The invention discloses a method for simultaneous quantitative determination of acetylmethaquine and its main metabolites in aquatic products by high performance liquid chromatography. After extracting shrimp, crab, fish and other aquatic samples with a mixture of dichloromethane and ethyl acetate, the method adopts n-hexane to degrease, and then uses high performance liquid chromatography and ultraviolet detector, using methanol-water mixture as mobile phase, acetylmethaquine and fish can be simultaneously extracted. Quantitative detection of five main metabolites showed simple operation and accurate and reliable results.
【技术实现步骤摘要】
HPLC同时定量测定水产品中乙酰甲喹及其主要代谢物的方法
本专利技术属于分析化学领域,具体涉及一种HPLC同时定量测定水产品中乙酰甲喹及其主要代谢物的方法。
技术介绍
乙酰甲喹(Mequindox),又名痢菌净,化学名为3-甲基-2-乙酰基-喹啉-N1,N2-二氧化物,为卡巴氧类似物,是由中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所最早合成的一类新兽药。乙酰甲喹能促进动物生长,且对多数革兰氏阳性和阴性病原菌具有较强的抑制作用,因此在水产养殖中被广泛使用。但乙酰甲喹及其代谢物具有较强的光敏毒性和遗传毒性,对水生生态环境有潜在危害,且严重危害人体健康,故对乙酰甲喹及其代谢物进行准确、有效地检测是十分必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种HPLC同时定量测定水产品中乙酰甲喹及其5种主要代谢物的方法,其操作简单、结果准确可靠。为实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:一种HPLC同时定量测定水产品中乙酰甲喹及其5种主要代谢物的方法,其包括以下步骤:1)将虾类去头、壳、肠线,蟹类去壳,鱼类去骨、内脏,取可食用部分进行匀浆(如不能及时检测,-18℃以下保存备用);2)取步骤1)所得浆液5g(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中,加20mL二氯甲烷-乙酸乙酯混合液振摇混匀,超声提取15min后,4000r/min离心10min,所得残渣再加入15mL二氯甲烷-乙酸乙酯混合液,重复提取1次;合并上清液于鸡心瓶中,40℃旋转蒸发至近干,得待测样品;3)向所得待测样品中加入1.00mL38vol%甲醇溶液,再加入5mL正己烷,漩涡混合1min后转移至10mL具塞离心管中 ...
【技术保护点】
1.一种HPLC同时定量测定水产品中乙酰甲喹及其主要代谢物的方法,其特征在于:包括以下步骤:1)将水产品清洁后取可食用部分进行匀浆;2)取步骤1)所得浆液5 g于塑料离心管中,加20 mL二氯甲烷‑乙酸乙酯混合液振摇混匀,超声提取15 min后,4000 r/min离心10 min,所得残渣再加入15 mL二氯甲烷‑乙酸乙酯混合液,重复提取1次;合并上清液于鸡心瓶中,40℃旋转蒸发至近干,得待测样品;3)向所得待测样品中加入1.00 mL 38vol%甲醇溶液,再加入5 mL正己烷,漩涡混合1 min后转移至10 mL具塞离心管中,于4000 r/min离心10min,取下层溶液过0.45 μm微孔滤膜,供液相色谱分析。
【技术特征摘要】
1.一种HPLC同时定量测定水产品中乙酰甲喹及其主要代谢物的方法,其特征在于:包括以下步骤:1)将水产品清洁后取可食用部分进行匀浆;2)取步骤1)所得浆液5g于塑料离心管中,加20mL二氯甲烷-乙酸乙酯混合液振摇混匀,超声提取15min后,4000r/min离心10min,所得残渣再加入15mL二氯甲烷-乙酸乙酯混合液,重复提取1次;合并上清液于鸡心瓶中,40℃旋转蒸发至近干,得待测样品;3)向所得待测样品中加入1.00mL38vol%甲醇溶液,再加入5mL正己烷,漩涡混合1min后转移至10mL具塞离心管中,于4000r/min离心10min,取下层溶液过0.45μm微孔滤膜,供液相色谱分析。2.根据权利要求1所述HPLC同时定量测定水产品中乙酰甲喹及其主要代谢物的方法,其特征在于:所...
【专利技术属性】
技术研发人员:潘葳,刘文静,罗钦,黄彪,吴妙鸿,
申请(专利权)人:福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,
类型:发明
国别省市:福建,35
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