一种水溶性还原石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于水溶性还原石墨烯的简便、绿色制备工艺方法，具体涉及一种将氧化石墨烯和常见氢氧化钠溶液混合后采用水热反应技术即可制得水溶性还原石墨烯材料。本发明专利技术所采用的合成装置简单，只需高压反应釜作为反应器皿，特别是方法所涉及到的还原剂为常见、易得的氢氧化钠溶液。该合成技术简便易行，成本低廉，易于实现石墨烯批量化生产。该材料在传感、超级电容器领域具有广泛的应用前景。

Method for preparing water soluble reduced graphene

The invention relates to a system for green water solution is simple, reduction of graphene of preparation method, in particular to a graphene oxide and mixed solution of sodium hydroxide by common technique can be hydrothermal reaction to prepare the water soluble graphene material reduction. The synthetic device adopted by the invention is simple, only the autoclave is used as a reaction vessel, in particular, the reducing agent involved in the method is a common and readily available sodium hydroxide solution. The synthesis technique is simple and convenient, low cost and easy to realize batch production of graphene. This material has a wide range of applications in the field of sensing and supercapacitors.

【技术实现步骤摘要】
一种水溶性还原石墨烯的制备方法
本专利技术涉及一种用于水溶性还原石墨烯的制备方法，具体涉及一种以实验室常见易得的氢氧化钠溶液作为氧化石墨烯(grapheneoxide)的还原剂，采用水热反应技术在一定温度下反应适当时间即可制备出水溶性石墨烯纳米材料。属于材料合成化学领域。
技术介绍
石墨烯的大规模制备以及多种功能化结构的构建一直是科研相关人员的研究热点。制备石墨烯的主要原料是天然石墨，但直接经由石墨制得单层石墨烯的的难题一直未予解决。并且有毒的还原试剂使用会对环境造成巨大的威胁。当前制备石墨烯的方法主要包括机械剥离法、氧化还原法、化学气相沉积法、外延生长法等。其中机械剥离法方法存在耗时费力、高成本低效率、可控性差、很难规模化生产等缺点。化学氧化还原法是目前应用最多、可实现规模化生产石墨烯的方法之一。目前普遍采用的是hummers法及其改良的方法首先制备出氧化石墨，随后采用多种还原方式还原后制得石墨烯，这种方法具有成本低、工艺简单、产量高、可规模化制备等优点，但通常还原过程中需要使用各种化学有机或无机还原剂，这些还原剂排放后一方面对环境造成较大污染，另外其价格一般也相对较高。石墨烯的低成本、高质量、大规模制备仍面临巨大挑战。因此探索出新型的石墨烯制备工艺和途径成为人们所亟需解决的重点。
技术实现思路
本专利技术提出了一种简便、绿色合成水溶性石墨烯的新技术工艺。利用该技术制备得到的水溶性石墨烯能够用于构建电化学生物传感器平台以及用作超级电容器的电极材料。为了实现上述目的，本专利技术采用了以下的技术方案：本专利技术涉及一种水溶性还原石墨烯的合成工艺新技术，具体涉及一种以常见的氢氧化钠作为氧化石墨烯还原的还原剂，利用水热反应技术，制备出一种水溶性较好的还原石墨烯。本专利技术所述的制备方法以价格便宜的氢氧化钠溶液为还原剂。本专利技术所述的制备方法是以常见的水热反应为技术，只需要简单装置的反应釜和烘箱。反应时间在30min-3h。本专利技术所述的氧化石墨烯和氢氧化钠两种溶液的浓度选择控制，氧化石墨烯浓度：0.05-0.1mg/mL，NaOH溶液浓度：0.02-0.15mol/L。本专利技术的有益效果在于：本专利技术采用常见的氢氧化钠溶液为氧化石墨烯的还原剂，并且制得的是水溶性的还原石墨烯。本专利技术通过改变氧化石墨烯和氢氧化钠两者的体积比、实验反应温度、反应时间等实验条件参数，合成出水溶性不同的还原石墨烯纳米材料。本专利技术所述的技术方案中只需常见的高温反应釜作为反应容器，以及真空干燥烘箱装置作为加热反应和烘干外，不需要其它任何专用设备，制备方法简便易行，操作过程易于控制、材料制备成本低，其制备技术易于推广使用。具体实施方式实施例1采用改进的Hummer’s方法，首先合成出氧化石墨(graphiteoxide，GO)。称取一定质量的GO加入到一定体积的去离子水中经充分超声溶解，得到0.5mg/mL氧化石墨烯溶液，再经低速离心后得到分散均一的氧化石墨烯溶液。移取4mL上述氧化石墨烯胶体溶液和1mL0.1mol/LNaOH溶液，混合于25mL反应釜中，然后置于150℃的烘箱中连续反应3h，等烘箱降到室温下取出反应釜，用滴管移出反应液，可得到水溶性的黑色还原石墨烯材料。将溶液离心洗涤后置于60℃真空烘箱中干燥后，可得到干燥石墨烯固体材料。实施例2本实施例制备方法同实施例1，其中只改变氧化石墨烯和氢氧化钠的体积比为5∶1，在其它条件不变情况下，同样得到水溶性还原石墨烯。实施例3本实施例制备方法同实施例1，反应时间控制为30分钟，在其它条件不变情况下，同样合成出水溶性还原石墨烯。根据本专利技术所述方法制备得到石墨烯的表征见附图1所示附图说明：图1水溶性还原石墨烯扫描电镜图片。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水溶性还原石墨烯的制备方法，其特征在于：将氧化石墨烯和NaOH溶液混合于反应釜中，在水热反应条件下反应一段时间，即可合成出水溶性还原石墨烯材料。

【技术特征摘要】
1.一种水溶性还原石墨烯的制备方法，其特征在于：将氧化石墨烯和NaOH溶液混合于反应釜中，在水热反应条件下反应一段时间，即可合成出水溶性还原石墨烯材料。2.根据权利要求1所述的一种水溶性还原石墨烯的制备方法，其特征在于：所述的反应条件是水热反应，不是通常的常温常压条件...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈体伟，吴南南，徐晓月，
申请(专利权)人：许昌学院，
类型：发明
国别省市：河南,41