The invention relates to a method for determining the content of methyl phosphine dichloride, belonging to the field of chemical quantitative analysis technology. In the invention, the chloride ion in the pretreated standard solution is measured by high performance liquid chromatography, the standard curve is established, the linear regression equation is made, then the pretreated sample solution is measured, and the content of methyl phosphorus dichloride is finally obtained. The method has reasonable design, high accuracy, low corrosion to instrument, low cost, less interference and good data reproducibility.
【技术实现步骤摘要】
一种测定甲基二氯化膦含量的方法
本专利技术涉及一种化合物的测量方法,尤其涉及一种测定甲基二氯化膦含量的方法,属于化学定量分析
技术介绍
在除草剂草铵膦的制备工艺中,甲基二氯化膦是合成甲基亚磷酸二乙酯的必须中间体,而合成甲基二氯化膦的体系中存在有无法完全消耗的原料三氯化磷,为了提高甲基二氯化膦的收率,需要进一步掌握甲基二氯化膦与三氯化磷的混合体系中两组分分别的含量,以便加入适量的三氯化铝与甲基二氯化膦生成络合物,而进行提纯甲基二氯化膦。所以,为了优化合成草铵膦工艺,提高甲基二氯化膦的收率,测量甲基二氯化膦和三氯化磷混合物中甲基二氯化膦的含量均具有重要意义,即,通过有效掌握甲基二氯化膦含量,可以将其收率最大化,进而提高整个工艺的收率,降低工艺成本。甲基二氯化膦在常温下为一种无色液体,沸点80~82℃,理论分解温度为160℃,有刺激性气味,遇水易燃甚至爆炸,并释放出氯化氢气体。目前,甲基二氯化膦的测量方法主要有:一、采用气相色谱仪,气相色谱仪配备有氢火焰离子化检测器(FID)和安捷伦DB-5毛细管柱,此检测方法迅速、用量少、操作简单。但由于甲基二氯化膦易水解,具有很强的腐蚀性,对气相色谱仪的腐蚀严重,更换气相色谱仪配件成本高;而且三氯化磷在FID中响应值很低,由于样品不稳定,数据的重现性不好;二、采用滴定分析法测定氯离子含量,将样品水解,水解生成易挥发的HCl气体,再通过银量法或汞量法滴定反应液,即测定氯离子的含量。但在水解过程中,HCl气体由于挥发而易损失,滴定对pH有明确要求,如:硝酸汞滴定氯离子要求pH为3~4,硝酸银滴定氯离子要求pH为6~7; ...
【技术保护点】
1.一种测定甲基二氯化膦含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:A.绘制标准曲线,得到氯离子含量与甲基二氯化膦含量的线性关系;B.样品预处理:取甲基二氯化膦合成工序中的溶液为待测量样品,提纯,得到含甲基二氯化膦和三氯化磷的提纯液,备用;将氢氧化钠水溶液置于反应装置中,并将反应装置进行冰水浴,保持反应装置内温度为0℃;然后,经恒压滴液漏斗向反应装置中滴加含甲基二氯化膦和三氯化磷的提纯液,搅拌;最后,取反应装置内的反应液反复冲洗恒压滴液漏斗,得含氯离子生成物;C.高效液相色谱测含量:采用高效液相色谱法,检测经步骤B所得的含氯离子生成物中氯离子的含量,高效液相色谱法的条件为:色谱柱:强阴离子交换柱;色谱柱柱温:30℃;流动相:磷酸二氢钾与磷酸的混合物的水溶液;流速:0.8 ml/min;进样量:5ul;检测器为紫外检测器,检测波长195nm;色谱柱柱长为250mm,内径为4.6mm;D.将经步骤C所得的氯离子测量值带入步骤A的线性关系中,得出样品中甲基二氯化膦含量。
【技术特征摘要】
1.一种测定甲基二氯化膦含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:A.绘制标准曲线,得到氯离子含量与甲基二氯化膦含量的线性关系;B.样品预处理:取甲基二氯化膦合成工序中的溶液为待测量样品,提纯,得到含甲基二氯化膦和三氯化磷的提纯液,备用;将氢氧化钠水溶液置于反应装置中,并将反应装置进行冰水浴,保持反应装置内温度为0℃;然后,经恒压滴液漏斗向反应装置中滴加含甲基二氯化膦和三氯化磷的提纯液,搅拌;最后,取反应装置内的反应液反复冲洗恒压滴液漏斗,得含氯离子生成物;C.高效液相色谱测含量:采用高效液相色谱法,检测经步骤B所得的含氯离子生成物中氯离子的含量,高效液相色谱法的条件为:色谱柱:强阴离子交换柱;色谱柱柱温:30℃;流动相:磷酸二氢钾与磷酸的混合物的水溶液;流速:0.8ml/min;进样量:5ul;检测器为紫外检测器,检测波长195nm;色谱柱柱长为250mm,内径为4.6mm;D.将经步骤C所得的氯离子测量值带入步骤A的线性关系中,得出样品中甲基二氯化膦含量。2.根据权利要求1所述的测定甲基二氯化膦含量的方法,其特征在于,所述步骤A的具体方法包括:称取:分别称取甲基二氯化膦标准品和三氯化磷标准品,备用;标准品预处理:将所称取的甲基二氯化膦标准品与氢氧化钠水溶液反应,得含氯离子生成物Ⅰ;将所称取的三氯化磷标准品与氢氧化钠水溶液中反应,得含氯离子生成物Ⅱ;混合:将含氯离子生成物Ⅰ与含氯离子生成物Ⅱ按不同配比混合,得至少七个不同浓度的含氯离子生成物;测量:采用高效液相色谱法,分别检测至少七个不同浓度的含氯离子生成物中氯离子的含量,得至少七个氯离子测量值...
【专利技术属性】
技术研发人员:张弦,彭舟,皮亚威,
申请(专利权)人:四川福思达生物技术开发有限责任公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
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