The present invention provides a method for preparing ultra small scale rare earth doped yttrium oxide based nano fluorescent powder, which comprises the following steps: co precipitation reaction using continuous dynamic precipitation method with vigorous stirring of rare earth salt solution and precipitation agent continuous dynamic generation, ultra small scale rare earth doped yttrium oxide based nano fluorescent powder precursor, by filtering, washing, dehydration, drying, calcination of rare earth doped yttrium oxide of phosphor Kinami. The average particle of rare earth doped yttrium oxide based nano phosphor precursor provided by the method of the size of 2 3nm, after calcination, the particle size of nano fluorescent powder is less than 10nm. The rare earth doped yttrium oxide based nano phosphor prepared by the method of the invention has the advantages of small size and single dispersion, simple process, low cost and short cycle, and can meet the needs of industrialization.
【技术实现步骤摘要】
一种超小尺度稀土掺杂氧化钇基纳米荧光粉的制备方法
本专利技术涉及一种掺杂稀土离子的氧化钇基发光材料的制备方法,尤其涉及一种超小尺度的稀土掺杂氧化钇基纳米荧光粉的制备方法。
技术介绍
氧化钇和氧化钆具有发光强度高、稳定性好等优点,是常用的发光基体材料。稀土掺杂氧化钇/氧化钆材料被广泛应用于高品质显示与照明器件中。稀土掺杂氧化钇基粉体目前主要以沉淀法、溶胶-凝胶法和固相法为主。溶胶-凝胶法制备粉体容易团聚,且制备周期长,成本较高,不适合批量生产。中国专利(201010201596.1,含金属纳米粒子的稀土掺杂氧化钇发光材料及其制备方法)公开了一种溶胶凝胶法制备稀土掺杂氧化钇发光材料,该反应时间在4-6小时,陈化时间为40-60小时,干燥时间长达48-96小时。长时间的陈化和后处理过程容易使粉体发生团聚,形成大颗粒。颗粒度对发光强度的影响导致金属纳米粒子对氧化钇发光强度的改善效果不明显。固相烧结法制备的稀土掺杂荧光粉为微米级颗粒,且分散性差。中国专利(200810061448.9,氧化钆镥荧光粉及其制备方法)采用固相烧结法制备了氧化钆镥荧光粉,但是没有报道所得粉体的显微结构特征。常规沉淀法制备的前驱体在干燥、煅烧等过程中容易发生团聚,使得粉体粒度偏大,分散性差。中国专利(CN201510630997.3)公开了一种沉淀法制备氧化钇粉体,该方法在加入沉淀剂后加入了晶粒长大抑制剂,粉体平均粒径为70nm。中国专利(200910198286.8)公开了一种微波均相沉淀法,制备过程中两次引入分散剂,制备的氧化钇粉体粒径在100nm以上。尽管分散性有所改善,粉体粒径仍在几 ...
【技术保护点】
一种超小尺度稀土掺杂氧化钇基纳米荧光粉的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:a、将微米级稀土氧化物粉体溶于硝酸或盐酸中,煮沸蒸发出多余的硝酸或盐酸,再加入去离子水配置成稀土盐溶液;或以稀土硝酸盐、硫酸盐、氯化物为原料配置成稀土盐溶液;b、将分散剂无水乙醇分别加入上述稀土盐溶液和氨水溶液,搅拌、定容;在室温下,将稀土盐溶液和氨水溶液以相同速度连续快速地从反应器入口注入反应器,稀土盐溶液和氨水溶液在反应器内接触后,在剧烈搅拌的作用下瞬间形成白色沉淀物;白色沉淀物形成后立即从反应器出口动态流出;将白色沉淀进行过滤,无水乙醇洗涤,抽干,得到固体沉淀物;c、将固体沉淀物与正戊醇混合,进行减压共沸蒸馏,加热使水分完全蒸出,继续蒸馏得到白色超小尺度稀土掺杂氧化钇基纳米荧光粉前驱体粉末;稀土掺杂氧化钇基纳米荧光粉前驱体粉末在马弗炉中焙烧得到稀土掺杂氧化钇基纳米荧光粉。
【技术特征摘要】
1.一种超小尺度稀土掺杂氧化钇基纳米荧光粉的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:a、将微米级稀土氧化物粉体溶于硝酸或盐酸中,煮沸蒸发出多余的硝酸或盐酸,再加入去离子水配置成稀土盐溶液;或以稀土硝酸盐、硫酸盐、氯化物为原料配置成稀土盐溶液;b、将分散剂无水乙醇分别加入上述稀土盐溶液和氨水溶液,搅拌、定容;在室温下,将稀土盐溶液和氨水溶液以相同速度连续快速地从反应器入口注入反应器,稀土盐溶液和氨水溶液在反应器内接触后,在剧烈搅拌的作用下瞬间形成白色沉淀物;白色沉淀物形成后立即从反应器出口动态流出;将白色沉淀进行过滤,无水乙醇洗涤,抽干,得到固体沉淀物;c、将固体沉淀物与正戊醇混合,进行减压共沸蒸馏,加热使水分完全蒸出,继续蒸馏得到白色超小尺度稀土掺杂氧化钇基纳米荧光粉前驱体粉末;稀土掺杂氧化钇基纳米荧光粉前驱体粉末在马弗炉中焙烧得到稀土掺杂氧化钇基纳米荧光粉。2.如权利要求1所述的超小尺度稀土掺杂氧化钇基纳米荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(a)所述的微米级稀土氧化物的化学组成为Eu2xGd2yY2(1-x-y)O3,其中x=0.01-0.1,y=0-0.5;所述的稀土盐溶液的浓度为0.5mol/L-2.0mol/L;所述的分散剂无水乙醇的量分别为稀土盐溶液和氨水溶液体积的10-30%。3.如权利要求2所述的超小...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈智慧,李志伟,邱建华,朱媛媛,丁建宁,袁宁一,
申请(专利权)人:常州大学,
类型:发明
国别省市:江苏,32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。