【技术实现步骤摘要】
一种连续化制备2
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氨基甲基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的方法
[0001]本专利技术属于有机合成领域,尤其是涉及一种连续化制备2
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氨基甲基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的方法。
技术介绍
[0002]2‑
氨基甲基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶是制备含氟吡啶类杀菌剂的重要中间体,可应用于农药氟吡菌氨的合成。
[0003]目前市场上对2
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氨基甲基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的供应途径比较少,其合成法主要有:
[0004]1、以2,3
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二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶为起始原料,使用碱金属氰化物氰化,再经高压加氢还原成2
‑
氨基甲基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶。该方法使用了高毒氰化物原料并产生大量的含氰废水,三废处理 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种连续化制备2
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氨基甲基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤S1、预热微通道反应器,分别将硝基甲烷和碱的混合溶液及2,3
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶泵入微通道反应器,得到混合液,将混合液调节pH、萃取、浓缩得到2
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硝基甲基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶;步骤S2、将2
‑
硝基甲基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶、甲酸铵、钯碳催化剂与溶剂混合至反应完全,将反应液过滤、浓缩、析晶、干燥,得到所需产物。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:微通道反应器的预热温度为40
‑
70℃;优选为45
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55℃。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤S1中的碱为1,8
‑
二氮杂双环[5.4.0]十一碳
‑7‑
烯、三乙胺、二异丙胺中的一种。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤S1中硝基甲烷与碱的摩尔比为1:1
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4。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:...
【专利技术属性】
技术研发人员:栗晓东,
申请(专利权)人:天津均凯农业科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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