【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，尤其是涉及一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法。
技术介绍
1、溴虫氟苯双酰胺为日本三井农业化学株式会社和巴斯夫公司联合开发的具新颖作用机制的双酰胺类杀虫剂，能有效地解决害虫对氯虫苯甲酰胺、氟虫腈等其他杀虫剂的抗性问题，其对鳞翅目、鞘翅目等多种抗性靶标害虫活性显著，尤其对幼虫阶段的害虫杀灭效果更佳。此外，溴虫氟苯双酰胺也可用作种子处理剂，并对白蚁、蚂蚁、蟑螂和苍蝇等有很好的杀灭活性，主要用于水稻、豆类、蔬菜等农作物及非农作物害虫的防治。
2、目前，溴虫氟苯双酰胺的合成方法主要是：
3、1.以2-氯-3-硝基苯甲酸为起始原料，经酸的酯化、氯氟化、硝基还原、胺基甲醛缩合还原甲基化、苯甲酰化得到2-氟-3-(n-甲基苯甲酰)胺基苯甲酸甲酯，再经酯水解成酸、酸酰氯化、与2-溴-4(全氟丙烷-2-基)-6-三氟甲基苯胺酰胺化共8步反应得到溴虫氟苯双酰胺。
4、2.以2-氯-3-硝基苯甲酸为起始原料，经酸酰氯化、与2-溴-4-(全氟丙烷-2-基)-6-三氟甲基)苯胺酰胺化、氯氟化、硝基还原、胺基甲醛缩合还原甲基化、苯甲酰化共6步得到溴虫氟苯双酰胺。
5、3.以2-氟-3-硝基苯甲酸为起始原料，经酰氯化、与2-溴-6-碘-4-(全氟丙烷-2-基)苯胺的酰胺化，再与三氟甲基三甲基硅烷作用实现烷基化后，再经硝基还原、n-甲基化、苯甲酰胺化共6步得到溴虫氟苯双酰胺。
6、目前溴虫氟苯双酰胺的合成方法存在以下问题：a.部分步骤需要回收原料进行重复套用，导致操作繁
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术旨在提出一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法，方法操作简便，两步反应高效合成目标产物，收率良好。
2、为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
3、一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法，包括以下步骤：
4、s1：在保护气体下，向高压釜中依次加入金属钯类催化剂、配体和有机溶剂，搅拌1h后，再向高压釜中依次加入碱、碘苯与3-溴-2-氟-n-甲基苯胺，再向高压釜中充入一氧化碳气体升高压力，升温搅拌至反应完全，过滤除去不溶物，得到n-(3-溴-2-氟苯基)-n-甲基苯甲酰胺的有机溶液以核磁内标收率直接用于下一步；
5、s2：在保护气体下，向高压釜中依次加入s1获得的n-(3-溴-2-氟苯基)-n-甲基苯甲酰胺的有机溶液、金属钯类催化剂、配体、碱与2-溴-4-(全氟丙-2-基)-6-(三氟甲基)苯胺，再向高压釜中充入一氧化碳气体升高压力，升温搅拌至反应完全，过滤除去不溶物，减压浓缩回收溶剂，通过重结晶获得产物溴虫氟苯双酰胺。
6、进一步的，所述s1中金属钯类催化剂、配体、碱、碘苯、3-溴-2-氟-n-甲基苯胺的摩尔用量比为(0.01～0.05)：(0.01～0.1)：(1～2)：1：(1～2)；
7、所述s2中金属钯类催化剂、配体、碱、n-(3-溴-2-氟苯基)-n-甲基苯甲酰胺、2-溴-4-(全氟丙-2-基)-6-(三氟甲基)苯胺的摩尔用量比为(0.02～0.1)：(0.02～0.2)：(1～2)：1：(1～2)。
8、进一步的，所述s1中金属钯类催化剂、配体、碱、碘苯、3-溴-2-氟-n-甲基苯胺的摩尔用量比为0.03：0.03：1.5：1：1.5。
9、进一步的，所述s2中金属钯类催化剂、配体、碱、n-(3-溴-2-氟苯基)-n-甲基苯甲酰胺、2-溴-4-(全氟丙-2-基)-6-(三氟甲基)苯胺的摩尔用量比为0.05：0.1：2：1：1.5。
10、进一步的，所述s1中碘苯与有机溶剂的用量比为1g：5～10ml；
11、优选的，碘苯与有机溶剂的用量比为1g：10ml。
12、进一步的，所述s1和s2中金属钯类催化剂为氯化钯、醋酸钯中的一种。
13、进一步的，所述s1和s2中配体为三苯基膦、双(二苯基膦)甲烷、三环己基膦中的一种或多种。
14、进一步的，所述s1和s2中碱为三乙胺、二异丙胺、三正丙胺中的任一种。
15、进一步的，所述s1中有机溶剂为甲苯、n,n-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环中的一种或多种。
16、进一步的，所述s1和s2中保护气体为惰性气体，优选的，惰性气体为氩气或氮气中的一种。
17、进一步的，所述s1中升高压力为升高至1～2mpa，升温搅拌反应温度为50～60℃。
18、进一步的，所述s2中升高压力为升高至3～4mpa，升温搅拌反应温度为95～105℃。
19、相对于现有技术，本专利技术所述的一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法具有以下优势：
20、本专利技术所述的一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成方法，使用金属钯类催化剂催化，通过连续两步反应直接高效合成目标产物，总收率良好。该路线相比目前已有的合成路线，操作简便、路线简短、反应条件不苛刻，为进一步中试生产奠定基础。
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1.一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法，其特征在于：所述S1中金属钯类催化剂、配体、碱、碘苯、3-溴-2-氟-N-甲基苯胺的摩尔用量比为(0.01～0.05)：(0.01～0.1)：(1～2)：1：(1～2)；
3.根据权利要求1所述的一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法，其特征在于：所述S1中碘苯与有机溶剂的用量比为1g：5～10mL；
4.根据权利要求1所述的一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法，其特征在于：所述S1和S2中金属钯类催化剂为氯化钯、醋酸钯中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法，其特征在于：所述S1和S2中配体为三苯基膦、双(二苯基膦)甲烷、三环己基膦中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法，其特征在于：所述S1和S2中碱为三乙胺、二异丙胺、三正丙胺中的任一种。
7.根据权利要求1所述的一种农药
8.根据权利要求1所述的一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法，其特征在于：所述S1和S2中保护气体为惰性气体，优选的，惰性气体为氩气或氮气中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法，其特征在于：所述S1中升高压力为升高至1～2Mpa，升温搅拌反应温度为50～60℃。
10.根据权利要求1所述的一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法，其特征在于：所述S2中升高压力为升高至3～4Mpa，升温搅拌反应温度为95～105℃。
...【技术特征摘要】
1.一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法，其特征在于：所述s1中金属钯类催化剂、配体、碱、碘苯、3-溴-2-氟-n-甲基苯胺的摩尔用量比为(0.01～0.05)：(0.01～0.1)：(1～2)：1：(1～2)；
3.根据权利要求1所述的一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法，其特征在于：所述s1中碘苯与有机溶剂的用量比为1g：5～10ml；
4.根据权利要求1所述的一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法，其特征在于：所述s1和s2中金属钯类催化剂为氯化钯、醋酸钯中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法，其特征在于：所述s1和s2中配体为三苯基膦、双(二苯基膦)甲烷、三环己基膦中的一种或多种。
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【专利技术属性】
技术研发人员：张慧丽，郭心富，栗晓东，
申请(专利权)人：天津均凯农业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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