一种利用磁分离回收催化剂中贵金属的方法技术

本发明专利技术的一种利用磁分离回收催化剂中贵金属的方法涉及催化剂再生技术领域，通过预处理、磁分离、溶解、测铂钯铑含量、铂回收、钯回收、铑回收等步骤，先利用磁分离的方法将铁、镍等磁性物质与铂、铑、钯等非磁性物质的分离，再将含有铂铑钯的粉末用王水溶解，经过磁分离、溶解、沉淀、煅烧等工艺将铂铑钯进行回收，此工艺大大节省了酸的用量、缩短回收时间、提高回收效率，也减少了人数上的配置。

A method of recovering precious metals from catalysts by magnetic separation

A method for recovering noble metals from catalysts by magnetic separation involves the technical field of catalyst regeneration. By means of pretreatment, magnetic separation, dissolution, determination of platinum, palladium and rhodium content, platinum recovery, palladium recovery, rhodium recovery and other steps, the magnetic materials such as iron, nickel and non-magnetic substances such as platinum, rhodium and palladium are first separated by magnetic separation method. The powder containing platinum, rhodium and palladium is dissolved in aqua regia after separation, dissolution, precipitation and calcination. The process greatly saves the amount of acid, shortens the recovery time, improves the recovery efficiency and reduces the number of people.

【技术实现步骤摘要】
一种利用磁分离回收催化剂中贵金属的方法
本专利技术涉及催化剂再生
，尤其涉及一种利用磁分离回收催化剂中贵金属的方法。
技术介绍
硝酸生产中的催化剂为铂网，铂网的材质是铂钯合金，在硝酸生产的工作温度为850℃，在此温度下，催化网上的铂钯不断以PtO2和RhO2气体的形式从网上挥发，定向地向钯合金吸附网扩散，在此过程中，许多铂钯铑，吸附到管路与大量的铁镍氧化物混合在一起。现有的处理方法，是利用王水将管路上的金属混合物全溶解，再进行回收，这种方法需要溶解几次才能溶解出铂钯，用酸量大、酸浓度高，而且回收时间长、回收效率低，而且处理过程中酸性物质挥发性大，影响员工的身体健康。
技术实现思路
本专利技术对于上述现有技术的不足，提供了一种利用磁分离回收催化剂中贵金属的方法。本专利技术的一种利用磁分离回收催化剂中贵金属的方法，操作方法如下：a、预处理：将待处理的催化剂在150～200℃烘干，粉碎成100～300目的粉末A；b、磁分离：将a步骤制得的粉末A置于800～2000高斯的磁场内，得到磁性粉末B与非磁性粉末C；c、溶解：将b步骤制得的非磁性粉末C与王水混合，在80～100℃温度下溶解1～3小时，得到的溶解液D，其中非磁性粉末C与王水的质量比为1:2～5；d、测铂钯铑含量：利用X射线荧光分析仪测定溶解液D中铂和钯的含量；利用原子发射光谱仪测定溶解液D中铑的含量；e、铂回收：在c步骤制得的溶解液D中加入氯化铵，氯化铵：铂为1～3：1，过滤得到沉淀氯铂酸铵和过滤液E，将沉淀氯铂酸铵与水合肼混合、控制温度在70～85℃，并不断搅拌，直至反应完成，过滤得到的海绵状固体即为铂：其中，水合肼：氯铂酸铵为1～3:1；上述比例为摩尔比；f、钯回收：将经e步骤得到的过滤液E，加热至80～100℃，在滤液中继续加入氯化铵和氯酸钠、并搅拌直至反应完成得到红色沉淀氯钯酸铵和过滤液F，将得到的红色沉淀氯钯酸铵加入水合肼混合，控制温度在70～85℃，并不断搅拌，直至反应完成，过滤得到海绵状固体即为钯；其中，氯化铵：钯为1～3：1，氯化铵：氯酸钠为1：0.1～0.3，水合肼：氯铂酸铵为1～3:1；上述比例为摩尔比；g、铑回收：将经f步骤得到的过滤液F在50～80℃，加入单质铜、单质铜添加量与废液中铑含量的摩尔比2～5：1，过滤即得到固体铑。本专利技术的一种利用磁分离回收催化剂中贵金属的方法，先利用磁分离的方法将铁、镍等磁性物质与铂、铑、钯等非磁性物质的分离，再将含有铂、铑、钯的粉末用王水溶解，经过磁分离、溶解、沉淀、煅烧等工艺将铂、铑、钯进行回收，此工艺大大节省了酸的用量、缩短回收时间、提高回收效率，也减少了人数上的配置。具体实施方式所述的待处理的催化剂，是将吸附到管路上的铂、钯、铑与大量的铁镍氧化物，通过一定的手段将其混合物从管路上与其分离。实施例1本专利技术的一种利用磁分离回收催化剂中贵金属的方法，操作方法如下：a、预处理：将待处理的催化剂在160℃烘干，粉碎成120目的粉末A；b、磁分离：将a步骤制得的粉末A置于1200高斯的磁场内，得到磁性粉末B（磁性粉末包括铁、镍、等）与非磁性粉末C（包括钠、铝、硅、铂、铑、钯等）；c、溶解：将b步骤制得的非磁性粉末C与王水混合，在90℃温度下溶解2.5小时，得到的溶解液D，其中非磁性粉末C与王水的质量比为1:3；d、测铂钯铑含量：利用X射线荧光分析仪测定溶解液D中铂和钯的含量；利用原子发射光谱仪测定溶解液D中铑的含量；e、铂回收：在c步骤制得的溶解液D中加入氯化铵，氯化铵：铂为1：1，过滤得到沉淀氯铂酸铵和过滤液E，将沉淀氯铂酸铵与水合肼混合、控制温度在71～75℃，并不断搅拌，直至反应完成，过滤得到的海绵状固体即为铂：其中，水合肼：氯铂酸铵为1:1；上述比例为摩尔比；f、钯回收：将经e步骤得到的过滤液E，加热至85～90℃，在滤液中继续加入氯化铵和氯酸钠、并搅拌直至反应完成得到红色沉淀氯钯酸铵和过滤液F，将得到的红色沉淀氯钯酸铵加入水合肼混合，控制温度在71～75℃，并不断搅拌，直至反应完成，过滤得到海绵状固体即为钯；其中，氯化铵：钯为1：1，氯化铵：氯酸钠为1：0.1，水合肼：氯铂酸铵为1:1；上述比例为摩尔比；g、铑回收：将经f步骤得到的过滤液F加热至55～60℃，加入单质铜、单质铜添加量与废液中铑含量的摩尔比2：1，过滤即得到固体铑。实施例2本专利技术的一种利用磁分离回收催化剂中贵金属的方法，操作方法如下：a、预处理：将待处理的催化剂在190℃烘干，粉碎成250目的粉末A；b、磁分离：将a步骤制得的粉末A置于1700高斯的磁场内，得到磁性粉末B与非磁性粉末C；c、溶解：将b步骤制得的非磁性粉末C与王水混合，在100℃温度下溶解1.5小时，得到的溶解液D，其中非磁性粉末C与王水的质量比为1:4；d、测铂钯铑含量：利用X射线荧光分析仪测定溶解液D中铂和钯的含量；利用原子发射光谱仪测定溶解液D中铑的含量e、铂回收：在c步骤制得的溶解液D中加入氯化铵，氯化铵：铂为3：1，过滤得到沉淀氯铂酸铵和过滤液E，将沉淀氯铂酸铵与水合肼混合、控制温度在80～84℃，并不断搅拌，直至反应完成，过滤得到的海绵状固体即为铂：其中，水合肼：氯铂酸铵为3：1；上述比例为摩尔比；f、钯回收：将经e步骤得到的过滤液E，加热至95～100℃，在滤液中继续加入氯化铵和氯酸钠、并搅拌直至反应完成得到红色沉淀氯钯酸铵和过滤液F，将得到的红色沉淀氯钯酸铵加入水合肼混合，控制温度在81～85℃，并不断搅拌，直至反应完成，过滤得到海绵状固体即为钯；其中，氯化铵：钯为3：1，氯化铵：氯酸钠为1：0.3，水合肼：氯铂酸铵为3:1；上述比例为摩尔比；g、铑回收：将经f步骤得到的过滤液F在70～80℃，加入单质铜、单质铜添加量与废液中铑含量的摩尔比4：1，过滤即得到固体铑。实施例3本专利技术的一种利用磁分离回收催化剂中贵金属的方法，操作方法如下：a、预处理：待处理的催化剂中的主要成分为铂、铑和钯，其中的杂质为铁、镍、铜、硅、钙、铝、镁等；将待处理的催化剂在170～180℃烘干，粉碎成180～200目的粉末A；粉碎后的粉末A能够更便于后续的磁分离、溶解和回收；b、磁分离：将a步骤制得的粉末A置于1300～1700高斯的磁场内，得到磁性粉末B（磁性粉末包括铁、镍、铜、硅、钙、铝、镁等）与非磁性粉末C（非磁性粉末包括钠、铝、硅、铂、铑、钯等）；c、溶解：将b步骤制得的非磁性粉末C与王水混合，在95℃温度下溶解2小时，得到的溶解液D，其中非磁性粉末C与王水的质量比为1:3；d、测铂钯铑含量：利用利用X-荧光（X射线荧光分析仪）测定溶解液D中铂和钯的含量；利用ICP光谱（原子发射光谱仪）测定溶解液D中铑的含量；e、铂回收：在c步骤制得的溶解液D中加入氯化铵，氯化铵：铂为2：1，过滤得到沉淀氯铂酸铵和过滤液E，将沉淀氯铂酸铵与80%的水合肼混合、控制温度在75～80℃，并不断搅拌，直至反应完成，过滤得到的海绵状固体即为铂：其中，水合肼：氯铂酸铵为2:1；上述比例为摩尔比；f、钯回收：将经e步骤得到的过滤液E，加热至90～95℃，在滤液中继续加入氯化铵和氯酸钠、并搅拌直至反应完成得到红色沉淀氯钯酸铵和过滤液F，将得到的红色沉淀氯钯酸铵加入水合肼混合，控制温度在75～80本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用磁分离回收催化剂中贵金属的方法，操作方法如下：a、预处理：将待处理的催化剂在150～200℃烘干，粉碎成100～300目的粉末A；b、磁分离：将a步骤制得的粉末A置于800～2000高斯的磁场内，得到磁性粉末B与非磁性粉末C；c、溶解：将b步骤制得的非磁性粉末C与王水混合，在80～100℃温度下溶解1～3小时，得到的溶解液D，其中非磁性粉末C与王水的质量比为1:2～5；d、测铂钯铑含量：利用X射线荧光分析仪测定溶解液D中铂和钯的含量；利用原子发射光谱仪测定溶解液D中铑的含量；e、铂回收：在c步骤制得的溶解液D中加入氯化铵，氯化铵：铂为1～3：1，过滤得到沉淀氯铂酸铵和过滤液E，将沉淀氯铂酸铵与水合肼混合、控制温度在70～85℃，并不断搅拌，直至反应完成，过滤得到的海绵状固体即为铂：其中，水合肼：氯铂酸铵摩尔比为1～3:1；f、钯回收：将经e步骤得到的过滤液E，加热至80～100℃，在滤液中继续加入氯化铵和氯酸钠、并搅拌直至反应完成得到红色沉淀氯钯酸铵和过滤液F，将得到的红色沉淀氯钯酸铵加入水合肼混合，控制温度在70～85℃，并不断搅拌，直至反应完成，过滤得到海绵状固体即为钯；其中，氯化铵：钯为1～3：1，氯化铵：氯酸钠为1：0.1～0.3，水合肼：氯铂酸铵为1～3:1；上述比例为摩尔比；g、铑回收：将经f步骤得到的过滤液F在50～80℃，加入单质铜、单质铜添加量与废液中铑含量的摩尔比2～5：1，过滤即得到固体铑。...

【技术特征摘要】
1.一种利用磁分离回收催化剂中贵金属的方法，操作方法如下：a、预处理：将待处理的催化剂在150～200℃烘干，粉碎成100～300目的粉末A；b、磁分离：将a步骤制得的粉末A置于800～2000高斯的磁场内，得到磁性粉末B与非磁性粉末C；c、溶解：将b步骤制得的非磁性粉末C与王水混合，在80～100℃温度下溶解1～3小时，得到的溶解液D，其中非磁性粉末C与王水的质量比为1:2～5；d、测铂钯铑含量：利用X射线荧光分析仪测定溶解液D中铂和钯的含量；利用原子发射光谱仪测定溶解液D中铑的含量；e、铂回收：在c步骤制得的溶解液D中加入氯化铵，氯化铵：铂为1～3：1，过滤得到沉淀氯铂酸铵和过滤液E，将沉淀氯铂酸铵与水合肼混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈子清，
申请(专利权)人：陈子清，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23