2‑氟‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法技术

本发明专利技术涉及化学合成技术领域，特别公开了一种2‑氟‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法。该2‑氟‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，其特征为：以2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶为原料，采用六氯化钨为催化剂，加热通氯气进行氯化反应，得到2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶；将2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶投入氟化釜，并加入五氟化锑和无水氟化氢，搅拌升温反应，反应结束后降温、水洗、分层，送至精馏釜，经减压精馏制得2‑氟‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶。本发明专利技术工艺可靠，原材料市场充足易得，生产成本低，操作简单，收率高，利于规模化生产。

【技术实现步骤摘要】
2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法（一）
本专利技术涉及化学合成
，特别涉及一种2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法。（二）
技术介绍
含氟化合物具有较高的膜渗透性、抗代谢稳定性及与脂膜的亲和力、热稳定性和化学稳定性等特点，已广泛应用于农药中，含氟农药是十分重要的含氟精细化学品，具有高选择性、高适广谱、高附加值、低用量、成本低、低毒、低残留、对环境友好等特点，符合现代农药发展趋势，近10年来国内外含氟农药得到了迅速发展。目前世界上的1300余个农药品种中含氟农药约占12%，含氟农药中的除草剂约占45%，杀虫剂占33%，杀菌剂约占15%，其它占7%。含氟除草剂是近年来开发最多的，近10年里开发出的除草剂含氟化合物占50%，除草剂是未来农药发展的方向，含氟农药已经成为世界农药工业发展的重点。2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶，是含氟吡啶杂环类一种很有价值的化学品，主要用于于合成杀虫剂氟啶脲（啶虫隆）、杀菌剂氟啶胺（福农帅）、除草剂高效盖草能（高效氟吡甲禾灵）、杀虫杀螨剂啶蜱脲（吡虫隆），也用于一些医药合成的中间体。氟啶脲、氟啶胺、高效盖草能等都是现阶段含氟农药的主要品种本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑氟‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，其特征为，包括如下步骤：（1）以2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶为原料，采用六氯化钨为催化剂，加热通氯气进行氯化反应，得到2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶；（2）将2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶投入氟化釜，并加入五氟化锑和无水氟化氢，搅拌升温反应，反应结束后降温、水洗、分层，送至精馏釜，经减压精馏制得2‑氟‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶。

【技术特征摘要】
1.一种2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征为，包括如下步骤：（1）以2-氯-5-三氯甲基吡啶为原料，采用六氯化钨为催化剂，加热通氯气进行氯化反应，得到2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶；（2）将2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶投入氟化釜，并加入五氟化锑和无水氟化氢，搅拌升温反应，反应结束后降温、水洗、分层，送至精馏釜，经减压精馏制得2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶。2.根据权利要求1所述的2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，2-氯-5-三氯甲基吡啶置于搪玻璃氯化釜中，加入催化剂后导热油加热，升温至130℃时通入氯气，控制反应温度为180-190℃，反应时间为70-100小时，反应结束后，降温至50℃，过滤出催化剂。3.根据权利要求1所述的2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，2-氯-5-三氯甲基吡啶与催化剂的质量比为200:15。4.根据权利要求1所述的2-氟-3-氯-5-三...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖才根，刘树文，
申请(专利权)人：山东汇盟生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37