一种药物中间体3-溴丙烯的合成方法技术

一种药物中间体3‑溴丙烯的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入5mol的4‑溴甲苯，升高温度至60—65℃，加入6—7mol的草酸溶液，加完后在继续加入5.5—6mol的丙烯胺，加完后回流60—80min,减压蒸馏，收集50‑‑55℃的馏分，将收集的馏出物用碳酸氢钾溶液洗涤，静置分层，取出油层，用溴化钾溶液洗涤，三乙胺溶液洗涤，丙腈溶液洗涤，脱水剂脱水，得成品3‑溴丙烯。

Synthesis of a drug intermediate, 3- bromine and propylene

A method for the synthesis of 3 brompropyl bromide, a drug intermediate, includes the following steps: adding 5mol's 4 bromintoluene in a reaction container, increasing the temperature to 60 - 65 C, adding 6 to 7mol oxalic acid solution, adding 5.5 to 6mol amines after adding, adding back to 60 - 80min, decompressing and distilling, and collecting 50 degrees Celsius 55. The distillates were washed with potassium hydrogen carbonate solution, statically delamination, taken out of the oil layer, washing with potassium bromide solution, washing three ethylamine solution, washing the propane solution, dehydrating dehydrating agent, and preparing the finished product of 3 brompropyl bromide.

【技术实现步骤摘要】
一种药物中间体3-溴丙烯的合成方法
本专利技术涉及一种药物中间体3-溴丙烯的合成方法。
技术介绍
3-溴丙烯主要有机合成、医药合成中间体，可用作合成西克巴比妥，染料、香料；农业用于土壤熏蒸剂。也用作树脂改性和香料合成，家用化学品、乳液改性剂、硅产品等的中间体。但是，现有的合成方法大多采用溴氢酸做反应物，过程比较复杂，最终收率并不很高，因此，有必要提出一种新的合成方法，这对于进一步提高产品的质量和收率，减少副产物含量具有重要的经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种药物中间体3-溴丙烯的合成方法，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入5mol的4-溴甲苯，升高温度至60—65℃，加入6—7mol的草酸溶液，加完后在继续加入5.5—6mol的丙烯胺，加完后回流60—80min,减压蒸馏，收集50--55℃的馏分，将收集的馏出物用碳酸氢钾溶液洗涤，静置分层，取出油层，用溴化钾溶液洗涤，三乙胺溶液洗涤，丙腈溶液洗涤，脱水剂脱水，得成品3-溴丙烯；其中，步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为20—25％，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为10—15kPa,步骤(i)所述的碳酸氢钾溶液质量分数为30—35％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为15—20％，步骤(i)所述的三乙胺溶液质量分数为75—80％，步骤(i)所述的丙腈溶液质量分数为85—90％,步骤(i)所述的脱水剂为五氧化二磷、固体氢氧化钠中的任意一种。整个反应过程可用如下反应式表示：本专利技术优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，提高了反应收率。具体实施方式下面结合具体实施实例对本专利技术作进一步说明：一种药物中间体3-溴丙烯的合成方法，实例1：在反应容器中加入5mol的4-溴甲苯，升高温度至60℃，加入6mol质量分数为20％的草酸溶液，加完后在继续加入5.5mol的丙烯胺，加完后回流60min,10kPa减压蒸馏，收集50℃的馏分，将收集的馏出物用质量分数为32％碳酸氢钾溶液洗涤，静置分层，取出油层，用质量分数为15％溴化钾溶液洗涤，质量分数为75％三乙胺溶液洗涤，质量分数为85％丙腈溶液洗涤，五氧化二磷脱水剂脱水，得成品3-溴丙烯538.45g,收率89％。实例2：在反应容器中加入5mol的4-溴甲苯，升高温度至62℃，加入6.5mol质量分数为22％的草酸溶液，加完后在继续加入5.7mol的丙烯胺，加完后回流70min,12kPa减压蒸馏，收集52℃的馏分，将收集的馏出物用质量分数为32％碳酸氢钾溶液洗涤，静置分层，取出油层，用质量分数为17％溴化钾溶液洗涤，质量分数为77％三乙胺溶液洗涤，质量分数为87％丙腈溶液洗涤，固体氢氧化钠脱水剂脱水，得成品3-溴丙烯550.55g,收率91％。实例3：在反应容器中加入5mol的4-溴甲苯，升高温度至65℃，加入7mol质量分数为25％的草酸溶液，加完后在继续加入6mol的丙烯胺，加完后回流80min,15kPa减压蒸馏，收集55℃的馏分，将收集的馏出物用质量分数为35％碳酸氢钾溶液洗涤，静置分层，取出油层，用质量分数为20％溴化钾溶液洗涤，质量分数为80％三乙胺溶液洗涤，质量分数为90％丙腈溶液洗涤，五氧化二磷脱水剂脱水，得成品3-溴丙烯562.65g,收率93％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种药物中间体3‑溴丙烯的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入5mol的4‑溴甲苯，升高温度至60—65℃，加入6—7mol的草酸溶液，加完后在继续加入5.5—6mol的丙烯胺，加完后回流60—80min,减压蒸馏，收集50‑‑55℃的馏分，将收集的馏出物用碳酸氢钾溶液洗涤，静置分层，取出油层，用溴化钾溶液洗涤，三乙胺溶液洗涤，丙腈溶液洗涤，脱水剂脱水，得成品3‑溴丙烯；其中，步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为20—25％，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为10—15kPa,步骤(i)所述的碳酸氢钾溶液质量分数为30—35％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为15—20％。

【技术特征摘要】
1.一种药物中间体3-溴丙烯的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入5mol的4-溴甲苯，升高温度至60—65℃，加入6—7mol的草酸溶液，加完后在继续加入5.5—6mol的丙烯胺，加完后回流60—80min,减压蒸馏，收集50--55℃的馏分，将收集的馏出物用碳酸氢钾溶液洗涤，静置分层，取出油层，用溴化钾溶液洗涤，三乙胺溶液洗涤，丙腈溶液洗涤，脱水剂脱水，得成品3-溴丙烯；其中，步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为20—25％，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力...

【专利技术属性】
技术研发人员：严义达，
申请(专利权)人：成都东电艾尔科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51