一种利用气相色谱法测定TMG含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用气相(GC)色谱法测定1，1，3，3‑四甲基胍(简称TMG)的方法，采用常规气相色谱仪，FID检测器，以19091J‑413，HP‑5色谱柱为分离柱，以氮气为载气，以TMG为标准样品，采用内标百分比法绘制含量比‑峰面积比标准曲线，得线性回归方程，通过该回归方程计算得到待测样品中TMG的含量。本发明专利技术能够实现对有机碱催化剂TMG的有效分离检测，分析时间短，方法简单易行，方便可靠。

A Method for Determining TMG Content by Gas Chromatography

The present invention provides a method for the determination of 1,1,3,3 tetramethylguanidine (TMG) by gas chromatography. Using conventional gas chromatograph, FID detector, 19091J 413, HP 5 chromatographic column, nitrogen as carrier gas, TMG as standard sample, internal standard percentage method is used to draw standard curve of content ratio peak area ratio, and linear regression equation is obtained. The content of TMG in the sample was calculated by regression equation. The invention can effectively separate and detect TMG of organic alkali catalyst, has short analysis time, simple and feasible method, and is convenient and reliable.

【技术实现步骤摘要】
一种利用气相色谱法测定TMG含量的方法
本专利技术属于化学分析
，具体涉及一种利用气相色谱法测定TMG含量的方法。
技术介绍
四甲基胍，简称TMG，是一种强的有机碱催化剂，在工业上有较广泛的用途，主要用于合成新型抗生素头孢类药品的助溶剂；也可用作聚氨基甲酸乙酯泡沫的催化剂；还可用于锦纶(尼龙)、羊毛及其他蛋白质的均染，以改善其耐用性等。选用最佳的检测手段迅速分析其准确含量，对于生产的持续进行有着非常重要的意义。目前，气相色谱法在分析检测方面应用越来越多，但TMG的定量分析方法的报道鲜有，而在实际生产过程中，对TMG的监测有着重要的指导意义。化工生产过程多为持续过程，因此对待测物中间体的监测必须准确、及时、高效。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种利用气相色谱法测定TMG含量的方法，本专利技术采用气相色谱法，对TMG进行定量分析，该方法准确、快速、操作简便，为企业生产过程中所需把控的质量控制与质检机构质量检测提供参考依据。本专利技术提供了一种利用气相色谱法测定TMG含量的方法，包括以下步骤：A)配置含有TMG的标准溶液I、II、III、IV和V，在所述标准溶液I、II、III、IV和V中，包括TMG和内标物邻苯二甲酸二甲酯，所述TMG的浓度依次为5000mg/L、10000mg/L、15000mg/L、20000mg/L和25000mg/L，所述内标物的浓度均为5000mg/L；B)配置含有TMG的样品溶液，所述样品溶液中包括TMG和内标物邻苯二甲酸二甲酯，所述TMG的浓度为5000～25000mg/L，所述内标物的浓度均5000mg/L；所述步骤A)与步骤B)没有顺序限制；C)采用内标百分比法绘制含量比-峰面积比标准曲线，得线性回归方程，通过所述线性回归方程计算得到待测样品中TMG的含量；所述气相色谱分析的色谱柱为19091J-143，HP-5，30m*0.320mm*0.25μm色谱柱，所述气相色谱分析的升温程序为：柱箱初温50℃，保持2min，以10℃/min升至150℃，再以15℃/min升至300℃，保持5min。本专利技术首先配置含有TMG的标准溶液I、II、III、IV和V以及含有TMG的样品溶液。具体方法如下：所述含有TMG的标准溶液I、II、III、IV和V按照如下方法进行配置：分别准确称取TMG标准样品0.05g、0.1g、0.15g、0.2g、0.25g于10mL容量瓶中，分别加内标物邻苯二甲酸二甲酯0.05g，用溶剂定容至刻度，得到含有TMG的标准溶液I、II、III、IV、V。其中，所述溶剂选自碳酸二甲酯。按照上述方法制备得到的含有TMG的标准溶液I、II、III、IV、V中所述TMG的浓度依次为5000mg/L、10000mg/L、15000mg/L、20000mg/L和25000mg/L，所述内标物的浓度均为5000mg/L；所述含有TMG的样品溶液按照如下方法进行配置：根据样品中TMG的大致含量范围，精确称取适量样品于10mL容量瓶中，加内标物邻苯二甲酸二甲酯0.05g，用溶剂定容至刻度，得到含有TMG的样品溶液。其中，所述溶剂选自碳酸二甲酯。按照上述方法制备得到的含有TMG的样品溶液中，所述TMG的浓度在5000～25000mg/L的范围内，所述内标物的浓度为5000mg/L。在本专利技术中，对物质进行称量的重量精确至0.0001。在本专利技术中，所述配置所述含有TMG的样品溶液之前，还包括将所述样品进行前处理，所述前处理的方法为：用一次性注射器吸取样品，然后将所述一次性注射器与有机相针式过滤器连接后，将一次性注射器中的样品通过有机相针式过滤器进行过滤，得到经过前处理后的样品。TMG外观为无色透明液体，如果是车间或实验室中间合成过程的产品，在未提纯状态下为液固混合物，液体为反应原液及反应产品，固体粉末为反应过程中的四甲基胍盐酸盐。取样称量时，如果引入了少量的粉末状盐，势必会影响数据准确性。因此，在称样过程中，盐的滤出尤为重要。本方法采取上述样品前处理方式，使用有机相针式过滤器与一次性注射器结合，吸取并过滤样品，达到一次性称量样品并有效快速的将粉末状盐与液体样品分离过滤。方法简单易操作，有效排除称样引入的误差。接着，将含有TMG的标准溶液I、II、III、IV和V摇匀后进行气相色谱分析，记录含有TMG的标准溶液I、II、III、IV和V中TMG和内标物的峰面积，以TMG与内标物的含量比为横坐标，以TMG与内标物的峰面积比为纵坐标，作图，得到线性关系曲线和线性回归方程；在本专利技术中，所述气相色谱分析的条件为：所述气相色谱分析的检测器为FID检测器，色谱柱为19091J-413，HP-5，30m*0.320mm*0.25μm色谱柱，所述气相色谱分析的升温程序为：柱箱初温50℃，保持2min，以10℃/min升至150℃，再以15℃/min升至300℃，保持5min。所述气相色谱分析的柱流量为1mL/min；进样量0.5μL；加热器280℃；分流比30:1；检测器280℃；空气流量400mL/min，氢气流量40mL/min，尾吹气流量30mL/min，载气为氮气。本专利技术将含有TMG的标准溶液I、II、III、IV和V按照上述的气相色谱分析条件进行气相色谱分析，记录含有TMG的标准溶液I、II、III、IV和V中TMG和内标物的峰面积，以TMG与内标物的含量比为横坐标，以TMG与内标物的峰面积比为纵坐标，作图，得到线性关系曲线和线性回归方程。将含有TMG的样品溶液按照上述的气相色谱分析条件进行气相色谱分析，记录含有TMG的样品溶液中TMG和内标物的峰面积，将TMG与内标物的峰面积比带入所述线性回归方程，得到含有TMG的样品溶液中TMG的含量。本专利技术提供了一种利用气相(GC)色谱法测定1，1，3，3-四甲基胍(简称TMG)的方法，采用常规气相色谱仪，FID检测器，以19091J-143，HP-5色谱柱为分离柱，以氮气为载气，以TMG为标准样品，采用内标百分比法绘制含量比-峰面积比标准曲线，得线性回归方程，通过该回归方程计算得到待测样品中TMG的含量。本专利技术能够实现对有机碱催化剂TMG的有效分离检测，分析时间短，方法简单易行，方便可靠。其中，本专利技术所涉及的定量校正原理如下：运行校正标样并建立TMG的校正曲线。以峰面积比作为y轴，对应的含量比作为x轴画出TMG的校正曲线。峰面积比y和含量比x分别按式(1)和式(2)计算：峰面积比：y＝(A/As)(1)式中，A——TMG的面积；As——内标的面积；对应的含量比：x＝(W/Ws)(2)式中，W——TMG的质量，单位为克(g)；Ws——内标的质量，单位为克(g)；对于TMG不同浓度点的校正数据组，可获得线性拟合方程：y＝m*x+b(3)式中，y——TMG与内标物的峰面积比；m——TMG的线性方程式的斜率；x——TMG与内标物的含量比；b——y轴截距；参见图3，图3为实施例1使用计算机软件合成的校正曲线。TMG的质量百分比为：w＝(b/m)*(Ws/Wg)*100％(4)式中，w——TMG的质量分数，％Ws——加到样品中内标的质量，单位为克(g)Wg——样品的质量，单位为克(g)与现有技术相比，本专利技术提供了一种利用气相(GC)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用气相色谱法测定TMG含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：A)配置含有TMG的标准溶液I、II、III、IV和V，在所述标准溶液I、II、III、IV和V中，包括TMG和内标物邻苯二甲酸二甲酯，所述TMG的浓度依次为5000mg/L、10000mg/L、15000mg/L、20000mg/L和25000mg/L，所述内标物的浓度均为5000mg/L；B)配置含有TMG的样品溶液，所述样品溶液中包括TMG和内标物邻苯二甲酸二甲酯，所述TMG的浓度为5000～25000mg/L，所述内标物的浓度均5000mg/L；所述步骤A)与步骤B)没有顺序限制；C)采用内标百分比法绘制含量比‑峰面积比标准曲线，得线性回归方程，通过所述线性回归方程计算得到待测样品中TMG的含量；所述气相色谱分析的检测器为FID检测器，色谱柱为19091J‑143，HP‑5，30m*0.320mm*0.25μm色谱柱，所述气相色谱分析的升温程序为：柱箱初温50℃，保持2min，以10℃/min升至150℃，再以15℃/min升至300℃，保持5min。

【技术特征摘要】
1.一种利用气相色谱法测定TMG含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：A)配置含有TMG的标准溶液I、II、III、IV和V，在所述标准溶液I、II、III、IV和V中，包括TMG和内标物邻苯二甲酸二甲酯，所述TMG的浓度依次为5000mg/L、10000mg/L、15000mg/L、20000mg/L和25000mg/L，所述内标物的浓度均为5000mg/L；B)配置含有TMG的样品溶液，所述样品溶液中包括TMG和内标物邻苯二甲酸二甲酯，所述TMG的浓度为5000～25000mg/L，所述内标物的浓度均5000mg/L；所述步骤A)与步骤B)没有顺序限制；C)采用内标百分比法绘制含量比-峰面积比标准曲线，得线性回归方程，通过所述线性回归方程计算得到待测样品中TMG的含量；所述气相色谱分析的检测器为FID检测器，色谱柱为19091J-143，HP-5，30m*0.320mm*0.25μm色谱柱，所述气相色谱分析的升温程序为：柱箱初温50℃，保持2min，以10℃/min升至150℃，再以15℃/min升至300℃，保持5min。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱分析的柱流量为1mL/min；进样量0.5μL；加热器280℃；分流比30:1；检测器280℃；空气流量400mL/min，氢气流量40mL/min，尾吹气流量30mL/min。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有TMG的标准溶液I、II、III、IV和V按照如下方法进行配置：分别准确称取TMG标准...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭艳萍，马韵升，王岳华，李霞，邢丽莉，吕印美，董淑杰，
申请(专利权)人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37