The invention provides a method for producing aromatic poly 1,3,4 evil two triazole filament, which comprises the following steps: 1) spinning dope by filtration and deaeration through spinneret cap is extruded to form a trickle, into the coagulation bath; 2) spinneret cap extrusion device in trickle solidification formed in solidification by nascent fibers coagulation bath, the coagulation forming device includes two parts of the coagulation bath and circular solidification pipeline; 3) the primary fibers leave the bath after a drawing program, the spun fiber which stretch the spun fibers in a sulfuric acid solution; 4) the filament was washed with water to remove the solvent and impurities; 5) after washing fiber after drying, heat treatment, then wound into a cylinder oil. The production method adopts the wet spinning process to continuously and stably manufacture the POD filament, and the POD filament made by the method has smooth surface and excellent mechanical performance.
【技术实现步骤摘要】
一种生产芳香族聚-1,3,4-噁二唑长丝的方法
本专利技术属于化学合成纤维
,具体地,涉及一种生产芳香族聚-1,3,4-噁二唑长丝的方法。
技术介绍
芳香族聚-1,3,4-噁二唑(AromaticPolyoxadiazole,POD)的分子链中苯环和噁二唑交替排列形成大分子结构,具有极佳的热稳定性、优异的阻燃性、良好的手感和纺织加工性能。其耐温等级高达250℃,可以承受400℃的瞬间高温而结构不发生破坏,同时其抗收缩性能绝佳,即使在燃烧时,也基本不会收缩。对于芳香族POD,由于链段含有芳香族基团,使得大分子链呈刚性棒状结构,极大的提高了聚合物热稳定性,其热分解温度高达520℃,耐热性能大大超过了脂肪族POD。不仅如此,由于噁二唑基团的亲电子性,以及与苯环的共轭结构,使得芳香族POD在光电材料、半导体材料、绝缘材料等方面都有很好的应用前景。此外,相对于其他高性能芳杂环聚合物,如Nomex、Kevlar、PI、PBO等,芳香族POD更有着原料易得、合成简单、加工容易等优势,有较好的工业化前景。目前,国内外对于POD的研究更多集中在芳香族类。并且其应用方向主要是光电材料方面,而对于POD聚合过程中的成环机理及控制、纺丝成型工艺、POD纤维结构与性能以及实现具备功能化POD纤维的基础研究相对比较少。目前国内已经成功实现POD短纤的产业化生产,产品广泛应用于个体防护、高温烟气除尘、绝缘纸等领域。与短纤维相比,POD长丝制成的长丝纱力学性能更加优秀,可以制成缝纫线、针织物和编织物应用于阻燃面料、滤料基布及缝制、复合材料等领域。POD纤维通过溶液纺丝的方法 ...
【技术保护点】
一种生产芳香族聚‑1,3,4‑噁二唑长丝的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)纺丝原液经过滤与脱泡后通过喷丝帽挤出形成纺丝细流,所述纺丝原液温度在70~120℃;2)将步骤1)所得纺丝细流送入凝固浴,凝固、拉伸形成初生纤维,凝固浴温度为10~70℃,纺丝细流在凝固浴中的停留时间为12~45s,拉伸比为80~150%;3)对步骤2)所得初生纤维在硫酸水溶液中进行拉伸,拉伸比为200~500%,得拉伸长丝,所述硫酸水溶液的浓度为10~30%,温度为40~60℃,所述初生纤维在硫酸水溶液中的停留时间为2~10s;4)洗涤步骤3)所得拉伸长丝,除去溶剂和杂质;5)烘干、热定型处理、上油、卷绕成筒,烘干温度为110~160℃,得到所述芳香族聚‑1,3,4‑噁二唑长丝。
【技术特征摘要】
1.一种生产芳香族聚-1,3,4-噁二唑长丝的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)纺丝原液经过滤与脱泡后通过喷丝帽挤出形成纺丝细流,所述纺丝原液温度在70~120℃;2)将步骤1)所得纺丝细流送入凝固浴,凝固、拉伸形成初生纤维,凝固浴温度为10~70℃,纺丝细流在凝固浴中的停留时间为12~45s,拉伸比为80~150%;3)对步骤2)所得初生纤维在硫酸水溶液中进行拉伸,拉伸比为200~500%,得拉伸长丝,所述硫酸水溶液的浓度为10~30%,温度为40~60℃,所述初生纤维在硫酸水溶液中的停留时间为2~10s;4)洗涤步骤3)所得拉伸长丝,除去溶剂和杂质;5)烘干、热定型处理、上油、卷绕成筒,烘干温度为110~160℃,得到所述芳香族聚-1,3,4-噁二唑长丝。2.根据权利要求1所述的一种生产芳香族聚-1,3,4-噁二唑长丝的方法,其特征在于,步骤1)中所述纺丝原液温度70~120℃。3.根据权利要求1所述的一种生产芳香族聚-1,3,4-噁二唑长丝的方法,其特征在于,步骤2)中所述凝固浴为含硫酸和无机盐的水溶液,其中硫酸含量为5~35wt%;无机盐含量为0~10wt%,为硫酸钠或氯化钠。4.根据权利要求1所述的一种生产芳香族聚-1,3,4-噁二唑长丝的方法,其特征在于,步骤2)中所述凝固浴设置于凝固成型装置中,纺丝细流在凝固成型装置中凝固形成初生纤维,所述凝固成型装置包括用于盛放凝固浴的凝固浴槽和凝固管,凝固管置于凝固浴中,纺丝细流从凝固管穿过。5.根据权利要求4所述的一种生产芳香族聚-1,3,4-噁二唑长丝的方法,其特征在于,所述凝固浴槽材质为环氧树脂与玻璃纤维复合材料制成的玻璃钢,由槽体、设于槽体内的支架以及设于槽体侧壁的进液口和出液口组成;所述凝固管设置于所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:李文涛,周建峰,吴萌,姚淑焕,张超波,冉辉,
申请(专利权)人:江苏宝德新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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