本发明专利技术公开了一种湿法磷酸和高纯磷酸结合生产工业级磷酸一铵的方法，是以磷矿粉和湿法磷酸进行脱硫反应后得到的滤液与氨气或氨水进行两次中和反应，得到磷铵料浆，再以高纯磷酸调pH值所得滤液进行浓缩、结晶、干燥得到工业级磷酸一铵产品；第一次中和至pH值在4.0-5.0之间除去绝大多数杂质离子，在此基础上采用第二次中和反应，将湿法磷酸中的杂质去除，再利用高纯磷酸精调pH值达到3.9-4.4范围，经浓缩结晶得到工业级磷酸一铵。本发明专利技术节约了生产成本和能耗，环保无污染；所得产品质量稳定，工艺流程短，装置建设投资省，需要的操作人员少，降低了能耗，减小了污染，经有效除杂保证了磷酸一铵的质量，具有很好的经济效益。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
在现有技术中工业级磷酸一铵的生产采用两种方法，一种是热法磷酸或净化磷酸工艺(高纯磷酸法)，另一种是湿法磷酸(稀磷酸法)工艺。采用高纯磷酸法生产的工业级磷酸一铵的不足在于，生产成本高，污染大，能耗高。采用稀磷酸法生产工业级磷酸一铵是利用氨和稀磷酸一次中和至pH至4.0-5.0范围过滤除杂，在此pH范围内只能除去湿法磷酸中的绝大多数杂质离子；该方法不足在于，产品质量不稳定，生产工艺复杂，装置建设中的设备多，投资大，需要的操作人员多。如CN101857211A公开的一种用，是以湿法磷酸为原料，与氨中和反应制得，包括中和、过滤、浓缩、酸洗、结晶、离心和干燥工序。又如CN101857212A公开的一种用湿法磷酸生产食品级磷酸一铵的方法，是以湿法磷酸为原料，经除杂后与氨中和反应制得，包括除杂、一次过滤、中和、二次过滤、酸洗、浓缩、结晶、离心和干燥工序。再如CN102320585A公开了一种湿法磷酸直接生产工业级磷酸一铵的方法，是以湿法磷酸为原料，与液氨反应，通过中和工序生成磷酸铵盐溶液，同时除去湿法磷酸中的杂质，再经净化工序、浓缩工序、干燥工序制得工业级磷酸一铵。本专利技术 申请人:在做过大量一次除杂生产工业级磷酸一铵的试验后发现，一次中和除杂工艺容易受到磷酸质量的影响，当磷酸中氟、硅等含量过多时，一次除杂工艺生产的产品质量不合格，产品质量波 动大。而现有技术中采用二次中和方法的磷酸一铵生产工艺也存在中和除杂不彻底的问题。如CN101367512C公开了一种湿法磷酸连续生产工业级磷酸一铵的工艺，是将磷酸与磷矿浆进行脱硫，得到脱硫的磷酸，再经两次中和反应、两次压滤得到滤液，再经细晶溶解，真空冷却，结晶，离心分离、干燥得工业磷酸一铵成品。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，解决现有技术中生产磷酸一铵的工艺除杂效果不好且产品质量不稳定的问题。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的。，是以湿法磷酸为原料，经脱硫等化学反应后浓缩、结晶、干燥制得磷酸一铵，其特征在于:以磷矿粉和湿法磷酸进行脱硫反应后得到的滤液与氨气或氨水进行两次中和反应，得到磷铵料浆，再以高纯磷酸调PH值所得滤液进行浓缩、结晶、干燥得到工业级磷酸一铵产品；第一次中和至pH值在4.0-5.0之间除去绝大多数杂质离子，在此基础上采用第二次中和反应，将湿法磷酸中的杂质去除，再利用高纯磷酸精调pH值达到3.9-4.4范围，经浓缩结晶得到工业级磷酸一铵。本专利技术所述生产流程为:(I)脱硫:将湿法磷酸放入脱硫反应槽中，加热至75-85 °C，在搅拌状态下加入计量的(理论量的0.90-1.10倍)磷矿粉反应30-60min，离心除去其中的磷石膏，磷石膏运至磷石膏堆场，脱硫后的湿法磷酸放入脱硫的磷酸储槽内；(2) 一次中和除杂:将脱硫后的磷酸用泵送入一次中和反应槽内，同时通氨中和，氨和磷酸在循环泵的作用下充分混合均匀，中和后的磷铵料浆PH达到4.0-5.0范围为合格，中和好的料浆趁热放入卧式螺旋输送沉降离心机一内，离心过滤除去中和过程中生成的杂质，过滤后的滤液放入一次中和滤液槽中；(3)二次中和除杂:将一次中和滤液槽内的磷铵料浆用泵送入二次中和反应槽内，同时加氨中和，在循环泵的作用下氨和磷铵料浆充分混合均匀，当磷铵料浆的PH达到7.5以上后停止加氨，趁热将磷铵料浆放入卧式螺旋输送沉降离心机二内离心分离除去其中的杂质，滤液放入二次中和滤液储槽；(4)精调pH值:将二次中和滤液储槽内的滤液用泵送至pH值精调槽内，在搅拌状态下加入高纯磷酸调节磷铵料浆的PH，直到磷铵料浆的pH值达到3.9-4.4范围为止；(5)浓缩:PH值调整好的磷酸一铵料浆用泵送入闪蒸浓缩蒸发器内，在循环泵的作用下循环闪蒸浓缩，当磷酸一铵料浆的比重达到1.32-1.45范围后停止浓缩；(6)结晶:将浓缩所得的磷酸一铵料浆从循环泵出口进入奥斯陆结晶器内冷却结晶;(7)离心干燥:将结晶后的磷酸一铵晶体料浆放入离心机内离心分离，晶体即工业级磷酸一铵放入干燥机内干燥得成品工业级磷酸一铵，滤液为母液，返回浓缩系统继续浓缩结晶或者用泵送至磷铵系统生产复合肥。本专利技术所述步骤(1)中磷酸为P2O5浓度在20~35%的湿法磷酸。本专利技术所述步骤(4)中精调pH值达到4.1~4.2。本专利技术所述步骤(5)中浓缩时采用负压浓缩，浓缩过程中逸出的氨气用磷酸洗涤吸收，吸收后得到的料浆送至步骤(2)、(3)的中和反应槽内进行中和除杂。本专利技术技术方案的依据如下。以湿法磷酸生产工业级磷酸一铵的技术难点，在于如何有效地除去磷酸中的杂质。由于湿法磷酸中含有大量杂质,如Mg2 +、Ca2 +、Fe3 +、Al3 +、S042_和F-等，其杂质含量取决于磷矿原料成分和加工过程，在PH值不同的情况下，在中和过程中会生成各种复合物，如(Fe，AD3NH4H8 (PO4)6 ? 6H20、(Fe，Al) Mg (NH4)2 (HPO4) 2F3、(Fe, ADNH4 (HPO4)2 ? 0.5H20、CaHPO4, (NH4) 2SiF6、SiO2 ? nH20等。这些复合物有的是可溶性的，有的是不溶性的，从而降低了水溶性P2O5和有效P2O5含量，同时影响中和料浆的黏度，对中和反应料浆的流动性和液固分离不利。根据氨化料浆的性质，在料浆溶液的PH在4.0-4.5范围内，磷酸中的杂质与氨和磷酸发生化学反应可生成一系列不溶性的化合物，经过滤便可除去磷酸中绝大部分的杂质。当湿法磷酸中硅、氟等过量时一次中和过滤后，磷铵料浆中还还有一定量的氟硅酸铵等杂质，严重影响产品质量导致产品不合格。但氟硅酸铵等杂质在中和料浆的pH在7.5以后，在碱性条件下会分解以二氧化硅等固体形式析出，经离心过滤除去。本专利技术在大量实验研究的基础上开发出了一种新工艺，就是根据磷酸和氨中和时在不同pH值条件下析出不同杂质的特点,采用两次中和除杂,第一次中和至pH4.0-5.0之间除去绝大多数杂质离子，在此基础上采用第二次中和除去二氧化硅等杂质，将湿法磷酸中的杂质完全去除， 再利用高纯酸对精调PH值，经浓缩、结晶、干燥得到工业级磷酸一铵成品。本专利技术和现有技术中以高纯磷酸生产工业级磷酸一铵的工艺相比，成本低，能耗低，环保无污染；与现有的一种湿法磷酸和高纯磷酸结合生产工业级磷酸一铵的工艺相比，工艺路线短，装置建设费用少，需要的操作人员少。此外，本专利技术采用两次中和除杂，杂质去除率高，有效地保证了工业级磷酸一铵产品的质量。根据氨化料浆的性质，在料浆溶液的pH在4.0~4.5范围内，磷酸中的杂质与氨和磷酸发生化学反应可生成一系列不溶性的化合物，经过滤便可除去磷酸中的杂质，滤液磷酸一铵料浆再一次净化、浓缩得到磷酸一铵晶体。本专利技术中主要发生的化学反应为磷酸一铵的生成，反应方程式为:H3PO4 + NH3=NH4H2PO4H3PO4 + NH3= (NH4) 2HP04本专利技术的有益效果:与高纯磷酸法相比，节约了生产成本和能耗，环保无污染；与稀磷酸法相比，所得产品质量稳定，工艺流程短，装置建设投资省，系统自动化程度高，需要的操作人员少，降低了能耗，减小了污染，经有效除杂保证了磷酸一铵的质量，具有很好的经济效益。在生产过程中，中和离心后的滤渣可送至复合肥车间进行肥料的生产，浓缩本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种湿法磷酸和高纯磷酸结合生产工业级磷酸一铵的方法，是以湿法磷酸为原料，经脱硫等化学反应后浓缩、结晶、干燥制得磷酸一铵，其特征在于：以磷矿粉和湿法磷酸进行脱硫反应后得到的滤液与氨气或氨水进行两次中和反应，得到磷铵料浆，再以高纯磷酸调pH值所得滤液进行浓缩、结晶、干燥得到工业级磷酸一铵产品；第一次中和至pH值在4.0?5.0之间除去绝大多数杂质离子，在此基础上采用第二次中和反应，将湿法磷酸中的杂质去除，再利用高纯磷酸精调pH值达到3.9?4.4范围，经浓缩结晶得到工业级磷酸一铵。
【技术特征摘要】
1.一种湿法磷酸和高纯磷酸结合生产工业级磷酸一铵的方法，是以湿法磷酸为原料，经脱硫等化学反应后浓缩、结晶、干燥制得磷酸一铵，其特征在于:以磷矿粉和湿法磷酸进行脱硫反应后得到的滤液与氨气或氨水进行两次中和反应，得到磷铵料浆，再以高纯磷酸调PH值所得滤液进行浓缩、结晶、干燥得到工业级磷酸一铵产品；第一次中和至pH值在.4.0-5.0之间除去绝大多数杂质离子，在此基础上采用第二次中和反应，将湿法磷酸中的杂质去除，再利用高纯磷酸精调pH值达到3.9-4.4范围，经浓缩结晶得到工业级磷酸一铵。2.根据权利要求1所述的一种湿法磷酸和高纯磷酸结合生产工业级磷酸一铵的方法，其特征在于:所述生产流程为: (1)脱硫:将湿法磷酸放入脱硫反应槽中，加热至75-85°C，在搅拌状态下加入计量的(理论量的0.90-1.10倍)磷矿粉反应30-60min，离心除去其中的磷石膏，磷石膏运至磷石膏堆场，脱硫后的湿法磷酸放入脱硫的磷酸储槽内； (2)—次中和除杂:将脱硫后的磷酸用泵送入一次中和反应槽内，同时通氨中和，氨和磷酸在循环泵的作用下充分混合均匀，中和后的磷铵料浆PH达到4.0-5.0范围为合格，中和好的料浆趁热放入卧式螺旋输送沉降离心机一内，离心过滤除去中和过程中生成的杂质，过滤后的滤液放入一次中和滤液槽中； (3)二次中和除杂:将一次中和滤液槽内的磷铵料浆用泵送入二次中和反应槽内，同时加氨中和，在循环泵的作用下氨和磷铵料浆充分混合均匀，当磷铵...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐魁，廖吉星，潘礼富，彭宝林，朱飞武，韩朝应，王淋峰，周勇，王先炜，郑超，
申请(专利权)人：贵州开磷集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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