一种高纯硒减压精馏提纯装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供一种高纯硒减压精馏提纯装置，属于高纯材料提纯装置技术领域。所述装置包括原料釜，精馏柱，产品单元，尾气处理单元以及真空单元；所述原料釜上设置有进料口，所述精馏柱内从下到上设置有大直径填料层，中空层以及小直径填料层；所述产品单元包括产品分流管以及产品釜；所述尾气处理单元包括尾气管以及废料收集瓶；所述真空单元包括抽气管以及真空系统，所述抽气管通入废料收集瓶；所述原料釜、大直径填料层、中空层、小直径填料层、产品分流管、产品釜外部设置有加热系统。本实用新型专利技术硒减压精馏提纯装置精馏柱设置两段填料层，并带有外置回流管型，可以有效解决现有提纯装置无法有效分离低沸点杂质、生产效率低等技术难题。

A high purity selenium distillation unit for vacuum distillation

The utility model provides a high-purity selenium vacuum distillation and purification device, which belongs to the technical field of high purity material purification device. The device includes a raw material kettle, a distillation column, a product unit, a tail gas treatment unit, and a vacuum unit. The material tank is provided with a feed inlet. The column is provided with a large diameter packing layer, a hollow layer and a small diameter packing layer from the bottom to the upper, and the product unit includes a product shunt tube and a product kettle; the tail is the tail. The gas treatment unit consists of a tail gas pipe and a waste collection bottle. The vacuum unit includes the suction pipe and the vacuum system. The suction pipe is pumped into a waste collection bottle, and the raw material tank, the large diameter packing layer, the hollow layer, the small diameter packing layer, the product shunt pipe, and the heating system are arranged outside the product kettle. The rectifying column of the utility model is set up with two filling layers and has an external reflux tube type, which can effectively solve the technical problems of the existing purification device which can not effectively separate the low boiling point impurities and low production efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯硒减压精馏提纯装置
本技术属于高纯材料提纯装置
，特别涉及一种高纯硒减压精馏提纯装置，本技术装置应用于99.999％、99.9999％高纯硒的生产。
技术介绍
硒是半金属，在元素周期表中属6A族，原子序数34，原子量78.96。红色的单斜晶体和灰色的六方晶体是硒的同素异形体，红硒在受热后，会迅速变成灰硒，灰硒的熔点为217℃。灰硒的重要特征是它具有典型的半导体性能，用于无线电的检波和整流。硒整流器具有耐高温、耐负荷、电稳定性好等特点。硒对光非常敏感，据测定，在充足阳光照射下，硒的导电率比黑暗时大一千倍，硒被用于制造光敏电阻和光电管，在自动控制、电视制造等方面有着广泛的用途。硒是一种重要的半导体材料，高纯硒主要用于电子、医疗领域，如半导体器件、光电及热电器件、含硒太阳能电池、激光器件、激光和红外光导材料等。硒的化合物应用较为广泛，如硒化锌，硒化锌材料应用于制作全反射镜、半反射镜、扩束镜、平场透镜、中红外镜片、远红外10.6um/CO2大小功率激光器上各种平凸透镜、凸凹月牙切割透镜等，广泛应用于激光、医学、天文学和红外夜视等领域中。随着对各种含硒材料纯度要求的提高以及控制杂质的种类增加，对高纯硒的纯度要求越来越高。如半导体材料要求硒中各杂志含量均小于0.1ppm。未来硒在国民经济中的重要地位依然较为突出，市场需求稳步上升，如何利用有限的硒资源制备高纯硒，是迫在眉睫。硒的提纯方法较多，主要包括蒸馏法、结晶法、化学法和联合法。工业上，单级蒸馏主要应用于对于硒中金属杂质的初步，生产纯度不高于4N，而精馏是制备高纯硒应用最为广泛的方法。精馏提纯分为常压精馏、减压精馏、加压精馏，高纯硒采用减压精馏。现有减压精馏提纯装置精馏柱为一段填料层、无外置回流管等，存在以下主要问题：1、生产效率低：为防止精馏柱内出现液泛现象，通过降低原料釜温，减少蒸发量。2、对原料要求较高：低沸点杂质较高的硒原料，如汞、硫，分离效果差，一段填料层有效分离高沸点杂质，低沸点杂质跟随硒液体进入产品釜内，影响产品质量。
技术实现思路
为解决现有硒减压精馏提纯装置存在问题，本技术提供两段填料层，并带有外置回流管的减压精馏提纯装置，可以有效解决现有硒减压精馏提纯装置无法有效分离低沸点杂质、生产效率低等技术难题。本技术目的通过以下技术方案来实现：一种高纯硒减压精馏提纯装置，所述装置包括原料釜，精馏柱，产品单元，尾气处理单元以及真空单元；所述原料釜上设置有进料口；所述精馏柱内从下到上设置有大直径填料层，中空层以及小直径填料层；所述产品单元包括与精馏柱中空层连通的产品分流管以及与产品分流管连通的产品釜；所述尾气处理单元包括与精馏柱顶部连通的尾气管以及废料收集瓶；所述真空单元包括抽气管以及与抽气管连通的真空系统，所述抽气管通入废料收集瓶；所述原料釜、大直径填料层、中空层、小直径填料层、产品分流管、产品釜外部设置有加热系统。作为本技术所述一种高纯硒减压蒸馏提纯装置的一个具体实施例，所述装置还包括对加热系统进行控制的温度控制器以及对真空单元进行控制的真空控制器。作为本技术所述一种高纯硒减压蒸馏提纯装置的一个具体实施例，所述装置还设置有与原料釜连通的外置回流管，且外置回流管通过放料三通阀与中空层及产品分流管连通。作为本技术所述一种高纯硒减压蒸馏提纯装置的一个具体实施例，所述外置回流管外部设置有加热系统。作为本技术所述一种高纯硒减压蒸馏提纯装置的一个具体实施例，所述加热系统为电阻丝加热带以及其外部包裹的保温材料构成。作为本技术所述一种高纯硒减压蒸馏提纯装置的一个具体实施例，所述电阻丝加热带上设置有热电偶，热电偶和电阻丝通过总电源开关接入温度控制器。作为本技术所述一种高纯硒减压蒸馏提纯装置的一个具体实施例，所述抽气管上设置有放气三通阀，且放气三通阀上设置有氩气管。作为本技术所述一种高纯硒减压蒸馏提纯装置的一个具体实施例，所述原料釜底部设置有残料放料管，所述产品釜底部设置有产品放料管。作为本技术所述一种高纯硒减压蒸馏提纯装置的一个具体实施例，所述废料收集瓶内装有小直径填料。与现有技术相比，本技术具有以下有益效果：本技术高纯硒减压精馏提纯装置将精馏柱内的填料层分作两段，并带有外置回流管可以防止精馏柱内出现泛液现象，使蒸发量增大，有效提高生产效率；同时还可以实现低沸点杂质和硒液体的有效分离，解决现有的一段填料层无法有效分离低沸点杂质的问题，显著提高硒产品的纯度。附图说明图1为本技术高纯硒减压精馏提纯装置的结构示意图。附图标记：1-残料放料管，2-原料釜，3-进料口，4-大直径填料层，5-中空层，6-小直径填料层，7-尾气管，8-抽气管，9-废料收集瓶，10-放料三通阀，11-外置回流管，12-产品分流管，13-产品釜，14-产品放料管，15-放气三通阀，16-氩气管，17-真空系统，18-精馏柱。具体实施方式下面结合附图，对本技术作详细的说明。为了使本技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本技术，并不用于限定本技术。下面结合具体结构及原理对本技术高纯硒减压精馏提纯装置进行详细解释说明。一种高纯硒减压精馏提纯装置，所述装置包括原料釜2，精馏柱18，产品单元，尾气处理单元以及真空单元。本技术高纯硒减压精馏提纯装置中，原料釜2用来提供放置原料硒的容器，防止硒在蒸馏过程中受到污染，保证物料的纯度；精馏柱18作为硒提纯的主要部件，其内堆填这不规则的填料，可以使气液两相达到良好的传质效果；产品单元用来对硒减压整理的产品进行收集，尾气处理单元用来对尾气进行处理；真空单元提供硒减压精馏提纯所需要的减压环境，保证减压精馏的正常运行，达到硒进行提纯的目的。具体地，所述原料釜2上设置有进料口3。原料通过进料口3装入原料釜2内，当原料硒放置完毕以后，进料口3采用盲板在抽真空条件下进行密封。所述精馏柱18内从下到上设置有大直径填料层4，中空层5以及小直径填料层6。为了消除避流和沟通现象，本技术将精馏柱18内的将填料层分作两段，分别为大直径填料层4、小直径填料层6，可以防止精馏柱18内出现泛液现象，使蒸发量增大，有效提高生产效率；同时还可以实现低沸点杂质和硒液体的有效分离，解决现有的一段填料层无法有效分离低沸点杂质的问题，显著提高硒产品的纯度。所述产品单元包括与精馏柱18中空层5连通的产品分流管12以及与产品分流管12连通的产品釜13。提纯后的硒在产品分流管12内由气相转化为液相后流至产品釜13内；产品釜13为高纯硒产品的存放容器，其对原料硒没有污染，保证物料的纯度。所述尾气处理单元包括与精馏柱18顶部连通的尾气管7以及废料收集瓶9；尾气管7用来对尾气的走向进行控制，并将尾气通入废料收集瓶9内进行处理。进一步，所述废料收集瓶9内装有小直径填料，收集尾气内残留物料，避免污染真空系统17。填料的具体种类可以根据使用需求来选定，只要能实现本技术对尾气进行吸收处理的目的即可。所述真空单元包括抽气管8以及与抽气管8连通的真空系统17，所述抽气管8通入废料收集瓶9。真空系统17用来实现整个装置的减压本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯硒减压精馏提纯装置，其特征在于，所述装置包括原料釜，精馏柱，产品单元，尾气处理单元以及真空单元；所述原料釜上设置有进料口；所述精馏柱内从下到上设置有大直径填料层，中空层以及小直径填料层；所述产品单元包括与精馏柱中空层连通的产品分流管以及与产品分流管连通的产品釜；所述尾气处理单元包括与精馏柱顶部连通的尾气管以及废料收集瓶；所述真空单元包括抽气管以及与抽气管连通的真空系统，所述抽气管通入废料收集瓶；所述原料釜、大直径填料层、中空层、小直径填料层、产品分流管、产品釜外部设置有加热系统。

【技术特征摘要】
1.一种高纯硒减压精馏提纯装置，其特征在于，所述装置包括原料釜，精馏柱，产品单元，尾气处理单元以及真空单元；所述原料釜上设置有进料口；所述精馏柱内从下到上设置有大直径填料层，中空层以及小直径填料层；所述产品单元包括与精馏柱中空层连通的产品分流管以及与产品分流管连通的产品釜；所述尾气处理单元包括与精馏柱顶部连通的尾气管以及废料收集瓶；所述真空单元包括抽气管以及与抽气管连通的真空系统，所述抽气管通入废料收集瓶；所述原料釜、大直径填料层、中空层、小直径填料层、产品分流管、产品釜外部设置有加热系统。2.如权利要求1所述一种高纯硒减压精馏提纯装置，其特征在于，所述装置还包括对加热系统进行控制的温度控制器以及对真空单元进行控制的真空控制器。3.如权利要求1所述一种高纯硒减压精馏提纯装置，其特征在于，所述装置还设置有与原料釜连通的外置回流管...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹昌威，刘益军，詹科，张程，田庭光，
申请(专利权)人：峨嵋半导体材料研究所，
类型：新型
国别省市：四川,51