一种蚕丝蛋白可擦写光子晶体纸的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种蚕丝蛋白可擦写光子晶体纸的制备方法，属于光学领域。主要技术方案如下：对蚕茧层进行两次脱胶、一次盐解，并且流水透析72h，得到4.0vt％‑4.5vt％的蚕丝蛋白溶液，然后，将蚕丝蛋白溶液进行浓缩，制成7vt％‑8vt％的蚕丝蛋白水溶液；取42体积份无水乙醇，加入4体积份钛酸四丁酯，并在搅拌过程中滴加2体积份冰醋酸，在25‑28℃下磁力搅拌；在玻璃片上交替沉积蚕丝蛋白水溶液和TiO2溶胶，本发明专利技术首次采用旋涂法制备了蚕丝蛋白可擦写光子晶体纸，纸厚易控制，重复性好，而且原料蚕丝蛋白为生物材料，绿色环保，使用寿命较长；使用设备简单，制备速度快。

【技术实现步骤摘要】
一种蚕丝蛋白可擦写光子晶体纸的制备方法
本专利技术涉及到光学领域，具体涉及一种蚕丝蛋白可擦写光子晶体纸的制备方法。
技术介绍
蚕丝蛋白是从蚕丝纤维中提取的蛋白，具有无毒性、无刺激性、且具有良好的透气透湿性和优异的生物相容性和生物可降解性。光子晶体纸除了书写过程简易方便外，它的基底也有很多选择，坚硬的玻璃、柔软的塑料都可作为基底。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种快速、方便制备蚕丝蛋白可擦写光子晶体纸的方法。该方法具有低成本、无毒和绿色环保等特点。本专利技术的技术方案如下：一种蚕丝蛋白可擦写光子晶体纸的制备方法，具体包括如下步骤：(1)蚕丝蛋白的提取：对蚕茧层进行两次脱胶、一次盐解，并且流水透析72h，得到4.0vt％-4.5vt％的蚕丝蛋白溶液，然后，将蚕丝蛋白溶液进行浓缩，制成7vt％-8vt％的蚕丝蛋白水溶液；(2)TiO2溶胶的制备：取42体积份无水乙醇，加入4体积份钛酸四丁酯，并在搅拌过程中滴加2体积份冰醋酸，在25-28℃下磁力搅拌；(3)旋涂制备可擦写光子晶体纸：在玻璃片上交替沉积蚕丝蛋白水溶液和TiO2溶胶，具体步骤为：滴加蚕丝蛋白溶液为0.5体积份，甩胶时间50s，转速400rpm，然后在80℃烘箱中加热10min，再滴加0.25体积份的TiO2溶胶，在转速为400rpm的条件下旋涂甩胶50s，再在烘箱中80℃加热10min，交替重复沉积得到蚕丝蛋白可擦写光子晶体纸；所述的蚕丝蛋白可擦写光子晶体纸使用时，以Na2CO3溶液作为书写液体。进一步的，所述脱胶配制的无水碳酸钠溶液浓度为5wt％，盐解配制的无水氯化钙溶液为50wt％。进一步的，所述的脱胶时间为30min，盐解时间为5min。进一步的，所述步骤(2)搅拌条件为：在25-28℃下磁力搅拌4h。进一步的，所述步骤(3)玻璃片要经过如下次序处理：1)依次在丙酮、乙醇中分别超声波处理30min；2)浸泡于由98vt％H2SO4与30vt％H2O2按照体积比3:1制备的混合液中，静置2h；3)去离子水超声波处理30min；4)氮气流下干燥处理。进一步的，所述的旋涂第一层为蚕丝蛋白溶液，最后一层为TiO2溶胶，总层数为6。光子晶体是一种具有光子禁带的光学材料。光子晶体制备方法有很多，主要有旋涂法、物理气相沉积法及溶胶凝胶法等。其中旋涂法因使用设备简单，制备快，膜厚易控，重复性好等特点而得到大家的广泛应用。聚合物/无机物多层结构薄膜可以通过循环旋涂无机介电材料和聚合物复合材料制备。本专利技术的有益效果如下：本专利技术利用低折射率的蚕丝蛋白和高折射率的二氧化钛，首次采用旋涂法制备了蚕丝蛋白可擦写光子晶体纸，纸厚易控制，重复性好，而且原料蚕丝蛋白为生物材料，绿色环保，使用寿命较长；使用设备简单，制备速度快；另外，本专利技术提供的可擦写光子晶体纸的制备方法简便，具有低成本、无毒和绿色环保等特点。附图说明图1为本专利技术的流程图；图2为可擦写光子晶体纸书写后及字迹消失的图片。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步说明，若无特殊说明，本专利技术所涉及材料均市售可得：以下实施例涉及玻璃片均需经过如下步骤处理：1)依次在丙酮、乙醇中分别超声波处理30min；2)浸泡于由98vt％H2SO4与30vt％H2O2按照体积比3:1制备的混合液中，静置2h；3)去离子水超声波处理30min；4)氮气流下干燥处理。实施例1(1)配制5wt％的无水碳酸钠溶液200ml，煮沸，放入6.0g蚕茧层进行第一次不完全脱胶，处理30min，得到的不完全脱胶蚕丝蛋白，55℃烘干1h。(2)进行第二次完全脱胶处理，方法同步骤(1)，得到完全脱胶的蚕丝蛋白，55℃烘干1h备用。(3)配制50wt％的无水氯化钙溶液40ml，煮沸，将完全脱胶的干燥蚕丝蛋白放入，溶解后煮5min，使完全脱胶的的蚕丝蛋白变成溶液，蚕丝蛋白溶液浓度为4.0vt％。(4)将步骤(3)得到的溶液转移到透析袋中，流水透析72小时。最后将透析后的蚕丝蛋白溶液进行浓缩，得到7vt％的蚕丝蛋白水溶液，备用。(5)取42mL无水乙醇，快速加入4mL钛酸四丁酯，并在搅拌中慢慢滴加2mL冰醋酸，在室温下(25℃)磁力搅拌4h，制备得到TiO2溶胶。(6)在玻璃片上交替沉积蚕丝蛋白(SF)溶液和TiO2溶胶，第一层为SF溶液，最后一层为TiO2溶胶，膜的总层数为6，制备得到SF/TiO2可擦写光子晶体纸，见图2中a图所示。其中旋涂设置初始转速Φ为低速设定为400rpm，滴加SF溶液为0.5mL，甩胶时间为50s，然后在80℃烘箱中加热10min，同样条件下再滴加0.25mL的TiO2溶胶，400rpm转速旋涂甩胶50s，再在80℃烘箱中加热10min。(7)在制备好的SF/TiO2光子晶体纸上用Na2CO3溶液写下字母“A”，可以明显的看到此字母颜色从原来的紫红色变成绿色，约1min后字母消失，模板变回原来的紫红色，结果见图2中b图所示，该光子晶体纸可以重复使用。实施例2(1)配制5wt％的无水碳酸钠溶液200ml，煮沸，放入7.0g蚕茧层进行第一次不完全脱胶，处理30min，得到的不完全脱胶蚕丝蛋白，55℃烘干1h。(2)进行第二次完全脱胶处理，方法同步骤(1)，得到完全脱胶的蚕丝蛋白，55℃烘干1h备用。(3)配制50wt％的无水氯化钙溶液40ml，煮沸，将完全脱胶的干燥蚕丝蛋白放入，溶解后煮5min，使完全脱胶的的蚕丝蛋白变成溶液，蚕丝蛋白溶液浓度为4.5vt％。(4)将步骤(3)得到的溶液转移到透析袋中，流水透析72小时。最后将透析后的蚕丝蛋白溶液进行浓缩，得到8vt％的蚕丝蛋白水溶液，备用。(5)取42mL无水乙醇，快速加入4mL钛酸四丁酯，并在搅拌中慢慢滴加2mL冰醋酸，在室温下(25℃)磁力搅拌4h，制备得到TiO2溶胶。(6)在玻璃片上交替沉积蚕丝蛋白(SF)溶液和TiO2溶胶，第一层为SF溶液，最后一层为TiO2溶胶，膜的总层数为6，制备得到SF/TiO2可擦写光子晶体纸。其中旋涂设置初始转速设定为400rpm，滴加SF溶液为0.5mL，甩胶时间为50s，然后在80℃烘箱中加热10min，同样条件下再滴加0.25mL的TiO2溶胶，400rpm旋涂甩胶50s，再在80℃烘箱中加热10min。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蚕丝蛋白可擦写光子晶体纸的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：(1)蚕丝蛋白的提取：对蚕茧层进行两次脱胶、一次盐解，并且流水透析72h，得到4.0vt％‑4.5vt％的蚕丝蛋白溶液，然后，将蚕丝蛋白溶液进行浓缩，制成7vt％‑8vt％的蚕丝蛋白水溶液；(2)TiO2溶胶的制备：取42体积份无水乙醇，加入4体积份钛酸四丁酯，并在搅拌过程中滴加2体积份冰醋酸，在25‑28℃下磁力搅拌；(3)旋涂制备可擦写光子晶体纸：在玻璃片上交替沉积蚕丝蛋白水溶液和TiO2溶胶，具体步骤为：滴加蚕丝蛋白溶液为0.5体积份，甩胶时间50s，转速400rpm，然后在80℃烘箱中加热10min，再滴加0.25体积份的TiO2溶胶，在转速为400rpm的条件下旋涂甩胶50s，再在烘箱中80℃加热10min，交替重复沉积得到蚕丝蛋白可擦写光子晶体纸；所述的蚕丝蛋白可擦写光子晶体纸使用时，以Na2CO3溶液作为书写液体。

【技术特征摘要】
1.一种蚕丝蛋白可擦写光子晶体纸的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：(1)蚕丝蛋白的提取：对蚕茧层进行两次脱胶、一次盐解，并且流水透析72h，得到4.0vt％-4.5vt％的蚕丝蛋白溶液，然后，将蚕丝蛋白溶液进行浓缩，制成7vt％-8vt％的蚕丝蛋白水溶液；(2)TiO2溶胶的制备：取42体积份无水乙醇，加入4体积份钛酸四丁酯，并在搅拌过程中滴加2体积份冰醋酸，在25-28℃下磁力搅拌；(3)旋涂制备可擦写光子晶体纸：在玻璃片上交替沉积蚕丝蛋白水溶液和TiO2溶胶，具体步骤为：滴加蚕丝蛋白溶液为0.5体积份，甩胶时间50s，转速400rpm，然后在80℃烘箱中加热10min，再滴加0.25体积份的TiO2溶胶，在转速为400rpm的条件下旋涂甩胶50s，再在烘箱中80℃加热10min，交替重复沉积得到蚕丝蛋白可擦写光子晶体纸；所述的蚕丝蛋白可擦写光子晶体纸使用时，以Na2CO3溶液作为书写液体。2.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭明，王景宇，周玲，姜超，
申请(专利权)人：大连大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21