一种高纯磷的蒸馏装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种高纯磷的蒸馏装置，所述蒸馏装置包括蒸馏炉、加热单元、冷却循环单元和控制单元，其中，所述蒸馏炉包括从左至右依次连接且互相连通的进料蒸发区、填料区和冷凝回收区，所述进料蒸发区上设置有进料端口和保护气进气口并且所述加热单元套装在所述进料蒸发区的外壁上，所述冷凝回收区上设置有出料端口并且所述冷却循环单元设置在所述冷凝回收区的外壁上；所述控制单元包括电源开关、温度指示控制器和热电偶，所述热电偶设置在进料蒸发区、填料区和冷凝回收区的外壁上，所述温度指示控制器与电源开关、热电偶和加热单元电连接。

Distillation device for high purity phosphorus

The utility model discloses a distillation apparatus for high purity phosphorus, the distillation device comprises a distillation furnace, a heating unit and the cooling unit and a control unit, wherein the distillation furnace includes from left to right are connected and connected feed evaporator, filling area and condensate recovery area, the feed evaporation area is arranged on the outer wall of feed port and protective gas inlet and the heating unit set in the evaporation zone on the condensation zone is arranged on the discharge port and the outer wall of the circulation cooling unit is disposed on the condensation area; the control unit including the power switch, temperature indication controller and thermocouple, the thermocouple is arranged on the outer wall of the inlet area, filling area and the condensation zone, the temperature indication controller and power switch, thermocouple and heating unit Electrical connection.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯磷的蒸馏装置
本技术涉及高纯材料生产除杂提纯的
，更具体地讲，涉及一种高纯磷的蒸馏装置。
技术介绍
高纯磷是制备半导体材料的重要原料，主要用于制作Ⅲ～Ⅴ族化合物半导体材料如InP、GaP，少数用于锗、硅单晶掺杂剂等。如InP、GaP分别是制备红色发光二极管合绿色发光二极管的首选材料，其中GaP早在七十年代就已进入使用阶段，其发光效率高于早期的GaAsP化合物半导体。由这些化合物材料制成的光学元件或电子器件应用广泛，如多功能显示器、电脑、智能手机、汽车红外等数字显示上。我国在高纯磷的研究起步晚，技术相对滞后。目前在国内有能力生产5N-6N级高纯磷的企业不多，而生产磷的企业大多生产的是工业用的3N级白磷，多采用浓硫酸批量精制白磷，且工艺因不安全因素较多，容易发生安全事故。由于受到生产工艺的影响，市场上现有5N-6N级高纯磷产品中杂质S的含量波动较大，产品质量不稳定，为了保证产品质量并稳定降低S含量，结合磷蒸馏、磷精馏、磷的氧化法、磷的氯化物还原法等高纯磷制备技术方案的实验结果，确定采用蒸馏方式提纯。在生产过程中，能够使S、As、Fe、Cu等杂质元素在蒸馏提纯过程中得到有效降低，尤其是提纯产品中元素S的含量得到有效控制，产品质量稳定。但是，以往高纯磷蒸馏设备是石英材质，主要有以下缺点：1、设备不利于复杂设计，满足不了个别要求。2、石英承受压力有限，设备易损坏。3、原料投料量少，个别杂质元素得不到有效去除。4、生产过程可控性较差。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的问题，本技术的目的是提供一种能够保证产品质量稳定的高纯磷蒸馏设备，高效分离杂质，特别降低杂质S元素分离效率高。本技术提供了一种高纯磷的蒸馏装置，所述蒸馏装置包括蒸馏炉、加热单元、冷却循环单元和控制单元，其中，所述蒸馏炉包括从左至右依次连接且互相连通的进料蒸发区、填料区和冷凝回收区，所述进料蒸发区上设置有进料端口和保护气进气口并且所述加热单元套装在所述进料蒸发区的外壁上，所述冷凝回收区上设置有出料端口并且所述冷却循环单元设置在所述冷凝回收区的外壁上；所述控制单元包括电源开关、温度指示控制器和热电偶，所述热电偶设置在进料蒸发区、填料区和冷凝回收区的外壁上，所述温度指示控制器与电源开关、热电偶和加热单元电连接。根据本技术高纯磷的蒸馏装置的一个实施例，所述蒸馏炉还包括设置在所述冷凝回收区端部的盲板，所述进料蒸发区、填料区、冷凝回收区和盲板通过法兰和垫片连接。根据本技术高纯磷的蒸馏装置的一个实施例，所述加热单元为电阻炉，所述电阻炉为石墨炉管管身缠绕加热电阻丝并外接电源接引线和热电偶制成。根据本技术高纯磷的蒸馏装置的一个实施例，所述填料区内设置有填料内筒和保温层，所述填料内筒内装填有填料和石英环的混合物料。根据本技术高纯磷的蒸馏装置的一个实施例，所述填料内筒包括筒状支架和隔板，所述隔板设置在筒状支架的端部且靠近所述冷凝回收区设置。根据本技术高纯磷的蒸馏装置的一个实施例，所述隔板上均匀布置若干个小孔。根据本技术高纯磷的蒸馏装置的一个实施例，所述冷凝回收区倾斜设置并且所述冷凝回收区的轴线与填料区的轴线之间的夹角为2～5°。根据本技术高纯磷的蒸馏装置的一个实施例，所述冷却循环单元包括水套外管、水套环和冷却水接口，所述水套外管套装在所述冷凝回收区的外壁上并与水套环配合形成水冷腔，所述冷却水接口设置在所述水套外管上并与水冷腔连通。根据本技术高纯磷的蒸馏装置的一个实施例，所述冷却循环单元设置在冷凝回收区上靠近填料区的位置处，所述出料端口设置在冷凝回收区的中部底侧壁上。根据本技术高纯磷的蒸馏装置的一个实施例，所述进料端口的轴线与进料蒸发区的轴线之间的夹角为30～60°，所述出料端口的轴线与冷凝回收区的轴线之间的夹角为30～60°。与现有技术相比，本技术高纯磷的蒸馏装置能够使得高纯磷的生产过程中原料投料增加，个别难除元素的含量有效降低，生产效率得到提高，生产环境得到改善，生产过程易于控制，降低安全隐患和生产耗时。此外，本技术引入了包含掺杂元素的填料来达到去除杂质元素的目的。附图说明图1示出了本技术示例性实施例的高纯磷蒸馏装置的结构示意图。图2A至图2C分别示出了本技术示例性实施例的高纯磷蒸馏装置中填料区的左视图、主视图和右视图。图3A和图3B分别示出了本技术示例性实施例的高纯磷蒸馏装置中电阻炉和保温层的结构示意图。附图标记说明：1-进料蒸发区、2-法兰、3-填料区、4-盲板、5-冷凝回收区、6-填料内筒、7-垫片、8-进料端口、9-出料端口、10-水套外管、11-水套环、12-冷却水接口、13-保护气进气口、13-隔板、14-小孔、15-电阻炉、16-保温层、17-筒状支架、18-填料、19-石英环。具体实施方式本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。下面将对本技术高纯磷的蒸馏装置的结构和原理进行详细的说明。图1示出了本技术示例性实施例的高纯磷蒸馏装置的结构示意图。如图1所示，根据本技术的示例性实施例，所述高纯磷的蒸馏装置包括蒸馏炉、加热单元、冷却循环单元和控制单元。其中，蒸馏炉是对物料进行提纯精制的主要组件，加热单元用于对蒸馏炉进行加热并将蒸馏炉内的物料转变为蒸汽，冷却循环单元用于对提纯精制后的物料蒸汽冷凝并获得最终的高纯产品，控制单元用于对蒸馏炉和加热单元进行开关控制、温度检测和调节等控制。具体地，蒸馏炉包括从左至右依次连接且互相连通的进料蒸发区1、填料区3和冷凝回收区5，进料蒸发区1是通过加热将物料蒸发转变为蒸汽的组件，填料区3是通过填充填料掺杂物质除去杂质元素的组件，冷凝回收区5是通过冷凝将提纯后的物料蒸汽转变为最终产物的组件。根据本技术的一个实施例，蒸馏炉还包括设置在冷凝回收区5端部的盲板4，进料蒸发区1、填料区3、冷凝回收区5和盲板4通过法兰2和垫片7连接。其中，进料蒸发区1上设置有进料端口8和保护气进气口13。进料蒸发区1可以为一端封闭且一端开口的筒体结构，进料端口8和保护气进气口13设置在封闭端，并且进料蒸发区1通过开口端与填料区3连接。优选地，进料端口8的轴线与进料蒸发区1的轴线之间的夹角β为30～60°，以便于投料。进料端口8位于进料蒸发区1上部，保证加料顺畅，保护气进气口13设置于进料端口8的分支上，能够有效防止进料端口8处的物料蒸汽因温差而堵塞进料端口8；同时，进料端口的设置位置能够使保护气在进料蒸发区1内形成类平推气流，减少返混并减小进料蒸发区内的压力。为了对进料蒸发区1及其中的物料进行加热，加热单元套装在进料蒸发区1的外壁上。优选地，加热单元为电阻炉15。图3A示出了本技术示例性实施例的高纯磷蒸馏装置中电阻炉的结构示意图，如图3A所示，电阻炉15为石墨炉管管身缠绕加热电阻丝并外接电源接引线和热电偶制成，优选地采用分段控温，下部温度高且设置为300～330℃，由此能够使物料受热挥发，上部采用与下部温差不大的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯磷的蒸馏装置，其特征在于，所述蒸馏装置包括蒸馏炉、加热单元、冷却循环单元和控制单元，其中，所述蒸馏炉包括从左至右依次连接且互相连通的进料蒸发区、填料区和冷凝回收区，所述进料蒸发区上设置有进料端口和保护气进气口并且所述加热单元套装在所述进料蒸发区的外壁上，所述冷凝回收区上设置有出料端口并且所述冷却循环单元设置在所述冷凝回收区的外壁上；所述控制单元包括电源开关、温度指示控制器和热电偶，所述热电偶设置在进料蒸发区、填料区和冷凝回收区的外壁上，所述温度指示控制器与电源开关、热电偶和加热单元电连接。

【技术特征摘要】
1.一种高纯磷的蒸馏装置，其特征在于，所述蒸馏装置包括蒸馏炉、加热单元、冷却循环单元和控制单元，其中，所述蒸馏炉包括从左至右依次连接且互相连通的进料蒸发区、填料区和冷凝回收区，所述进料蒸发区上设置有进料端口和保护气进气口并且所述加热单元套装在所述进料蒸发区的外壁上，所述冷凝回收区上设置有出料端口并且所述冷却循环单元设置在所述冷凝回收区的外壁上；所述控制单元包括电源开关、温度指示控制器和热电偶，所述热电偶设置在进料蒸发区、填料区和冷凝回收区的外壁上，所述温度指示控制器与电源开关、热电偶和加热单元电连接。2.根据权利要求1所述高纯磷的蒸馏装置，其特征在于，所述蒸馏炉还包括设置在所述冷凝回收区端部的盲板，所述进料蒸发区、填料区、冷凝回收区和盲板通过法兰和垫片连接。3.根据权利要求1所述高纯磷的蒸馏装置，其特征在于，所述加热单元为电阻炉，所述电阻炉为石墨炉管管身缠绕加热电阻丝并外接电源接引线和热电偶制成。4.根据权利要求1所述高纯磷的蒸馏装置，其特征在于，所述填料区内设置有填料内筒和保温层，所述填料内筒内装填有填料...

【专利技术属性】
技术研发人员：张双全，曹昌威，段榆忠，黄远坤，田庭光，
申请(专利权)人：峨嵋半导体材料研究所，
类型：新型
国别省市：四川,51