一种等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法技术

一种等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法，本发明专利技术涉及金刚石微粉生长技术领域。本发明专利技术要解决现有制备人造金刚石成本较高、质量较低、不易分散、工艺不可控、衬底选择受限的问题。方法：一、石墨片的表面处理；二、利用等离子体刻蚀法在石墨上制备金刚石；三、分散金刚石颗粒，即完成等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法。本发明专利技术用于一种等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法。

Method for preparing diamond particles by plasma etching graphite

The invention relates to a method for preparing diamond particles by plasma etching graphite. The invention relates to the technical field of diamond micropowder growth. The invention solves the problems of high cost, low quality, difficult dispersion, uncontrollable process and limited substrate selection of the existing synthetic diamond. Methods: surface treatment, a graphite sheet; two, the use of plasma etching in the preparation of diamond graphite; three, dispersion of diamond particles, preparation method of plasma etching graphite diamond particles is completed. The invention relates to a method for preparing diamond particles by plasma etching graphite.

【技术实现步骤摘要】
一种等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法
本专利技术涉及金刚石微粉生长

技术介绍
金刚石拥有优异的物理、化学性能，如硬度最高，化学稳定性、导热性和热稳定性好等，使得它在很多领域受到广泛的关注和应用。然而，自然界中的天然金刚石储量有限，并且开采困难，导致天然金刚石价格昂贵，难以用于工业化生产。目前人工制备金刚石多采用高温高压(HPHT)法，以石墨为原料，用触媒作催化剂制备金刚石。该方法制备的金刚石含有较多的杂质(如触媒)以及结构缺陷，质量不高，很难满足广泛的应用，尤其是在半导体等高端领域。并且高温高压法设备复杂、昂贵，危险系数大。采用微波辅助化学气相沉积(MPCVD)法，以微波激发反应气体，没有电极污染，工作稳定、易于精确控制，可以在较低气压下制备出高品质金刚石。CVD法制备金刚石所用碳源主要有CH4、C2H2、CH3OH、C2H5OH、CH3COCH3、CH3COOH、石墨。目前常用的碳源主要是气态碳源CH4，其与氢气混合后在微波作用下，于基体表面沉积金刚石。该方法生成的金刚石颗粒容易成膜，且不宜分离。且需要增加碳氢气体气路，在实验操作上较以石墨为碳源制备金刚石的方法繁琐。并且利用碳氢气体合成金刚石时，需要很好的控制碳氢气体所占比例。若碳氢气体浓度较高，会导致合成的金刚石质量下降，石墨与非晶碳的含量增加；若碳氢气体浓度较低，会导致生成金刚石速率减小，合成的金刚石含量降低。而石墨做碳源合成金刚石纯度较高，反应速度较快，只需要单一的氢气气源，操作简单，成本降低。CVD法制备金刚石所需温度为200℃～1200℃，需要按照温度要求选择衬底，应选择耐高温、热膨胀系数小的材料，防止反应及冷却过程中基体融化或崩裂，这使得衬底选择受到了很多限制。
技术实现思路
本专利技术要解决现有制备人造金刚石成本较高、质量较低、不易分散、工艺不可控、衬底选择受限的问题，而提供一种等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法。一种等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法，具体是按照以下步骤进行的：一、石墨片的表面处理：将石墨片用透明胶带粘去表层，然后依次利用无水乙醇、丙酮及去离子水分别超声清洗10min～20min，得到清洗后的石墨片，将清洗后的石墨片置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为60℃～80℃，时间为15min～30min，将干燥后的石墨片冷却至室温，得到表面处理后的石墨片；二、利用等离子体刻蚀法在石墨上制备金刚石：将表面处理后的石墨片置于微波等离子化学气相沉积装置中，在氢气流速为50sccm～1000sccm、温度为200℃～1200℃、压强为100mbar～500mbar及微波功率为1800W～5000W的条件下，沉积30min～24h，得到等离子体刻蚀石墨制备的金刚石；三、分散金刚石颗粒：将等离子体刻蚀石墨制备的金刚石从石墨片表面刮下，得到团聚的金刚石颗粒，用不锈钢研钵研磨并敲打团聚的金刚石颗粒25min～35min，得到研磨后的金刚石颗粒，在水浴加热温度为50℃～80℃的条件下，将研磨后的金刚石颗粒置于质量百分数为20％～70％的硫酸中30min～1h，再用去离子水清洗金刚石颗粒，直至洗涤液的pH为7，然后依次利用丙酮及酒精分别超声清洗25min～35min，得到清洗后的金刚石颗粒，最后将清洗后的金刚石颗粒置于真空干燥箱中进行干燥，即完成等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法。本专利技术的有益效果是：采用固态石墨作为碳源和衬底，在氢等离子体的轰击刻蚀下，可直接在石墨上生长金刚石颗粒。相比于使用气态碳源生长金刚石，石墨既作碳源又可作基体，省去选择衬底材料的麻烦，操作简单，提高制备金刚石的质量与数量，与天然金刚石成分几乎相同，尺寸可达到微米级。且制备的团聚金刚石只需经过简单的处理即可分散。与其他制备金刚石的处理方法相比，以氢等离子体刻蚀固态石墨法制备的金刚石，处理方法更简单、快捷、经济、环境友好。本专利技术用于一种等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法。附图说明图1为实施例一步骤二制备的等离子体刻蚀石墨制备的金刚石的放大10000倍扫描电子显微镜图；图2为实施例一步骤二制备的等离子体刻蚀石墨制备的金刚石的放大1300倍扫描电子显微镜图；图3为实施例一步骤二制备的等离子体刻蚀石墨制备的金刚石的X射线衍射图；1为金刚石的(111)晶面，2为金刚石的(220)晶面，3为金刚石的(311)晶面，4为金刚石的(400)晶面，5为金刚石的(331)晶面；图4为激光拉曼光谱图，1为天然金刚石，2为实施例一步骤二制备的等离子体刻蚀石墨制备的金刚石，3为实施例一步骤一中所述的多晶石墨片；图5为实施例一制备的高度分散的金刚石颗粒放大1500倍的扫描电子显微镜图；图6为实施例一制备的高度分散的金刚石颗粒放大10000倍的扫描电子显微镜图。具体实施方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。具体实施方式一：本实施方式所述的一种等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法，具体是按照以下步骤进行的：一、石墨片的表面处理：将石墨片用透明胶带粘去表层，然后依次利用无水乙醇、丙酮及去离子水分别超声清洗10min～20min，得到清洗后的石墨片，将清洗后的石墨片置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为60℃～80℃，时间为15min～30min，将干燥后的石墨片冷却至室温，得到表面处理后的石墨片；二、利用等离子体刻蚀法在石墨上制备金刚石：将表面处理后的石墨片置于微波等离子化学气相沉积装置中，在氢气流速为50sccm～1000sccm、温度为200℃～1200℃、压强为100mbar～500mbar及微波功率为1800W～5000W的条件下，沉积30min～24h，得到等离子体刻蚀石墨制备的金刚石；三、分散金刚石颗粒：将等离子体刻蚀石墨制备的金刚石从石墨片表面刮下，得到团聚的金刚石颗粒，用不锈钢研钵研磨并敲打团聚的金刚石颗粒25min～35min，得到研磨后的金刚石颗粒，在水浴加热温度为50℃～80℃的条件下，将研磨后的金刚石颗粒置于质量百分数为20％～70％的硫酸中30min～1h，再用去离子水清洗金刚石颗粒，直至洗涤液的pH为7，然后依次利用丙酮及酒精分别超声清洗25min～35min，得到清洗后的金刚石颗粒，最后将清洗后的金刚石颗粒置于真空干燥箱中进行干燥，即完成等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法。本具体实施方式步骤一中将石墨片用透明胶带粘去表层，会发现在胶带上留下了石墨印记，而石墨片得到的新的表面。本具体实施方式步骤二中是利用微波激励，在反应室内产生辉光放电，使氢气分子离化，形成氢等离子体，用于刻蚀石墨片制备金刚石。利用非接触式红外测温计测量等离子体作用下的石墨片表面的温度；反应腔体中温度与压强等参数通过一定的物理规律实现耦合调控，避免了单独调控引起工作量大、不准确等困难。因此可以通过精确控制单一压强值的变化来联动地实现温度、等离子体密度等参数的调整。本具体实施方式的碳源及衬底均为石墨，经上述步骤后可在受氢等离子体轰击后的石墨表面得到具有团聚结构的金刚石颗粒。本具体实施方式所需气体主要为单一的氢气，为改变合成的金刚石质量与尺寸也可加入适当含量的惰性气体，如氦气、氩气。为提高金刚石的生长速率，增加合成金刚石的颗粒尺寸，可以用金刚石微粉研本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法，其特征在于一种等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法是按照以下步骤进行的：一、石墨片的表面处理：将石墨片用透明胶带粘去表层，然后依次利用无水乙醇、丙酮及去离子水分别超声清洗10min～20min，得到清洗后的石墨片，将清洗后的石墨片置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为60℃～80℃，时间为15min～30min，将干燥后的石墨片冷却至室温，得到表面处理后的石墨片；二、利用等离子体刻蚀法在石墨上制备金刚石：将表面处理后的石墨片置于微波等离子化学气相沉积装置中，在氢气流速为50sccm～1000sccm、温度为200℃～1200℃、压强为100mbar～500mbar及微波功率为1800W～5000W的条件下，沉积30min～24h，得到等离子体刻蚀石墨制备的金刚石；三、分散金刚石颗粒：将等离子体刻蚀石墨制备的金刚石从石墨片表面刮下，得到团聚的金刚石颗粒，用不锈钢研钵研磨并敲打团聚的金刚石颗粒25min～35min，得到研磨后的金刚石颗粒，在水浴加热温度为50℃～80℃的条件下，将研磨后的金刚石颗粒置于质量百分数为20％～70％的硫酸中30min～1h，再用去离子水清洗金刚石颗粒，直至洗涤液的pH为7，然后依次利用丙酮及酒精分别超声清洗25min～35min，得到清洗后的金刚石颗粒，最后将清洗后的金刚石颗粒置于真空干燥箱中进行干燥，即完成等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法。...

【技术特征摘要】
1.一种等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法，其特征在于一种等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法是按照以下步骤进行的：一、石墨片的表面处理：将石墨片用透明胶带粘去表层，然后依次利用无水乙醇、丙酮及去离子水分别超声清洗10min～20min，得到清洗后的石墨片，将清洗后的石墨片置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为60℃～80℃，时间为15min～30min，将干燥后的石墨片冷却至室温，得到表面处理后的石墨片；二、利用等离子体刻蚀法在石墨上制备金刚石：将表面处理后的石墨片置于微波等离子化学气相沉积装置中，在氢气流速为50sccm～1000sccm、温度为200℃～1200℃、压强为100mbar～500mbar及微波功率为1800W～5000W的条件下，沉积30min～24h，得到等离子体刻蚀石墨制备的金刚石；三、分散金刚石颗粒：将等离子体刻蚀石墨制备的金刚石从石墨片表面刮下，得到团聚的金刚石颗粒，用不锈钢研钵研磨并敲打团聚的金刚石颗粒25min～35min，得到研磨后的金刚石颗粒，在水浴加热温度为50℃～80℃的条件下，将研磨后的金刚石颗粒置于质量百分数为20％～70％的硫酸中30min～1h，再用去离子水清洗金刚石颗粒，直至洗涤液的pH为7，然后依次利用丙酮及酒精分别超声清洗25min～35min，得到清洗后的金刚石颗粒，最后将清洗后的金刚石颗粒置于真空干燥箱中进行干燥，即完成等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法。2.根据权利要求1所述的一种等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法，其特征在于步骤一中所述的石墨片为高定向热解石墨片、鳞片石墨片、土状石墨片或多晶石墨片。3.根据权利要求1所述的一种等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法，其特征在于步骤一中所述的石墨片的尺寸为10×10×1mm到30×30×10mm。4.根据权利要求1所述的一种等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法，其特征在于步骤二中将表面处理后的石墨片置于微波等离子化学气相沉积装置中，在氢气流速为200sccm、温度为200℃～1200℃、压强为100mbar～500mbar及微波功率为1800W～5000W的条件下，沉...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱嘉琦，姚凯丽，代兵，杨磊，赵继文，舒国阳，刘康，韩杰才，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23