本发明专利技术碳纳米管‑氧化铝混杂增强镁铝合金复合材料的制备方法，涉及通过把熔融金属与纤维或晶须和颗粒浸渗制造含有非金属纤维或晶须的合金，是一种通过浮动催化法在球形纳米氧化铝和铝颗粒上原位生长碳纳米管制备原位复合碳纳米管‑氧化铝和原位复合碳纳米管‑铝混杂增强相，通过压力浸渗工艺制备碳纳米管‑氧化铝混杂增强镁铝合金复合材料的方法，克服了现有技术存在碳纳米管合成效果不佳、在镁基体中分散效果差、易发生结构损伤、增强相‑基体界面浸润性差、易形成弱界面结合、复合增强相的尺度或结构使得其不适合作为镁基复合材料的增强相，导致碳纳米管优异的增强效果未得到充分发挥，镁基复合材料的综合力学性能较低的缺陷。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术的技术方案涉及通过把熔融金属与纤维或晶须和颗粒浸渗制造含有非金属纤维或晶须的合金，具体地说是碳纳米管-氧化铝混杂增强镁铝合金复合材料的制备方法。
技术介绍
镁基复合材料是以镁或镁合金为基体材料，以颗粒、纤维或晶须为增强相的一种金属基复合材料。镁基复合材料具有密度低，抗拉强度高，延伸率高，耐腐蚀和防锈等优异性能，克服了传统镁合金易氧化、不耐腐蚀和物理化学性能不稳定等缺点。因此，作为一种综合性能优异的新型金属基复合材料，镁基复合材料在航空航天、电子、机械、建材、汽车等众多高新
中有巨大的应用前景。但是，随着应用领域对镁基复合材料的综合性能提出更高要求，传统增强相(例如氧化铝、碳化硅等)增强的镁基复合材料性能难以满足更严苛的应用需求，新型纳米相增强的镁基复合材料相继出现，其具有更优异的物理和力学性能。但是，在纳米相增强镁基复合材料的制备过程中也存在诸多问题，例如，难以实现纳米增强相在镁基复合材料中的均匀分散，增强相与基体之间润湿性差，以及基体容易被氧化腐蚀等，这些导致纳米相增强镁基复合材料的物理性能和力学性能提高幅度并不理想。因此，如何通过新工艺、新方法和新型增强相改进镁基复合材料的综合性能成为近年来该领域研究的热点。碳纳米管具有轻质、比强度和比刚度高、轴向膨胀系数低、优异的导热性和导电性等特性，被认为是金属、陶瓷和高分子基复合材料的理想增强相，现今碳纳米管增强镁基复合材料已成为高强轻质复合材料的研究热点。CN2016101177099公开了一种镁基复合材料的制备方法，通过浮动催化法在纳米碳化硅颗粒上原位生长了碳纳米管制备碳纳米管-碳化硅原位复合增强相，通过放电等离子体烧结工艺制备了碳纳米管-碳化硅混杂增强镁基复合材料。CN2012101608744披露了原位合成的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，采用化学气相沉积法在Co/Mg催化剂前驱体上生长了碳纳米管，将碳纳米管和镁粉进行短时球磨后，通过压制、烧结和热挤压工艺得到碳纳米管增强镁基复合材料。CN2011101348583报道了碳纳米管-氧化铝复合增强镁基复合材料的制备方法，借助铁/氧化铝催化剂，通过催化裂解反应制得了碳纳米管-氧化铝复合增强相，通过搅拌铸造法制得了碳纳米管-氧化铝复合增强镁基复合材料。上述现有技术的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法虽然在一定程度上提高了镁基复合材料的力学性能，但普遍存在碳纳米管合成效果不佳、在镁基体中分散效果差、易发生结构损伤、增强相-基体界面浸润性差、易形成弱界面结合、复合增强相的尺度或结构使得其不适合作为镁基复合材料的增强相，导致碳纳米管优异的增强效果未得到充分发挥，镁基复合材料的综合力学性能较低的缺陷。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：提供碳纳米管-氧化铝混杂增强镁铝合金复合材料的制备方法，是一种通过浮动催化法在球形纳米氧化铝和铝颗粒上原位生长碳纳米管制备原位复合碳纳米管-氧化铝和原位复合碳纳米管-铝混杂增强相，通过压力浸渗工艺制备碳纳米管-氧化铝混杂增强镁铝合金复合材料的方法，克服了现有技术存在碳纳米管合成效果不佳、在镁基体中分散效果差、易发生结构损伤、增强相-基体界面浸润性差、易形成弱界面结合、复合增强相的尺度或结构使得其不适合作为镁基复合材料的增强相，导致碳纳米管优异的增强效果未得到充分发挥，镁基复合材料的综合力学性能较低的缺陷。本专利技术解决该技术问题所采用的技术方案是：碳纳米管-氧化铝混杂增强镁铝合金复合材料的制备方法，是一种通过浮动催化法在球形纳米氧化铝和铝颗粒上原位生长碳纳米管制备原位复合碳纳米管-氧化铝和原位复合碳纳米管-铝混杂增强相，通过压力浸渗工艺制备碳纳米管-氧化铝混杂增强镁铝合金复合材料的方法，具体步骤如下：第一步，原位复合碳纳米管-氧化铝和原位复合碳纳米管-铝混杂增强相的制备：将乙酰丙酮钴加入到乙二醇中，确保乙酰丙酮钴在乙二醇中的浓度为0.1～1.5g/mL，用超声分散仪中超声分散3～30min，使乙酰丙酮钴在乙二醇中充分溶解，制得乙酰丙酮钴的乙二醇溶液，将粒径为10～150nm的球形纳米氧化铝颗粒与粒径为10～70μm的铝粉的混合粉末置于石英方舟中，保证纳米氧化铝和铝的质量百分比为0.7～0.9:1，将该石英方舟置于水平管式炉恒温区，封闭该管式炉后通过真空泵使石英方舟所在处的真空度达到-0.1～-0.05MPa，而后以100～1200mL/min的流速向该管式炉中通入氩气，并将该管式炉升温至400～650℃，然后通过浮动催化法在纳米氧化铝与铝的混合粉末上原位生长碳纳米管，即以0.05～5mL/min的流速向管式炉中通入上述制得的乙酰丙酮钴的乙二醇溶液，保证氧化铝与铝的混合粉末与乙酰丙酮钴的质量比为1.2～14.8:1，同时通入流速为50～800mL/min氢气和流速为200～1200mL/min氩气的混合气体5～30min，而后开始通入流速为3～80mL/min正丁烯并继续保持5～70min，所通入的乙酰丙酮钴的乙二醇溶液中的乙酰丙酮钴催化剂受热变成蒸气后，均匀分布在纳米氧化铝与铝混合粉末周围的反应气氛中，并被置于石英方舟中的氧化铝与铝混合粉末表面所吸附，进而在氧化铝与铝混合粉末表面原位催化生长碳纳米管，之后停止通入乙酰丙酮钴的乙二醇溶液、氢气和正丁烯，并调节氩气流速至20～300mL/min，使管式炉在氩气气氛下冷至室温，在石英方舟中制得在纳米氧化铝与铝颗粒上原位生长碳纳米管结构的原位复合碳纳米管-氧化铝和原位复合碳纳米管-铝混杂增强相，该复合增强相中碳纳米管的质量百分比含量为5.02～34.5％；第二步，碳纳米管-氧化铝混杂增强镁铝合金复合材料的制备：取3～50g第一步制得的原位复合碳纳米管-氧化铝和原位复合碳纳米管-铝混杂增强相在研钵中研磨5～20min，然后采用磷酸氢铝作为粘结剂，在机械压力机上采用冷压模具将研磨后的混杂增强相压制成块状，将其放置于真空度为-0.1～-0.05MPa，温度为50～80℃的真空干燥箱中进行干燥，之后将其置于石英管式炉中以300～600℃煅烧30～90min得到预制体后冷却至室温，然后将该预制体放置在浸渗模具中以550～650℃保温60～180min进行预热，同时在坩埚电阻炉中以650～750℃熔炼纯镁，保证原位复合碳纳米管-氧化铝和原位复合碳纳米管-铝混杂增强相与镁的质量百分比为0.004～0.6:1，除气，除杂之后，在纯镁熔体表面铺洒一层膨胀珍珠岩覆盖剂，静置5～20min之后从坩埚电阻炉中取出浇注到上述装有预热的预制体的浸渗模具中，并使浸渗模具中的熔体在20～60MPa压力下浸入预制体并保压5～20s完成浸渗工艺，而后用比原压力提高5～20MPa的压力进行二次加压并保压20～50s，熔体冷却到室温后，得到碳纳米管-氧化铝混杂增强镁铝合金复合材料，该碳纳米管-氧化铝混杂增强镁铝合金复合材料中碳纳米管的质量百分含量为0.02～12.94％，氧化铝的质量百分含量为0.11～16.87％，铝的质量百分含量为0.14～20.95％，其余为镁。上述碳纳米管-氧化铝混杂增强镁铝合金复合材料的制备方法，所涉及的原材料均通过商购获得，所用的设备和工艺均是本
的技术人员所熟知的。本专利技术的有益效果是：与现有技术相本文档来自技高网...
【技术保护点】
碳纳米管‑氧化铝混杂增强镁铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：是一种通过浮动催化法在球形纳米氧化铝和铝颗粒上原位生长碳纳米管制备原位复合碳纳米管‑氧化铝和原位复合碳纳米管‑铝混杂增强相，通过压力浸渗工艺制备碳纳米管‑氧化铝混杂增强镁铝合金复合材料的方法，具体步骤如下：第一步，原位复合碳纳米管‑氧化铝和原位复合碳纳米管‑铝混杂增强相的制备：将乙酰丙酮钴加入到乙二醇中，确保乙酰丙酮钴在乙二醇中的浓度为0.1～1.5g/mL，用超声分散仪中超声分散3～30min，使乙酰丙酮钴在乙二醇中充分溶解，制得乙酰丙酮钴的乙二醇溶液，将粒径为10～150nm的球形纳米氧化铝颗粒与粒径为10～70μm的铝粉的混合粉末置于石英方舟中，保证纳米氧化铝和铝的质量百分比为0.7～0.9:1，将该石英方舟置于水平管式炉恒温区，封闭该管式炉后通过真空泵使石英方舟所在处的真空度达到‑0.1～‑0.05MPa，而后以100～1200mL/min的流速向该管式炉中通入氩气，并将该管式炉升温至400～650℃，然后通过浮动催化法在纳米氧化铝与铝的混合粉末上原位生长碳纳米管，即以0.05～5mL/min的流速向管式炉中通入上述制得的乙酰丙酮钴的乙二醇溶液，保证氧化铝与铝的混合粉末与乙酰丙酮钴的质量比为1.2～14.8:1，同时通入流速为50～800mL/min氢气和流速为200～1200mL/min氩气的混合气体5～30min，而后开始通入流速为3～80mL/min正丁烯并继续保持5～70min，所通入的乙酰丙酮钴的乙二醇溶液中的乙酰丙酮钴催化剂受热变成蒸气后，均匀分布在纳米氧化铝与铝混合粉末周围的反应气氛中，并被置于石英方舟中的氧化铝与铝混合粉末表面所吸附，进而在氧化铝与铝混合粉末表面原位催化生长碳纳米管，之后停止通入乙酰丙酮钴的乙二醇溶液、氢气和正丁烯，并调节氩气流速至20～300mL/min，使管式炉在氩气气氛下冷至室温，在石英方舟中制得在纳米氧化铝与铝颗粒上原位生长碳纳米管结构的原位复合碳纳米管‑氧化铝和原位复合碳纳米管‑铝混杂增强相，该复合增强相中碳纳米管的质量百分比含量为5.02～34.5％；第二步，碳纳米管‑氧化铝混杂增强镁铝合金复合材料的制备：取3～50g第一步制得的原位复合碳纳米管‑氧化铝和原位复合碳纳米管‑铝混杂增强相在研钵中研磨5～20min，然后采用磷酸氢铝作为粘结剂，在机械压力机上采用冷压模具将研磨后的混杂增强相压制成块状，将其放置于真空度为‑0.1～‑0.05MPa，温度为50～80℃的真空干燥箱中进行干燥，之后将其置于石英管式炉中以300～600℃煅烧30～90min得到预制体后冷却至室温，然后将该预制体放置在浸渗模具中以550～650℃保温60～180min进行预热，同时在坩埚电阻炉中以650～750℃熔炼纯镁，保证原位复合碳纳米管‑氧化铝和原位复合碳纳米管‑铝混杂增强相与镁的质量百分比为0.004～0.6:1，除气，除杂之后，在纯镁熔体表面铺洒一层膨胀珍珠岩覆盖剂，静置5～20min之后从坩埚电阻炉中取出浇注到上述装有预热的预制体的浸渗模具中，并使浸渗模具中的熔体在20～60MPa压力下浸入预制体并保压5～20s完成浸渗工艺，而后用比原压力提高5～20MPa的压力进行二次加压并保压20～50s，熔体冷却到室温后，得到碳纳米管‑氧化铝混杂增强镁铝合金复合材料，该碳纳米管‑氧化铝混杂增强镁铝合金复合材料中碳纳米管的质量百分含量为0.02～12.94％，氧化铝的质量百分含量为0.11～16.87％，铝的质量百分含量为0.14～20.95％，其余为镁。...
【技术特征摘要】
1.碳纳米管-氧化铝混杂增强镁铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：是一种通过浮动催化法在球形纳米氧化铝和铝颗粒上原位生长碳纳米管制备原位复合碳纳米管-氧化铝和原位复合碳纳米管-铝混杂增强相，通过压力浸渗工艺制备碳纳米管-氧化铝混杂增强镁铝合金复合材料的方法，具体步骤如下：第一步，原位复合碳纳米管-氧化铝和原位复合碳纳米管-铝混杂增强相的制备：将乙酰丙酮钴加入到乙二醇中，确保乙酰丙酮钴在乙二醇中的浓度为0.1～1.5g/mL，用超声分散仪中超声分散3～30min，使乙酰丙酮钴在乙二醇中充分溶解，制得乙酰丙酮钴的乙二醇溶液，将粒径为10～150nm的球形纳米氧化铝颗粒与粒径为10～70μm的铝粉的混合粉末置于石英方舟中，保证纳米氧化铝和铝的质量百分比为0.7～0.9:1，将该石英方舟置于水平管式炉恒温区，封闭该管式炉后通过真空泵使石英方舟所在处的真空度达到-0.1～-0.05MPa，而后以100～1200mL/min的流速向该管式炉中通入氩气，并将该管式炉升温至400～650℃，然后通过浮动催化法在纳米氧化铝与铝的混合粉末上原位生长碳纳米管，即以0.05～5mL/min的流速向管式炉中通入上述制得的乙酰丙酮钴的乙二醇溶液，保证氧化铝与铝的混合粉末与乙酰丙酮钴的质量比为1.2～14.8:1，同时通入流速为50～800mL/min氢气和流速为200～1200mL/min氩气的混合气体5～30min，而后开始通入流速为3～80mL/min正丁烯并继续保持5～70min，所通入的乙酰丙酮钴的乙二醇溶液中的乙酰丙酮钴催化剂受热变成蒸气后，均匀分布在纳米氧化铝与铝混合粉末周围的反应气氛中，并被置于石英方舟中的氧化铝与铝混合粉末表面所吸附，进而在氧化铝与铝混合粉末表面原位催化生长碳纳...
【专利技术属性】
技术研发人员：李海鹏，程里，孙熙文，李袁军，刘雯，施艺旋，曹航畅，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：天津;12
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