一种免脱色烷基糖苷的制备工艺制造技术

本发明专利技术属于表面活性剂开发领域，公开了一种免脱色烷基糖苷的制备方法。该方法包括以下步骤：将高直链淀粉均匀分散在短链醇中，然后加入催化剂，升温搅拌进行第一步糖苷化反应，反应结束后保温并加入脂肪醇进行第二步转糖苷反应，反应结束后即得无色或乳白色烷基糖苷产品。高直链淀粉相比普通淀粉，淀粉颗粒更加致密，使其崩解速度慢，淀粉分子链不会在高温体系中积累，减少了副反应的发生，产物色泽呈乳白色，无需脱色，且原料的利用率更高，产品的表面张力低，表面活性更高。

Preparation of a non decolorizing alkyl glucoside

The invention belongs to the field of surfactant development, and discloses a method for preparing a decolorizing alkyl glucoside. The method includes the following steps: the high amylose starch is evenly dispersed in the short chain alcohol, then the catalyst is added to the catalyst, the first step of glucosidalization is heated and stirred, and the second step glucoside reaction is heated after the reaction is finished and the fatty alcohol is added to the reaction. High amylose starch is more compact than common starch, which makes its disintegration slow, starch molecular chain will not accumulate in high temperature system, reduces the occurrence of side reaction, the color of product is milky white, no decolorization, higher utilization rate of raw materials, low surface tensile force and higher surface activity of the product.

【技术实现步骤摘要】
一种免脱色烷基糖苷的制备工艺
本专利技术属于表面活性剂开发领域，特别涉及一种免脱色烷基糖苷的制备工艺。
技术介绍
烷基糖苷是一种由淀粉或葡萄糖的半缩醛羟基和脂肪醇的羟基，在酸的催化作用下脱水而得到的非离子型表面活性剂。它具有表面张力小，去污能力强，无毒，对皮肤刺激性小，可被生物降解，可由再生材料制备等诸多优点，被誉为“世界级”的“绿色”表面活性剂，具有广阔的应用前景。其可采用直接糖苷法一步合成、也可用转糖苷法两步合成，生产工艺成熟。但烷基糖苷需要在高温和酸催化条件下制备，淀粉或葡萄糖在此环境中会生成醚、乙酰丙酸、糠醛或者羟甲基糠醛等有色杂质，使得产物发黑发暗，加重了脱色步骤的负担，增加了生产成本。这是烷基糖苷生产工艺中亟待解决的问题。以天然淀粉为原料合成烷基糖苷时，反应历程为：淀粉颗粒在醇中受热崩解(类似于淀粉颗粒在水中的糊化过程)，淀粉分子从颗粒中游离出来，在酸催化下降解。随着淀粉大分子被降解成小分子多糖，其半缩醛活性越来越高，从而能与短链醇反应，得到短链糖苷。短链糖苷再经过转糖苷，最终得到烷基糖苷。此历程有四个步骤，即淀粉分子从颗粒中游离出来→淀粉分子被酸解→多糖与醇反应→转糖苷反应。其中淀粉颗粒受热崩解的速度快，例如蜡质淀粉和普通淀粉在水中的糊化都是瞬间完成的。而受到多糖降解程度及反应活性的影响，多糖与醇的反应为慢反应(限速反应)。这种反应速率上的差，造成了淀粉分子链在高温体系中积累，不能及时与短链醇发生反应，从而生成副产物醚、乙酰丙酸、糠醛或者羟甲基糠醛等有色杂质，使产物颜色深。此反应速率差越大，反应体系温度越高，则副产物越多，产物的色泽越深，表面活性越弱。以葡萄糖为原料合成烷基糖苷时，由于其反应活性高于淀粉，因此可以直接进行糖苷化反应。但糖苷化反应也需要在高温体系中进行，副反应更容易进行，因此产物色泽更深。由上述
技术介绍
可以看出，目前市场上的烷基糖苷工艺中，副反应和副产物是难以避免的，直接造成脱色工艺费时费力。如果能从原料入手，控制副反应的进行，减少副产物，直接得到免脱色的烷基糖苷产品，则可省去脱色步骤，显著降低生产成本。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本专利技术的首要目的在于提供一种免脱色烷基糖苷的制备方法。本专利技术的目的通过下述方案实现：一种免脱色烷基糖苷的制备方法，包括以下步骤：将高直链淀粉均匀分散在短链醇中，然后加入催化剂，升温搅拌进行第一步糖苷化反应，反应结束后保温并加入脂肪醇进行第二步转糖苷反应，反应结束后即得无色或乳白色烷基糖苷产品。所述的高直链淀粉是指淀粉颗粒中直链淀粉含量高于或等于50％的淀粉，优选为直链淀粉含量为50％的淀粉；所述的淀粉的品种可以为玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉、豌豆淀粉等，优选为玉米淀粉；所述的短链醇可为乙二醇(CASNO.107-21-1)，正丁醇(CASNO.71-36-3)等碳原子数不超过4个的醇，优选为乙二醇；所述的高直链淀粉和短链醇的质量比为1:2～3.5，优选为1:2.3；所述的催化剂为质量比为2:1～6:1的甲苯磺酸(CASNO.104-15-4)和磷酸(CASNO.7664-38-2)组成的混合物，优选为质量比为4:1的甲苯磺酸和磷酸组成的混合物；所述的催化剂的加入量为高直链淀粉和短链醇的总质量的0.5～4％，优选为1％。所述的第一步糖苷化反应是指在105～120℃反应30～60min；优选在105℃反应；所述的脂肪醇指长碳链的烷基醇，可以为碳原子数为8～16的烷基醇，如辛醇(CASNO.111-87-5)、正十二醇(CASNO.112-53-8)，优选为正十二醇(CASNO.112-53-8)。所述的脂肪醇的用量满足高直链淀粉和脂肪醇的质量比为1:0.8～6，优选为高直链淀粉和正十二醇的质量比为1:1.15；所述的第二步转糖苷反应是指反应120～240min，优选为180min。一种免脱色的烷基糖苷产品，可以通过上述方法制备得到。本专利技术的机理为：传统烷基糖苷产品色泽深，是因为淀粉颗粒在反应体系中受热崩解的速度快，而多糖与醇的反应为慢反应(限速反应)，使得淀粉分子链在高温体系中积累，不能及时与短链醇反应，生成了有色杂质。而高直链淀粉相比普通淀粉，淀粉颗粒更加致密，使其崩解速度慢，淀粉分子链不会在高温体系中积累，减少了副反应的发生，使产物色泽呈乳白色，无需脱色。本专利技术相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：(1)本专利技术解决了传统烷基糖苷生产工艺中，脱色工艺费时费力的问题，从原料入手，能够避免副反应的发生，直接得到乳白色透明产品，免去了脱色步骤，能够降低生产成本。(2)本专利技术以高直链淀粉为原料，与传统利用普通淀粉为原料合成的烷基糖苷产品相比，能够避免副反应的发生，因此原料的利用率更高，产品的表面张力低，表面活性更高。附图说明图1为实施例1制备得到的烷基糖苷产品图。图2为实施例2制备得到的烷基糖苷产品图。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。实施例中所用高直链玉米淀粉均购自国民淀粉化学(上海)有限公司。实施例1(1)称取高直链玉米淀粉(直链淀粉分子含量为50％)60.7g加入到139.3g乙二醇中，搅拌均匀；(2)向(1)中的混合溶液中加入对甲苯磺酸1.6g和磷酸0.4g，搅拌均匀；(3)将(2)中的混合溶液加热至105℃，搅拌，反应60min，得到澄清透明的溶液；(4)保持温度105℃，向(3)的澄清透明溶液中加入69.7g十二醇，搅拌均匀；(5)将(4)中的混合溶液维持105℃，反应180min。上述步骤得到的烷基糖苷产品见图1所示，为澄清透明液体，表面张力为22.1±0.2(mN/m)，可溶固形物含量为72.3％。实施例2(1)称取高直链玉米淀粉(直链淀粉分子含量为80％)60.7g加入到139.3g乙二醇中，搅拌均匀；(2)向(1)中的混合溶液中加入对甲苯磺酸1.6g和磷酸0.4g，搅拌均匀；(3)将(2)中的混合溶液加热至120℃，搅拌，反应60min，得到澄清透明的溶液；(4)保持温度120℃，向(3)的澄清透明溶液中加入48.7g辛醇，搅拌均匀；(5)将(4)中的混合溶液维持120℃，反应180min。上述步骤得到的烷基糖苷产品见图2所示，为乳白色液体，表面张力为27.0±0.7mN/m，可溶固形物含量为70.8％。实施例3(1)称取高直链玉米淀粉(直链淀粉分子含量为50％)60.7g加入到139.3g乙二醇中，搅拌均匀；(2)向(1)中的混合溶液中加入对甲苯磺酸1.6g和磷酸0.4g，搅拌均匀；(3)将(2)中的混合溶液加热至105℃，搅拌，反应60min，得到澄清透明的溶液；(4)保持温度105℃，向(3)的澄清透明溶液中加入48.7g辛醇，搅拌均匀；(5)将(4)中的混合溶液维持105℃，反应180min。上述步骤得到的烷基糖苷产品为澄清透明液体，表面张力为28.1±1.2mN/m，可溶固形物含量为66.5％。上述实施例为本专利技术较佳的实施方式，但本专利技术的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本专利技术的保护范围之内本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种免脱色烷基糖苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将高直链淀粉均匀分散在短链醇中，然后加入催化剂，升温搅拌进行第一步糖苷化反应，反应结束后保温并加入脂肪醇进行第二步转糖苷反应，反应结束后即得无色或乳白色烷基糖苷产品。

【技术特征摘要】
1.一种免脱色烷基糖苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将高直链淀粉均匀分散在短链醇中，然后加入催化剂，升温搅拌进行第一步糖苷化反应，反应结束后保温并加入脂肪醇进行第二步转糖苷反应，反应结束后即得无色或乳白色烷基糖苷产品。2.根据权利要求1所述的免脱色烷基糖苷的制备方法，其特征在于：所述的高直链淀粉是指淀粉颗粒中直链淀粉含量高于或等于50％的淀粉。3.根据权利要求1所述的免脱色烷基糖苷的制备方法，其特征在于：所述的高直链淀粉为高直链玉米淀粉、高直链马铃薯淀粉、高直链木薯淀粉或高直链豌豆淀粉。4.根据权利要求1所述的免脱色烷基糖苷的制备方法，其特征在于：所述的短链醇为碳原子数不超过4个的醇。5.根据权利要求1所述的免脱色烷基糖苷的制备方法，其特征在于：所述的高直链淀粉和短链醇的质量比...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘鹏，李颖，尚小琴，刘汝峰，
申请(专利权)人：广州大学，
类型：发明
国别省市：广东,44