一种耐高温涂层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐高温涂层的制备方法，所述方法为：首先对基体进行预处理，然后采用碳化物、烧结助剂、粘接剂与溶剂配置悬浊液，将悬浊液均匀喷涂或刷涂于所述基体表面，最后将喷好或刷好涂层的基体进行预温与烧结处理，即可在基体上得到一层厚度均匀、结构致密的耐高温涂层。本发明专利技术提供的耐高温涂层，耐温度高达3500℃，可用于材料生产用装置或部件的高温涂层的制备。本发明专利技术工艺过程成本低、简单易操作，重复性好，直接在材料表面形成致密、无裂纹的涂层。

Method for preparing high temperature resistant coating

The invention discloses a method for preparing high temperature resistant coating, the method is as follows: firstly, the substrate pretreatment, and then using carbide, sintering additives, adhesives and solvent of suspension, the suspension is evenly sprayed or coated on the surface of the matrix, the matrix will be finally sprayed or brush good pre coating the temperature and sintering processing, can be a layer of uniform thickness, compact structure high temperature resistant coating on a substrate. The high-temperature resistant coating provided by the invention has a temperature resistance up to 3500 DEG C and can be used for the preparation of a high-temperature coating of a device or a component for material production. The invention has the advantages of low cost, simple operation and good repeatability, and forms a dense and no crack coating directly on the surface of the material.

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温涂层的制备方法
本专利技术涉及晶体、半导体材料生产制备领域，具体涉及一种耐高温涂层的制备方法。
技术介绍
第三代半导体的晶体生长需要很高的温度(＞2100℃)，并且物理气相传输(PVT)生长晶体过程中，升华的源粉体(硅、铝)有较高的反应活性，侵蚀传统的基体材料制备的各部件，使基体表面腐蚀，腐蚀掉的颗粒进入晶体中造成晶体缺陷，进而对半导体的性能和品质产生重大的影响。直接使用耐高温碳化物(如碳化物)部件，成本增加数十倍甚至上百倍，若能采用耐高温涂层抑制腐蚀的发生和减少腐蚀产物的形成，提高材料的质量，将节省大笔成本。碳化物熔点高(最高达3880℃)，在还原气氛下能耐受包括王水在内酸、碱、盐几乎所有物质的侵蚀(仅HF+HNO3复合酸除外)，高温化学稳定性和耐腐蚀性远高，且与石墨等基体具有良好的化学相容性，因而，碳化物是性能优异的涂层材料。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种耐高温涂层的制备方法，其工艺过程成本低、简单易操作，重复性好，直接在材料表面形成致密、无裂纹的涂层。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种耐高温涂层的制备方法，所述方法为：首先对基体进行预处理，然后采用碳化物、烧结助剂、粘接剂与溶剂配置悬浊液，将悬浊液均匀喷涂或刷涂于所述基体表面，最后将喷好或刷好涂层的基体进行预温与烧结处理，即可在基体上得到一层厚度均匀、结构致密的耐高温涂层。进一步，所述预处理为用高纯酒精或丙酮对所述基体表面进行清洗若干次；所述基体的材料为石英、石墨、Al2O3、SiC或MgO；所述碳化物的粒度为1-20μm。进一步，采用碳化物、烧结助剂、粘接剂与溶剂配置悬浊液具体为：称量适量的碳化物粉、烧结助剂，其中烧结助剂占涂层用粉末的1～35wt.％；然后取适量的溶剂，采用球磨机在玛瑙球磨罐中球磨或用玛瑙研钵手动研磨2～24h；取出，加入粘接剂搅拌，其中粘接剂质量百分比为溶剂的1％～10％，并且粘接剂与试剂混合液与碳化物粉质量比为0.3～1.0；得到碳化物涂层的悬浊液，静置待用。进一步，所述碳化物包括WC、ZrC、TiC、NbC、B4C、NiC、CrC、Al4C3中的一种或两种。进一步，所述烧结助剂包括Ti、Zr、Ta、Nb、W中的一种或两种金属单质以及碳粉，金属单质与碳粉的摩尔比为1:1。进一步，所述粘接剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩醛类、聚乙烯吡咯烷酮、环氧树脂、酚醛树脂或石墨胶的任一种。进一步，所述溶剂为去离子水、高纯度酒精其中的一种。进一步，所述耐高温涂层的厚度为50um～500um。进一步，所述预温的温度为100℃～400℃。进一步，所述烧结温度为1600℃～2500℃，压强为8×104Pa～1×105Pa，保护气氛为氩气、氦气、氢气中的一种。本专利技术具有以下有益技术效果：本专利技术的工艺制备的耐高温涂层的粘连性较大，不至于脱落；烧结助剂有效降低TaC涂层的烧结温度，并能增加烧结产物的致密度，有效提高烧结产物的物理性能；TaC悬浊液有利于喷/刷涂较为轻薄的涂层，保证避免透气性的同时，有效减少了厚度过后造成的开裂问题。综上，本专利技术的方法简单，能制备一种厚度致密、粘连性大、结构致密的TaC涂层，实现了涂层的不脱落、无裂纹，从而达到将基体有效隔离的目的。具体实施方式下面，结合实施例，对本专利技术进行更全面的说明。然而，本专利技术可以体现为多种不同形式，并不应理解为局限于这里叙述的示例性实施例。而是，提供这些实施例，从而使本专利技术全面和完整，并将本专利技术的范围完全地传达给本领域的普通技术人员。本专利技术提供了一种耐高温涂层的制备方法，该方法为：首先对基体进行预处理，然后采用碳化物、烧结助剂、粘接剂与溶剂配置悬浊液，将悬浊液均匀喷涂或刷涂于基体表面，最后将喷好或刷好涂层的基体进行预温与烧结处理，即可在基体上得到一层厚度均匀、结构致密的耐高温涂层。其中，预处理为用高纯酒精或丙酮对所述基体表面进行清洗若干次；基体的材料为石英、石墨、Al2O3、SiC或MgO；碳化物的粒度为1-20μm。采用碳化物、烧结助剂、粘接剂与溶剂配置悬浊液具体为：称量适量的碳化物粉、烧结助剂，其中烧结助剂占涂层用粉末的1～35wt.％；然后取适量的溶剂，采用球磨机在玛瑙球磨罐中球磨或用玛瑙研钵手动研磨2～24h；取出，加入粘接剂搅拌，其中粘接剂质量百分比为溶剂的1％～10％，并且粘接剂与试剂混合液与碳化物粉质量比为0.3～1.0；得到碳化物涂层的悬浊液，静置待用。碳化物包括WC、ZrC、TiC、NbC、B4C、NiC、CrC、Al4C3中的一种或两种。烧结助剂包括Ti、Zr、Ta、Nb、W中的一种或两种金属单质以及碳粉，金属单质与碳粉的摩尔比为1:1。粘接剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩醛类、聚乙烯吡咯烷酮、环氧树脂、酚醛树脂或石墨胶的任一种。溶剂为去离子水、高纯度酒精其中的一种。耐高温涂层的厚度为50um～500um。预温的温度为100℃～400℃。烧结温度为1600℃～2500℃，压强为8×104Pa～1×105Pa，保护气氛为氩气、氦气、氢气中的一种。实施例一：1)选用石墨基体，并用高纯酒精进行清洗2次，避免表面污染物；2)称量适量19.6g的WC粉、0.35g的Zr粉、0.05的C粉；量取20ml的去离子水，采用球磨机在玛瑙球磨罐中球磨2h。取出，加入0.2g聚乙烯醇搅拌；得到碳化物涂层的悬浊液，静置待用；3)采用画刷，将WC涂层的悬浊液均匀地刷涂在石墨基体表面；4)将有涂层的石墨基体，置于加热炉中，通保护气体氩气，预烧温度为200℃，时间0.5h；5)将有涂层的石墨基体，置于加热炉中，通保护气体氩气，压强为9×104Pa，7h升至2300℃，保持2h；随炉缓冷到室温即可开炉使用。实施例二：1)选用石英基体，并用高纯酒精进行清洗3次，避免表面污染物；2)称量适量16g的WC粉、3.75g的Ta粉、0.25g的C粉；量取10ml的去离子水，采用球磨机在玛瑙球磨罐中球磨20h。取出，加入1.6g聚乙烯吡咯烷酮搅拌，得到碳化物涂层的悬浊液，静置待用；3)采用喷枪，将碳化物涂层的悬浊液均匀地刷涂在石墨基体表面；4)将有涂层的石英基体，置于真空干燥炉中，抽真空，预烧温度为100℃，时间1h；5)将有涂层的石英基体，置于加热炉中，通保护气体氢气，压强为8×104Pa，5h升至1600℃，保持4h；随炉缓冷到室温即可开炉使用。本专利技术制备碳化物涂层经实例检验技术稳定，工艺简单，涂层性能好，能耗小，成本低，周期短，生产效率较高。上面所述只是为了说明本专利技术，应该理解为本专利技术并不局限于以上实施例，符合本专利技术思想的各种变通形式均在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐高温涂层的制备方法，其特征在于，所述方法为：首先对基体进行预处理，然后采用碳化物、烧结助剂、粘接剂与溶剂配置悬浊液，将悬浊液均匀喷涂或刷涂于所述基体表面，最后将喷好或刷好涂层的基体进行预温与烧结处理，即可在基体上得到一层厚度均匀、结构致密的耐高温涂层。

【技术特征摘要】
1.一种耐高温涂层的制备方法，其特征在于，所述方法为：首先对基体进行预处理，然后采用碳化物、烧结助剂、粘接剂与溶剂配置悬浊液，将悬浊液均匀喷涂或刷涂于所述基体表面，最后将喷好或刷好涂层的基体进行预温与烧结处理，即可在基体上得到一层厚度均匀、结构致密的耐高温涂层。2.根据权利要求1所述的耐高温涂层的制备方法，其特征在于，所述预处理为用高纯酒精或丙酮对所述基体表面进行清洗若干次；所述基体的材料为石英、石墨、Al2O3、SiC或MgO；所述碳化物的粒度为1-20μm。3.根据权利要求1所述的耐高温涂层的制备方法，其特征在于，采用碳化物、烧结助剂、粘接剂与溶剂配置悬浊液具体为：称量适量的碳化物粉、烧结助剂，其中烧结助剂占涂层用粉末的1～35wt.％；然后取适量的溶剂，采用球磨机在玛瑙球磨罐中球磨或用玛瑙研钵手动研磨2～24h；取出，加入粘接剂搅拌，其中粘接剂质量百分比为溶剂的1％～10％，并且粘接剂与试剂混合液与碳化物粉质量比为0.3～1.0；得到碳化物涂层的悬浊液，静置待用。4.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁振洲，刘欣宇，何丽娟，
申请(专利权)人：北京世纪金光半导体有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11