一种利用微反应器提纯2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用微反应器提纯2

【技术实现步骤摘要】
一种利用微反应器提纯2
‑
氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的方法


[0001]本专利技术属于精细化工
，具体涉及一种利用微反应器提纯2
‑
氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的方法。

技术介绍

[0002]2‑
氟
‑3‑
氯
‑
5三氟甲基吡啶是一种重要的化工中间体原料，是合成新型杀菌剂氟啶胺、除草剂吡氟氯禾灵的关键中间体，其应用价值和市场前景十分可观。
[0003]专利CN200910181256.6报道了以2,3
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二氯
‑5‑
三氯甲基吡啶为原料、氟化钾为氟化试剂一步合成2
‑
氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的方法，纯度达到98.5％，收率达到93.7％。但是产品中含有质量分数约2％杂质，分离难度大，很难得到高纯的产品。
[0004]目前2
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氟
‑3‑
氯
‑
5三氟甲基吡啶的生产，是从2,3
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶副产物而来。在生产2,3
‑
二氯
‑5‑
三氯甲基吡啶过程中，会产生2
‑
氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶副产物，可将副产物除杂提纯得到2
‑
氟
>‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶产品，这样生产出2
‑
氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶成本较低。
[0005]国内大多数厂家除杂提纯方法是在除杂反应釜中加入2
‑
氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶粗品、氨水和相转移催化剂，升温至60℃，搅拌20h左右，可将杂质2,6
‑
二氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶除去，但由于氨水和2
‑
氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶粗品是水油两相反应，反应时间长，混合物料在反应釜中传质效果差，导致将近有10％2
‑
氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶反应成2
‑
氨基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶，造成产品的损失。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是克服间歇反应釜生产周期长、效率低、传质效果差和主产品损失大的缺点，利用微反应器的优势，提供一种快速连续除杂提纯2
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氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的方法。以2
‑
氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氯甲基吡啶粗品和氨水为原料，利用微反应器，除去2
‑
氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氯甲基吡啶粗品中的杂质2,6
‑
二氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶。
[0007]本专利技术所述一种利用微反应器提纯2
‑
氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的方法，包括如下步骤：
[0008](1)2
‑
氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氯甲基吡啶粗品经过计量泵，打入预热盘管预热后，进入微反应器中反应；
[0009](2)以氨水为除杂试剂，氨水经过计量泵，打入预热盘管预热后，进入微反应器中反应；
[0010](3)两股物料在微反应器中反应除杂，控制反应温度，并通过后端背压阀门控制反应压力；
[0011](4)微反应器中出来的反应混合液经过盘管冷却淬灭，经过背压阀，收集反应液，分层，油相为提纯后2
‑
氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氯甲基吡啶产品。
[0012]进一步地，在上述技术方案中，所述除杂过程化学原理，采用反应方程式表示如
下：
[0013][0014]进一步地，在上述技术方案中，所述步骤(1)中，所述2
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氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶粗品中，杂质为2,6
‑
二氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶，含量为5
‑
12％。
[0015]进一步地，在上述技术方案中，所述步骤(1)中，2
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氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氯甲基吡啶粗品预热温度为50～150℃，优选60～100℃之间；进料流速为10～50g/min，优选15～30g/min之间。
[0016]进一步地，在上述技术方案中，所述步骤(2)中，氨水浓度为10％～25％。氨水加入量为2
‑
氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶粗品中杂质的2～10倍摩尔，优选4～6倍。
[0017]进一步地，在上述技术方案中，所述步骤(2)中，氨水预热温度为50～150℃，优选60～100℃之间；进料流速为1～10g/min，优选2～5g/min之间。
[0018]进一步地，在上述技术方案中，所述步骤(1)和(2)中，盘管直径为Φ3mm，长度为2m。
[0019]进一步地，在上述技术方案中，所述步骤(3)中，反应温度为50～150℃，优选60～100℃之间；反应压力范围在0.3～1.5MPa，优选0.5～1.0MPa之间；在微反应器中停留时间为0.5～3min，优选2～2.5min。
[0020]进一步地，在上述技术方案中，所述步骤(3)中，微反应器通道内径在2～3mm，持液量在5～10mL。
[0021]进一步地，在上述技术方案中，所述步骤(4)中，淬灭温度为0～30℃，优选10～20℃之间；淬灭盘管直径为Φ3mm，长度为2m。
[0022]进一步地，在上述技术方案中，所述步骤(4)中，精馏塔塔顶温度为100～130℃，塔顶压力为
‑
0.09～
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0.095MPa，得到2
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氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶纯品。
附图说明
[0023]图1为一种利用微反应器提出2
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氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的装置流程示意图。
[0024]其中：A为2
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氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶粗品，B为氨水，1为2
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用微反应器提纯2
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氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)2
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氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氯甲基吡啶粗品经过计量泵，打入预热盘管预热后，进入微反应器中反应；(2)以氨水为除杂试剂，氨水经过计量泵，打入预热盘管预热后，进入微反应器中反应；(3)两股物料在微反应器中反应除杂，控制反应温度，并通过后端背压阀门控制反应压力；(4)微反应器中出来的反应混合液经过盘管冷却淬灭，经过背压阀，收集反应液，分层，油相为提纯后2
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氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氯甲基吡啶产品。2.根据权利要求1所述利用微反应器提纯2
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氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述2
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氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶粗品中，杂质为2,6
‑
二氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶，含量为5
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12％。3.根据权利要求1所述利用微反应器提纯2
‑
氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的方法，其特征在于：步骤(1)中，2
‑
氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶粗品经预热盘管预热温度为50
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150℃；进料流速为10
‑
50g/min。4.根据权利要求1所述利用微反应器提纯2
‑
氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述氨水浓度为10
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25％，氨水加入量为2
‑
氟
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶粗品中杂质当量的2
...

【专利技术属性】
技术研发人员：柯有胜，王芸龙，孔金明，金达，向彬，
申请(专利权)人：内蒙古佳瑞米精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：