一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法技术

本发明专利技术提供了一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法，包括以下步骤：S1：向高压釜中依次加入金属钯类催化剂、配体和有机溶剂，搅拌，再向高压釜中依次加入碱、碘苯与3‑溴‑2‑氟‑N‑甲基苯胺，升压，升温搅拌反应，得到N‑(3‑溴‑2‑氟苯基)‑N‑甲基苯甲酰胺的有机溶液以核磁内标收率直接用于下一步；S2：向高压釜中依次加入N‑(3‑溴‑2‑氟苯基)‑N‑甲基苯甲酰胺的有机溶液、金属钯类催化剂、配体、碱与2‑溴‑4‑(全氟丙‑2‑基)‑6‑(三氟甲基)苯胺，升压，升温搅拌反应，减压浓缩回收溶剂，重结晶获得产物。本发明专利技术使用金属钯类催化剂催化，通过连续两步反应高效合成目标产物，总收率良好，操作简便、路线简短、反应条件不苛刻，为进一步中试生产奠定基础。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成，尤其是涉及一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法。

技术介绍

1、溴虫氟苯双酰胺为日本三井农业化学株式会社和巴斯夫公司联合开发的具新颖作用机制的双酰胺类杀虫剂，能有效地解决害虫对氯虫苯甲酰胺、氟虫腈等其他杀虫剂的抗性问题，其对鳞翅目、鞘翅目等多种抗性靶标害虫活性显著，尤其对幼虫阶段的害虫杀灭效果更佳。此外，溴虫氟苯双酰胺也可用作种子处理剂，并对白蚁、蚂蚁、蟑螂和苍蝇等有很好的杀灭活性，主要用于水稻、豆类、蔬菜等农作物及非农作物害虫的防治。

2、目前，溴虫氟苯双酰胺的合成方法主要是：

3、1.以2-氯-3-硝基苯甲酸为起始原料，经酸的酯化、氯氟化、硝基还原、胺基甲醛缩合还原甲基化、苯甲酰化得到2-氟-3-(n-甲基苯甲酰)胺基苯甲酸甲酯，再经酯水解成酸、酸酰氯化、与2-溴-4(全氟丙烷-2-基)-6-三氟甲基苯胺酰胺化共8步反应得到溴虫氟苯双酰胺。

4、2.以2-氯-3-硝基苯甲酸为起始原料，经酸酰氯化、与2-溴-4-(全氟丙烷-2-基)-6-三氟甲基)苯胺酰胺化、氯氟化、硝基还原、胺基甲醛缩合本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法，其特征在于：所述S1中金属钯类催化剂、配体、碱、碘苯、3-溴-2-氟-N-甲基苯胺的摩尔用量比为(0.01～0.05)：(0.01～0.1)：(1～2)：1：(1～2)；

3.根据权利要求1所述的一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法，其特征在于：所述S1中碘苯与有机溶剂的用量比为1g：5～10mL；

4.根据权利要求1所述的一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法，其特征在于：所述S1和S2中金属钯类催...

【技术特征摘要】

1.一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法，其特征在于：所述s1中金属钯类催化剂、配体、碱、碘苯、3-溴-2-氟-n-甲基苯胺的摩尔用量比为(0.01～0.05)：(0.01～0.1)：(1～2)：1：(1～2)；

3.根据权利要求1所述的一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法，其特征在于：所述s1中碘苯与有机溶剂的用量比为1g：5～10ml；

4.根据权利要求1所述的一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法，其特征在于：所述s1和s2中金属钯类催化剂为氯化钯、醋酸钯中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种农药杀虫剂溴虫氟苯双酰胺的合成工艺方法，其特征在于：所述s1和s2中配体为三苯基膦、双(二苯基膦)甲烷、三环己基膦中的一种或多种。

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【专利技术属性】
技术研发人员：张慧丽，郭心富，栗晓东，
申请(专利权)人：天津均凯农业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：