一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法技术

本发明专利技术涉及一种2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶前杂的去除方法，属于杂质去除技术领域。该方法首先向2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶粗品中加入胺化试剂，除去与2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶沸点相近的杂质；然后将胺化反应的氟化料水洗几次后，加入新鲜水，进行水汽蒸馏，将氟化料的有机相分离出来，有机相经过精馏得到高纯度的2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶。本发明专利技术工艺简单，易操作，可得到纯度≥99.90％的2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶，收率≥95％。

A method for removing 2,3- two chloro -5- three fluoromethyl pyridine precursor

The invention relates to a method for removing 2, 3, two, chloro, 5, three, fluoromethyl pyridine precursor impurities, and belongs to the field of impurity removal technology. The method first added the amidation reagent to the 2, 3, two chlorine three fluoromethyl pyridine crude, and removed the impurities similar to 2, 3, two chlorine and three fluoromethyl pyridine, and then washed the fluorides of the amination reaction of three fluoromethyl pyridine after several times and added fresh water to steam distillation to separate the organic phase of the fluidization and organic phase. After rectification, 2, 3, two chloro 5, three fluoromethyl pyridine with high purity was obtained. The invention has the advantages of simple process and easy operation, and can obtain 2, 3, two, chloro, 5, three, fluoromethyl pyridine with purity of more than 99.90%, and the yield is more than 95%.

【技术实现步骤摘要】
一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法
：本专利技术涉及杂质去除
，具体涉及一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法。
技术介绍
：2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是一种新型的农药中间体，在有机合成、染料和医药领域都有广泛的应用。已有技术中由日本石原产业公司开发的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是以3-甲基吡啶为主要原料，在氯气、氟化氢催化剂存在下在一个特制的反应器同时在350～450℃反应，生成该产品只有40％，副产物多，焦油多很难分离，产品纯度低只有95％的含量，另设备难解决。近些年，有国内专利技术以3-甲基吡啶为主要原料，采用光催化氯化反应得到氯化产物后，在五氯化锑等催化剂下与氟化氢反应得到氟化产物，最后氟化料经过水汽蒸馏、精馏等分离步骤得到98％的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶产品。但是产品中有近2％的杂质，分离难度大，该方法很难得到高纯度的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于提供一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法，该方法用于制备高纯度的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶产品，工艺简单易操作。为实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案如下：一种2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法，该方法包括下述步骤：(1)向2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶粗品中加入胺化试剂进行胺化反应，除去与2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶沸点相近的杂质，获得氟化料；(2)将步骤(1)所得氟化料水洗2-5次后，加入新鲜水进行水汽蒸馏，将氟化料中的有机相分离出来；(3)将步骤(2)中分离出来的有机相经过后处理得到高纯度的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶产品。上述步骤(1)中，所述胺化试剂为氨水、正丁胺、己胺、辛胺或苄胺，所述氨水的浓度为10～30wt.％。上述步骤(1)中，所述胺化试剂与2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶(粗品中的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶)的摩尔比例为(1～50)：1，优选为(5～15)：1)。上述步骤(1)中，所述胺化反应的反应温度为50～100℃，优选50～70℃，胺化反应时间为10～20小时，优选12～15小时。胺化反应的压力为常压或负压。上述步骤(2)中，所述水汽蒸馏在常压条件下进行，蒸馏温度90～100℃。上述步骤(3)中，所述后处理的方法为精馏，过程为：将步骤(2)中分离出来的有机相投入精馏塔，采用减压蒸馏方式，收集温度140～150℃、压力-0.060～-0.096MPa的馏分，得到无色液体，即为所述高纯度的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶产品。采用本专利技术方法所制备的高纯度的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶产品其纯度≥99.90％，收率≥95％。本专利技术的优点如下：1、本专利技术工艺简单，易操作，适用于工业化生产。2、本专利技术得到的产品纯度高，纯度≥99.90％，收率≥95％，生产成本低。具体实施方式：以下结合实施例对本专利技术做进一步的具体描述，但不能理解为是对本专利技术保护范围的限定。实施例1：1、将500g纯度为98.5％的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶加入到带有搅拌的反应釜中，向反应液中加入重量百分浓度为25％的氨水2000g，控制反应温度为70℃，搅拌反应，取样进行分析检测2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的前杂质峰已全部消失。将反应液静止分层，分离得到有机相。2、将有机相转入带分水器的蒸馏釜中，加入2000g蒸馏水，控制水汽蒸馏温度为95℃，收集分水器下部液体，并将此液体投入精馏塔中进行减压精馏，压力控制在-0.096MPa，收集140～150℃馏分，得到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶484.2g，纯度为99.95％，收率96.8％。实施例2：将实施例1中胺化反应温度换为50℃，其他操作条件包括后处理步骤均与实施例1相同。得到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶477.5g，纯度为99.86％，收率95.5％。实施例3：将实施例1中25％的氨水2000g换为化学纯正丁胺1500g，其他操作条件包括后处理步骤均与实施例1相同。得到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶480.5g，纯度为99.96％，收率96.1％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶前杂的去除方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：(1)向2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶粗品中加入胺化试剂进行胺化反应，除去与2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶沸点相近的杂质，获得氟化料；(2)将步骤(1)所得氟化料水洗2‑5次后，加水进行水汽蒸馏，将氟化料中的有机相分离出来；(3)将步骤(2)中分离出来的有机相经过后处理得到高纯度的2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶产品。

【技术特征摘要】
1.一种2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：(1)向2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶粗品中加入胺化试剂进行胺化反应，除去与2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶沸点相近的杂质，获得氟化料；(2)将步骤(1)所得氟化料水洗2-5次后，加水进行水汽蒸馏，将氟化料中的有机相分离出来；(3)将步骤(2)中分离出来的有机相经过后处理得到高纯度的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶产品。2.根据权利要求1所述的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法，其特征在于：步骤(1)中，所述胺化试剂为氨水、正丁胺、己胺、辛胺或苄胺。3.根据权利要求2所述的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法，其特征在于：所述氨水的浓度为10～30wt.％。4.根据权利要求1所述的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法，其特征在于：步骤(1)中，所述胺化试剂与2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的摩尔比例为(1～50)：1...

【专利技术属性】
技术研发人员：司永利，王克勇，柯有胜，王小军，张树田，
申请(专利权)人：内蒙古佳瑞米精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15