The invention provides a PA6 polyamide thermoplastic elastomer preparation method, which is characterized in that the method comprises the following steps: 100, 1 to 10 portions of caprolactam in deionized water, 0 to 10 will ring opening agent, 1 to 60 endcapper, 0 to 3 parts of thermal stabilizer was added in the reaction the container, adding nitrogen replacement in the reactor air after reaction for 2 to 4 hours after depressurized to 100 ~ 2000Pa, 1 ~ 2 hours to respond; adjust the pressure to atmospheric pressure, adding 1 ~ 80, 0 ~ 10 glycol esterification catalyst, adjust the temperature to 220 to 260 DEG C, the reaction is 1 to 3 hour; blood pressure to normal pressure, adding 20 ~ 400 and 0.1 ~ 10 polyethylene glycol ester interchange catalyst, at 200 to 220 DEG C, 50 ~ 500r/min the stirring speed reaction for 0.5 to 2 hours, then gradually decline to 0 ~ 200Pa, heating to 220 to 280 DEG C, the reaction to 1 ~ 3 hours, get polymer. The invention of PA6 polyamide thermoplastic elastomer preparation method, high conversion rate, the rate of polymerization of caprolactam, characteristics of high viscosity, chain regularity, excellent elasticity and hardness can be adjusted to compensate for the lack of existing technology.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种PA6系聚酰胺热塑性弹性体的制备方法。具体地说是一种采用水解开环聚合法制备双端羧基PA6预聚体,然后加入二元醇进行酯化,最后加入聚二醇进行酯交换反应,从而制备PA6系聚酰胺热塑性弹性体的方法。
技术介绍
聚酰胺热塑性弹性体是一种易于加工、性能优良的热塑性弹性体。是由聚酰胺硬段和聚醚软段组成的嵌段共聚物。PA6系聚酰胺热塑性弹性体是以PA6为硬段、聚醚为软段的半结晶性嵌段共聚物。其合成方法一般可以分为两大类:一类是水解开环聚合法;另一类是阴离子开环聚合法。阴离子开环聚合法对原料纯度要求高,且大部分需使用活化剂光气。光气有剧毒,生产过程存在巨大的安全隐患,且产物性能差,难以满足某些领域的应用要求。专利CN101747510A采用水解开环聚合法制备出PA6和二异氰酸酯硬段,然后加入聚醚软段,经酯化缩聚后制备了PA6型聚酰胺热塑性弹性体。该方法需要在高温下加入二异氰酸酯,对人体有害。法国专利2273021利用平均分子量为3000~15000的二羧基聚酰胺和平均分子量200~6000的聚醚二醇,经熔融缩聚,制备出聚酰胺热塑性弹性体。专利J63-182343利用端氨基聚酰胺与端羧基聚醚熔融缩聚,制备出聚醚酰胺热塑性弹性体。专利CN103772643A采用水解开环聚合法制备了PA6预聚体,然后以耐热型改性聚氨酯为软段制备出PA6系聚酰胺热塑性弹性体。专利CN105199099A首先利用水解开环聚合法制备了PA6硬段,然后加入聚醚胺软段,制备出PA6型嵌段共聚热塑性弹性体。以上方法均是采用水解开环聚合法制备PA6硬段,然后直接与聚醚或聚氨酯软段共聚,从 ...
【技术保护点】
一种PA6系聚酰胺热塑性弹性体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步:在反应容器中加入100份己内酰胺、1~10份去离子水、0~10份助开环剂、1~60份封端剂、0~3份热稳定剂,通入氮气置换反应器内空气后,加压至1~10bar,在50~500r/min的搅拌速度下,升温至240~280℃,反应1~4小时后,降压至100~2000Pa,继续反应1~2小时;第二步:待第一步反应完成后,调节压力至常压,加入1~80份二元醇、0~10份酯化催化剂,在温度为220~260℃、压力为0~8bar、搅拌速度为50~500r/min的条件下反应1~3小时;第三步:待第二步反应完成后,降压至常压,加入20~400份聚二醇和0.1~10份酯交换催化剂,在200~220℃、50~500r/min的搅拌速度下反应0.5~2小时,之后逐渐降压至0~200Pa,升温至220~280℃,继续反应1~3小时,得到聚合物,将聚合物干燥后即得PA6系聚酰胺热塑性弹性体。
【技术特征摘要】
1.一种PA6系聚酰胺热塑性弹性体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步:在反应容器中加入100份己内酰胺、1~10份去离子水、0~10份助开环剂、1~60份封端剂、0~3份热稳定剂,通入氮气置换反应器内空气后,加压至1~10bar,在50~500r/min的搅拌速度下,升温至240~280℃,反应1~4小时后,降压至100~2000Pa,继续反应1~2小时;第二步:待第一步反应完成后,调节压力至常压,加入1~80份二元醇、0~10份酯化催化剂,在温度为220~260℃、压力为0~8bar、搅拌速度为50~500r/min的条件下反应1~3小时;第三步:待第二步反应完成后,降压至常压,加入20~400份聚二醇和0.1~10份酯交换催化剂,在200~220℃、50~500r/min的搅拌速度下反应0.5~2小时,之后逐渐降压至0~200Pa,升温至220~280℃,继续反应1~3小时,得到聚合物,将聚合物干燥后即得PA6系聚酰胺热塑性弹性体。2.如权利要求1所述的PA6系聚酰胺热塑性弹性体的制备方法,其特征在于,所述的助开环剂为4-氨基丁酸、5-氨基戊酸、6-氨基己酸、7-氨基庚酸和8-氨基辛酸...
【专利技术属性】
技术研发人员:李发学,袁如超,吴德群,王学利,俞建勇,赵杰,陈立军,
申请(专利权)人:东华大学,长乐恒申合纤科技有限公司,
类型:发明
国别省市:上海;31
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