The invention belongs to the field of polymer chemistry research, and in particular relates to a novel method for preparing poly two nitrogen heterocyclic Xin four ene. Using both Friedel Crafts reaction of benzene four acid anhydride and two substituted benzene compounds, preparation of substituted benzoyl () two formic acid, and the separation of substituted benzoyl substituted benzoyl terephthalic acid and isophthalic acid two; substituted benzoyl to () two formic acid in chloride reagent reaction preparation of substituted benzoyl () benzene two benzoyl chloride, and sodium azide reaction of benzoyl (inter) benzoyl azide. Through the Curtis rearrangement to generate isocyanate compound at high temperature of the azides, and hydrolyzed under acidic conditions to obtain substituted benzoyl amine benzene () two, using the condensation reaction of amino ketone, direct polycondensation preparation of poly two heterocyclic symplectic four ene. The preparation method of poly two nitrogen heterocyclic ring four alkene has the advantages of low raw material price and mild reaction condition, and can be applied to the fields of photoelectric materials, electric drive polymers, medicine, etc..
【技术实现步骤摘要】
一种制备聚二氮杂环辛四烯的新方法
本专利技术属于高分子化学研究领域,具体涉及一种制备聚二氮杂环辛四烯的新方法。
技术介绍
导电高分子电化学驱动材料的工作原理是在刚性的π共轭主链中引入在电化学氧化还原条件下可发生可逆的构象变化的片段,该构象变化可导致刚性的导电高分子链两端距离的变化,从而使高分子发生形变,达到传动的目的[1]。与传统的导电高分子不同,这种氧化还原活性聚合物的电动转换是聚合物的固有性质,而不依赖于传统导电高分子电化学驱动材料的离子进出机制,有可能具有更大的形变能力和更快的电化学响应速度。更为重要的是,此种高分子材料可作为单分子的电化学驱动材料,在纳米电子器件的构筑中得到应用。MarsellaM.J.报道了聚tetra[2,3-thienylene](聚2,3-环四噻吩)的合成,以及基于2,3-环四噻吩结构的一系列聚合物,并从理论上推断tetra[2,3-thienylene]单体结构氧化还原构象变化可产生6~7%的形变,具有电动制动器的特点[1-3]。芳构化的共振能成为这一过程的推动力。能被利用的在电化学氧化还原条件下可发生可逆构象变化的分子主要是一类具有反芳香性的杂环或稠环化合物。专利ZL201310167095公布了一种聚二氮杂环辛四烯梯形高分子的合成方法,该化合物在中性态,分子构象呈反芳香性结构,为船式构象;在得到两个电子以后,二氮杂环辛四烯为呈芳香性结构,为平面构象。通过电化学氧化还原过程中二氮杂环辛四烯构象的变化能够制成制成薄膜器件,应用于微型器件的电驱动领域。在此基础上,我们专利技术了一种制备聚二氮杂环辛四烯的新方法。新方法以均苯四 ...
【技术保护点】
一种制备聚二氮杂环辛四烯的新方法,其制备包括以下步骤:a. 取代苯甲酰基苯二甲酸的制备利用无水氯化铝为傅克试剂,均苯四甲酸二酐与取代苯发生反应,生成2,5‑二(取代苯甲酰基)对苯二甲酸和4,6‑二(取代苯甲酰基)间苯二甲酸,并利用甲醇重结晶分离纯化,制备2,5‑二(取代苯甲酰基)对苯二甲酸和4,6‑二(取代苯甲酰基)间苯二甲酸;b. 二(取代苯甲酰基)对(间)苯二甲酰叠氮制备利用2,5‑二(取代苯甲酰基)对苯二甲酸,在氯化试剂条件下,制备2,5‑二(取代苯甲酰基)对苯二甲酰氯,在温度‑10~50
【技术特征摘要】
1.一种制备聚二氮杂环辛四烯的新方法,其制备包括以下步骤:a.取代苯甲酰基苯二甲酸的制备利用无水氯化铝为傅克试剂,均苯四甲酸二酐与取代苯发生反应,生成2,5-二(取代苯甲酰基)对苯二甲酸和4,6-二(取代苯甲酰基)间苯二甲酸,并利用甲醇重结晶分离纯化,制备2,5-二(取代苯甲酰基)对苯二甲酸和4,6-二(取代苯甲酰基)间苯二甲酸;b.二(取代苯甲酰基)对(间)苯二甲酰叠氮制备利用2,5-二(取代苯甲酰基)对苯二甲酸,在氯化试剂条件下,制备2,5-二(取代苯甲酰基)对苯二甲酰氯,在温度-10~50oC,进而与叠氮化钠发生反应,获得2,5-二(取代苯甲酰基)对苯二甲酰基叠氮(a);以同样方法,利用4,6-二(取代苯甲酰基)间苯二甲酸,制备4,6-二(取代苯甲酰基)间苯二甲酰基叠氮(b);c.二(取代苯甲酰基)对(间)苯二胺制备利用2,5-二(取代苯甲酰基)对苯二甲甲酰叠氮,在甲苯溶液中回流反应一段时间,加入盐酸水解,制备2,5-二(取代苯甲酰基)对苯二胺(c);同样的方法,制备4,6-二(取代苯甲酰基)间苯二胺(d);d.聚二氮杂环辛间四烯的制备二(取代苯甲酰基)对苯二胺溶解在溶剂中,加入聚合催化剂,在60~180oC聚合反应一定时间,制备聚二氮杂环辛间四烯。2.根据权利1所述一种制备聚二氮杂环辛四烯的新方法,A类型为2,5-二(取代苯甲酰基)对苯二胺缩合反应的产物,B类型为4,6-二(取代苯甲酰基)间苯二胺缩合反应的产物,C类型为2,5-二(取代苯甲酰基)对苯二胺和4,6-二(取代苯甲酰基)间苯二胺共缩合反应产物。3.根据权利1所述的一种制备聚二氮杂环辛...
【专利技术属性】
技术研发人员:李建忠,刘亚男,单虎,
申请(专利权)人:青岛农业大学,
类型:发明
国别省市:山东,37
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