一种固体超强酸的合成方法技术

本发明专利技术的一种固体超强酸的合成方法涉及酸的合成方法，是将催化剂再生将待处理催化剂加热、焙烧、粉碎成200～300目粉末A待用；将TiCL4中加入氨水，将得到的固体用脱盐水洗涤至pH值至6.5～7，烘干，得到固体B二氧化钛；将固体B二氧化钛用硫酸溶液充分浸渍3～5小时，滤除液体，将沉淀焙烧，制得粉末C备用；将粉末A与粉末C充分混合后，加入粘合剂、水40～50%，捏合、挤压成形，焙烧3～5小时，制得固体超强酸催化剂。本发明专利技术的一种固体超强酸的合成方法，将废催化剂经过除碳脱硫等处理后，利用其中的铂金属作为固体超强酸的辅助成分，能够有效提高固体超强酸催化剂的寿命，减少积碳的形成，并使固体超强酸催化剂活性有所提高。

A Synthesis Method of Solid Superacid

The synthesis method of solid superacid of the invention relates to the synthesis method of acid. The catalyst is regenerated to heat, roast and crush the catalyst to 200-300 mesh powder A for use; the solid obtained is washed with desalted water to pH 6.5-7 by adding ammonia water to TiCL4 and dried to obtain solid B titanium dioxide; the solid B titanium dioxide is fully impregnated with sulfuric acid solution for 3-5 min. When the liquid is filtered, the precipitation is roasted and the powder C is prepared as a reserve. After the powder A and the powder C are fully mixed, the binder and water are added 40-50%. The solid superacid catalyst is prepared by kneading, extrusion and roasting for 3-5 hours. The invention provides a synthesis method of solid superacid, in which platinum metal is used as an auxiliary component of solid superacid after carbon removal and desulfurization of waste catalyst, which can effectively improve the service life of solid superacid catalyst, reduce the formation of carbon deposit and improve the activity of solid superacid catalyst.

【技术实现步骤摘要】
一种固体超强酸的合成方法
本专利技术涉及酸的合成方法，尤其涉及一种固体超强酸的合成方法。
技术介绍
现有的化工，如合成氨、丙稀腈装置、丁辛醇装置及炼油装置（催化装置、重整装置、加氢装置等）每年都产生大量的废催化剂，这些大量的废催化剂中含有铂金属、或钯，或钼，或镍、或稀土金属。目前，对这些废催化剂的回再利用，是各种酸类物质及其它各种溶剂进行回收，但这种回收方式，需消耗大量的化工产品，其中包括易燃溶剂和危险化学品，同时对环境造成严重污染。
技术实现思路
本专利技术旨针对现有技术的不足，提供了一种固体超强酸的合成方法。本专利技术的一种固体超强酸的合成方法，操作方法如下：a、催化剂再生：将待处理催化剂加热至550～600℃，焙烧8～10小时后，冷却至室温，再粉碎成200～300目粉末A待用；并用X射线荧光分析仪测定铂、铝的含量；b、固体超强酸催化剂的制备：将TiCL4中加入氨水，控制溶液的pH值8～10，搅拌30～60min，将得到的固体用脱盐水洗涤至pH值至6.5～7，在110～120℃烘干，得到固体B二氧化钛；将固体B二氧化钛用0．1～2．5mol/L的95%硫酸溶液充分浸渍3～5小时，滤除液体，将沉淀在400～600℃焙烧2～3小时，制得粉末C备用；c、合成：将a步骤制得的粉末A与b步骤制得的粉末C充分混合，控制Ti与Al原子比为1.5～2.5、且Pt质量分数0.05～0.1%；d、成型：将经c步骤制得的混合物中加入粘合剂，添加量为c步骤制得的混合物重量比的3～8%，再加水40～50%，投入捏合机中，捏合0.5～1小时，挤压成形，在350～450℃焙烧3～5小时，制得固体超强酸。作为本专利技术的进一步改进，d步骤中所述的粘合剂为田箐粉和柠檬酸的混合物，其混合质量比2～4：1。本专利技术的一种固体超强酸的合成方法，将废催化剂经过除碳脱硫等处理后，利用其中的铂金属（对钯，钼，镍及稀土金属同样适用）作为固体超强酸的辅助成分，能够有效提高固体超强酸催化剂的寿命，减少积碳的形成，并使固体超强酸催化剂活性有所提高。另外，固体超强酸克服了液体酸的缺点，具有容易与液相反应体系分离、不腐蚀设备、后处理简单、很少污染环境、选择性高等特点，可在较高温度范围内使用，扩大了热力学上可能进行的酸催化反应的应用范围。具体实施方式待处理的催化剂，为现有的化工中，如合成氨、丙稀腈装置、丁辛醇装置及炼油装置（催化装置、重整装置、加氢装置等）中的废催化剂，这些大量的废催化剂中含有铂金属、或钯，或钼，或镍、或稀土金属，本专利技术的方法，不但适用铂金属，是样适用于钯，钼，镍及稀土金属。实施例1本专利技术的一种固体超强酸的合成方法，操作方法如下：a、催化剂再生：将待处理催化剂加热至560℃，焙烧8小时后，冷却至室温，再粉碎成220目粉末A待用；并用X射线荧光分析仪测定粉末A中铂、铝的含量；b、固体超强酸催化剂的制备：将TiCL4中加入氨水，控制溶液的pH值8.5，搅拌40min，将得到的固体用脱盐水洗涤至pH值至6.5，在110℃烘干，得到固体B二氧化钛；将固体B二氧化钛用0．8mol/L的95%硫酸溶液充分浸渍3小时，滤除液体，将沉淀，即负载硫酸的二氧化钛，在450℃焙烧2小时，制得粉末C备用；c、合成：将a步骤制得的粉末A与b步骤制得的粉末C充分混合，控制Ti与Al原子比为1.5、且Pt质量分数0.06%，如果Pt的质量份数达不到上述规定，用相当量的氯铂酸补足；d、成型：将经c步骤制得的混合物中加入粘合剂，添加量为c步骤制得的混合物重量比的4%，再加水40%，投入捏合机中，捏合0.5小时，并挤压成形颗粒后，在380℃焙烧3小时，制得固体超强酸。其中，粘合剂为田箐粉和柠檬酸的混合物，其混合质量比2：1。实施例2本专利技术的一种固体超强酸的合成方法，操作方法如下：a、催化剂再生：将待处理催化剂加热至580℃，焙烧10小时后，冷却至室温，再粉碎成280目粉末A待用；并用X射线荧光分析仪测定铂、铝的含量；b、固体超强酸催化剂的制备：将TiCL4中加入氨水，控制溶液的pH值9.5，搅拌50min，将得到的固体用脱盐水洗涤至pH值至7，在120℃烘干，得到固体B二氧化钛；将固体B二氧化钛用2mol/L的95%硫酸溶液充分浸渍5小时，滤除液体，将沉淀在550℃焙烧3小时，制得粉末C备用；c、合成：将a步骤制得的粉末A与b步骤制得的粉末C充分混合，控制Ti与Al原子比为2.5、且Pt质量分数0.08%，如果Pt的质量份数达不到上述规定，用相当量的氯铂酸补足；d、成型：将经c步骤制得的混合物中加入粘合剂，添加量为c步骤制得的混合物重量比的6%，再加水50%，投入捏合机中，捏合1小时，挤压成粉末后，在430℃焙烧5小时，制得固体超强酸。其中，粘合剂为田箐粉和柠檬酸的混合物，其混合质量比4：1。实施例3本专利技术的一种固体超强酸的合成方法，操作方法如下：a、催化剂再生：将待处理催化剂加热至570℃，焙烧9小时后，冷却至室温，再粉碎成250目粉末A待用；并用X射线荧光分析仪测定铂、铝的含量；b、固体超强酸催化剂的制备：将98%TiCL4中加入30%氨水，控制溶液的pH值9，搅拌45min，将得到的固体用脱盐水洗涤至pH值至6.8，在115℃烘干，得到固体B二氧化钛；将固体B二氧化钛用1.8mol/L的95%硫酸溶液充分浸渍4小时，滤除液体，将沉淀，即负载硫酸的二氧化钛在500℃焙烧2.5小时，制得粉末C备用；c、合成：将a步骤制得的粉末A与b步骤制得的粉末C充分混合，控制Ti与Al原子比为2、且Pt质量分数0.07%，如果Pt的质量份数达不到上述规定，用相当量的氯铂酸补足；d、成型：将经c步骤制得的混合物中加入粘合剂，添加量为c步骤制得的混合物重量比的5%，再加水45%，投入捏合机中，捏合0.8小时，挤压成形后，在400℃焙烧4小时，制得固体超强酸。其中，粘合剂为田箐粉和柠檬酸的混合物，其混合质量比3：1。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种固体超强酸的合成方法，操作方法如下：a、催化剂再生：将待处理催化剂加热至550～600℃，焙烧8～10小时后，冷却至室温，再粉碎成200～300目粉末A待用；并用X射线荧光分析仪测定铂、铝的含量；b、固体超强酸催化剂的制备：将TiCL4中加入氨水，控制溶液的pH值8～10，搅拌30～60min，将得到的固体用脱盐水洗涤至pH 值至6.5～7，在110～120℃烘干，得到固体B二氧化钛；将固体B二氧化钛用0．1～2．5mol/L的95%硫酸溶液充分浸渍3～5小时，滤除液体，将沉淀在400～600℃焙烧 2～3小时，制得粉末C备用；c、合成：将a步骤制得的粉末A与b步骤制得的粉末C充分混合，控制Ti与Al原子比为1.5～2.5、且Pt质量分数0.05～0.1%；d、成型：将经c步骤制得的混合物中加入粘合剂，添加量为c步骤制得的混合物重量比的3～8%，再加水40～50%，投入捏合机中，捏合0.5～1小时，挤压成形后，在350～450℃焙烧 3～5小时，制得固体超强酸。

【技术特征摘要】
1.一种固体超强酸的合成方法，操作方法如下：a、催化剂再生：将待处理催化剂加热至550～600℃，焙烧8～10小时后，冷却至室温，再粉碎成200～300目粉末A待用；并用X射线荧光分析仪测定铂、铝的含量；b、固体超强酸催化剂的制备：将TiCL4中加入氨水，控制溶液的pH值8～10，搅拌30～60min，将得到的固体用脱盐水洗涤至pH值至6.5～7，在110～120℃烘干，得到固体B二氧化钛；将固体B二氧化钛用0．1～2．5mol/L的95%硫酸溶液充分浸渍3～5小时，滤除液体，将沉淀在400～60...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈子清，
申请(专利权)人：陈子清，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23