一种制备石墨烯颗粒增强锡铅合金的方法技术

本发明专利技术涉及一种锡铅合金材料领域，特别是涉及一种制备石墨烯颗粒增强锡铅合金的方法。通过将丙氨酸、石墨粉按照质量1:1比例混合均匀，球磨24小时得到混合均匀的混合粉末，利用丙氨酸将石墨粉剥离得到石墨烯。将石墨烯与丙氨酸混合粉末分散于乙醇溶液，将丙氨酸溶解；过滤，得到石墨烯湿粉；将所述石墨烯湿粉置于真空干燥箱中于130℃，烘干18小时，制得石墨烯干粉，通过氩气将超细石墨烯干粉吹入锡铅合金熔体中，生成增强颗粒，再经过机械化混合搅拌、变质处理、精炼、浇注，即获得石墨烯颗粒增强锡铅合金材料。石墨烯颗粒增强锡铅合金材料的耐磨性、强度和性显著提高，同时组织稳定性好，导电和导热性能得到有效提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种锡铅合金材料领域，特别是涉及一种制备石墨烯颗粒增强锡铅合金的方法。
技术介绍
锡铅合金的一个重要用途是用做锡铅焊料，以锡铅合金为主，有的锡焊料还含少量的锑。含铅38.1％的锡合金俗称焊锡，熔点约183℃，用于电器仪表工业中元件的焊接，以及汽车散热器、热交换器、食品和饮料容器的密封等。锡铅合金在工业中得到了广泛的应用，尤其是作为锡铅焊料，通过锡铅焊料对各种元件进行连接成型，但是连接结合部存在力学性能差的问题。近年来随着开发高端机电产品的要求，对锡焊合金的力学性能的要求需要进一步提高，颗粒增强锡铅合金材料能够同时发挥锡焊合金基体与增强相的优势，显著提高锡铅合金的强度、弹性模量、硬度及耐磨性。同时颗粒增强锡铅合金材料因其成本低廉，强度、刚度高，在先进制造等现代工业化生产领域有广泛的应用前景。基于上述目的，采用在锡焊合金中添加无毒、无污染的石墨烯颗粒来增强锡焊合金材料的强度，获得良好的韧性和硬度，同时，导电和导热性能得到有效提高。本专利技术基体材料锡铅合金的化学成分及质量分数为：铅Pb：37-42，剩余成份为锡Sn。目前我国现有的锡铅合金在专利94120102.3中，为了提高连接强度该锡铅合金的成份中含有0.1-5%的银和0.1-5%的锑元素。在专利00115593.8中，也是含有锑、银、铋、混合稀土等贵金属，虽然能提高锡铅合金材料的韧性、硬度和耐磨性，但是增加了锡铅合金的熔炼成本，同时，要达到更高的强度和耐磨性，需要进一步进行深入研究。本专利技术提出了一种加工工艺稳定、生产成本低廉、无污染排放、可在常规熔炼条件下组织生产的石墨烯颗粒增强锡铅合金材料的制备方法，较传统的锡铅合金材料的强度、韧性、硬度和耐磨性大幅提升。因此，在本专利技术中通过添加石墨烯颗粒达到增强锡铅合金材料力学性能的目的。
技术实现思路
本专利技术的目的是：在于克服上述现有技术不足，提供一种加工工艺稳定、生产成本低廉、无污染排放、可在常规熔炼条件下组织生产的石墨烯颗粒增强锡铅合金材料的制备方法，较传统的锡铅合金材料的强度、韧性、硬度和耐磨性大幅提升。本专利技术专利的技术方案是：本专利技术是一种石墨烯颗粒增强锡铅合金材料的制备方法，将丙氨酸、石墨粉按照质量1:1比例混合均匀，球磨24小时得到混合均匀的混合粉末，在球磨过程中，利用丙氨酸将石墨粉剥离得到石墨烯。将石墨烯与丙氨酸混合粉末分散于乙醇溶液，将丙氨酸溶解；过滤，得到石墨烯湿粉；以及将所述石墨烯湿粉置于真空干燥箱中于130℃，烘干18小时，制得石墨烯干粉，将石墨烯干粉经过球磨24小时获得超细石墨烯干粉，通过氩气将超细石墨烯干粉吹入锡铅合金熔体中，生成增强颗粒，再经过机械化混合搅拌、变质处理、精炼、浇注，即获得石墨烯颗粒增强锡铅合金材料。上述制备方法中将石墨烯与丙氨酸混合粉末分散于无水乙醇并搅拌均匀，通过超声振荡处理5分钟-10分钟后,将丙氨酸溶解，继续超声振荡处理10分钟-50分钟，过滤，得到石墨烯湿粉。上述制备方法中丙氨酸、石墨粉按照质量1:1比例混合均匀，球磨24小时得到到混合均匀的混合粉末，在球磨过程中，利用丙氨酸将石墨粉剥离得到石墨烯。上述制备方法中的气体为氩气，气体的压力为0.05-0.3Mpa，气体流量0.02-0.15m3/Min。氩气为稀释剂，用于调节反应速度及颗粒生长速度。上述制备方法中的锡铅合金熔体的温度必须控制在280℃以下，防止石墨烯在金属熔体中分解。石墨烯颗粒增强锡铅合金材料的制备方法，锡铅合金熔体的温度180-260℃。反应生成增强颗粒的时间为10-60分钟，颗粒含量要求越高反应生成增强颗粒的时间越长。（1）反应增强相为熔体状态下合成的石墨烯片状颗粒，在熔体状态下与锡铅合金熔体充分反应与结合。增强颗粒的尺寸为0.1-1μm。通过对反应时间、反应温度、混合气体的组成等进行相关调节，可以控制反应生成增强颗粒的组成、颗粒尺寸、数量及分布，从而满足不同部位的使用要求。本专利技术的基体使用合金的化学成分及质量分数为：铅Pb：37-42，剩余成份为锡Sn。可以通过上述成分要求进行熔炼。在锡铅合金基体材料在电阻加热坩埚炉内熔炼，最终可获得强度、韧性和硬度大幅提升的锡铅合金材料。该石墨烯颗粒增强锡铅合金材料无需专用设备（无需采用真空熔炼炉、高温高压等设备），在常规锡铅合金厂即可组织生产，将熔炼后的锡金属熔体直接浇入预先制备好的铸型内，冷却后制成假牙，本专利技术投资少，见效快，能快速收回投资成本。与现有锡铅合金技术相比，石墨烯颗粒增强锡铅合金材料的制备方法具有如下优点：（1）耐磨性、强度和性显著提高，间隔2小时浇注试样的力学性能差小于6%，这将有利于大批量、小尺寸材料的稳定生产。增强颗粒尺寸细小，分布均匀，组织稳定性高，表面无污染，与在锡铅合金基体结合良好。材料的室温力学性能和耐磨性能显著提高，尤其适合于电器仪表工业中的元件等方面的应用。（2）组织稳定性好，导电和导热性能得到有效提高，同时，不会分解有毒气体或溶解物，本专利技术因增强颗粒是在是在锡铅合金熔体中反应生成，解决了外加颗粒与锡金属基体润湿性差、易发生界面反应以及组织稳定性差等问题。因生成的颗粒尺寸小，因比重差导致的上浮/下沉速度小，不易偏析，生产的工艺稳定性高。附图说明下面是结合附图和实施例对本专利技术的具体实施方案进行详细地说明。图1获得石墨烯颗粒增强锡铅合金材料的试样的光学微观组织照片；图2获得石墨烯颗粒增强锡铅合金材料的试样的应力-应变曲线。从图1所示的石墨烯颗粒增强锡铅合金光学照片可以看出石墨烯颗粒均匀的分布在试样中，在锡铅合金的基体中包含着均匀的石墨烯颗粒，能够大大提高锡铅合金的力学性能和导电性能。从图2所示的石墨烯颗粒增强锡铅合金试样拉伸应力-应变曲线，可以看出，强度较传统试样提高25%。具体实施方式下面给出本专利技术的最佳实施例：根据化学成分范围，在电阻加热坩埚炉内熔炼本专利技术锡铅合金。本专利技术锡铅合金基体材料的化学成分及质量分数为：铅Pb：37-42，剩余成份为锡Sn。待其融化并过热到245℃，扒渣，变质、精炼、浇注铸型；将金属熔体加热到260℃，用氩气将超细石墨烯干粉吹入锡铅合金熔体中，气体压力0.1Mpa，气体流量0.05m3/Min，时间10分钟，混合粉末加入量为锡金属熔体重量的5%，再进行变质处理和精炼处理，浇注铸型，再保温，并分别于20分、80分浇注铸型。然后进行T6处理，并进行性能测试。实验结果表明石墨烯颗粒增强锡铅合金材料抗拉强度为49.15Mpa，布氏硬度28，腐蚀性能：失重比例为0.01725%，成本为3元/Kg。如保温80分钟后室温抗拉强度42.16Mpa，布氏硬度26，腐蚀性能：失重比例为0.01758%，成本为3元/Kg。由此可见同时本专利技术石墨烯颗粒增强锡铅合金材料的价格虽然略高于传统锡铅合金，但是本专利技术材料的抗拉强度，耐磨性、尤其硬度和组织稳定性都显著提高，而且生产工艺稳定性好，便于大批量生产。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备石墨烯颗粒增强锡铅合金的方法，其特征是通过氩气将超细石墨烯干粉吹入锡铅合金熔体中，生成增强颗粒，再经过机械化混合搅拌、变质处理、精炼、浇注，即获得石墨烯颗粒增强锡铅合金材料。

【技术特征摘要】
1.一种制备石墨烯颗粒增强锡铅合金的方法，其特征是通过氩气将超细石墨烯干粉吹入锡铅合金熔体中，生成增强颗粒，再经过机械化混合搅拌、变质处理、精炼、浇注，即获得石墨烯颗粒增强锡铅合金材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯颗粒增强锡铅合金的方法，其特征是基体材料锡铅合金的化学成分及质量分数为：铅Pb：37-42，剩余成份为锡Sn。
3.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯颗粒增强锡铅合金的方法，其特征是石墨烯干粉是通过将丙氨...

【专利技术属性】
技术研发人员：任国成，林晓娟，其他发明人请求不公开姓名，
申请(专利权)人：山东建筑大学，
类型：发明
国别省市：山东;37