一种甜菊糖苷产品中残留塑化剂的去除方法技术

本发明专利技术涉及农业化学领域，提供一种甜菊糖苷产品中残留塑化剂的去除方法，采用柱式固定床吸附法，以大孔吸附树脂为吸附剂，将含有塑化剂残留的甜菊糖苷水溶液或乙醇溶液通过该吸附柱，吸附去除甜菊糖苷产品中残留的塑化剂。本发明专利技术通过对甜菊糖苷生产工艺的简单改造，吸附去除甜菊糖苷产品中残留的塑化剂，去除率可达100％。本发明专利技术操作简便，条件易控，易于工业化。该方法深度处理后的甜菊糖苷，不含塑化剂，在甜菊糖苷的生产和应用方面具有重要的意义。

Method for removing residual plasticizer in stevioside product

The present invention relates to the field of agricultural chemistry, provides a method for removing residual stevioside products plasticizer, using column fixed bed adsorption method, using macroporous resin as adsorbent containing plasticizer residual stevioside aqueous or ethanol solution through the adsorption column, the removal of residual plasticizer in Stevia products. The invention is simple to modify the production process of stevioside, and can be used to remove the residual plasticizer in stevioside product, and the removal rate can reach 100%. The invention has the advantages of simple operation, easy control and easy industrialization. This method has important significance in the production and application of stevioside.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及农业化学领域，特别涉及残留塑化剂的去除方法。
技术介绍
甜菊糖苷产品是从菊科草本植物——甜叶菊的叶片中提取出来的一种高甜度、低热能、味质好、安全无毒、市场前景非常好的一种新型的纯天然甜味剂，可广泛应用于食品、饮料、医药、日化工业等行业。塑化剂(Plasticizer)顾名思义就是塑胶的添加物。在塑胶原料加工时，添加塑化剂可以使其物理性质变为较为柔软，易于加工。依据使用的功能、环境不同，制造成拥有各种韧性的软硬度、光泽的成品，其中愈软的塑胶成品所需添加的塑化剂愈多。塑化剂种类多达百余种，但使用得最普遍的为邻苯二甲酸酯类的化合物。邻苯二甲酸酯大多是无色透明的油状液体，一般难溶于水，易溶于有机溶剂，属中等极性物质，可通过呼吸、饮食和皮肤接触进人人和动物体内，它与血液中的血小板有很强的亲和力，可相互结合形成微小的凝聚体，从而引起血栓。急性吸人邻苯二甲酸酯蒸汽后，可出现呼吸道和眼黏膜刺激症状。皮肤长期接触邻苯二甲酸酯会出现致敏作用。它对人和动物的毒性一般表现为中低度，对人群健康的危害主要表现在3方面：急性毒性；致癌、致畸、致突变作用；生殖发育毒性。在甜菊糖苷生产过程中，不可避免会接触到塑料制品，如管道、垫片、隔膜片等以及乙醇等，所以甜菊糖苷产品中塑化剂残留不可控。要解决产品塑化剂残留的问题，目前有以下方法：1、严格控制生产过程中塑料制品的使用，使用不含塑化剂的管道、垫片等，严格控制乙醇等辅料中的塑化剂含量监控；2、使用活性炭对甜菊糖苷料液进行吸附，去除塑化剂。以上两种方法都有各自的局限性，在生产过程中不可避免会接触到塑料制品，特别是已经投入生产的生产线，要更换不含塑化剂的设备零件，花费巨大，效果也很难保证；使用活性炭对甜菊糖苷料液进行除塑化剂处理，容易对生产环境造成污染，很难达到清洁生产的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的解决甜菊糖苷生产过程中存在难以避免接触塑料制品，以及塑化剂难以去除的问题，提供一种甜菊糖苷产品中残留塑化剂的去除方法，通过简单的工艺就能达到很好的去除塑化剂的效果。本专利技术的技术问题主要通过下述技术方案得以解决：采用柱式固定床吸附法，以大孔吸附树脂为吸附剂，吸附去除甜菊糖苷产品中残留的塑化剂，所述大孔吸附树脂含酯基或者含酰胺基、氰基、酚羟基等含氮、氧、硫极性功能基。将甜菊糖苷的水溶液(C：1～30％)或乙醇溶液(乙醇浓度为1～40％，甜菊糖苷浓度为1～30％)按照1～3BV/h流速通过该吸附柱，使甜菊糖苷中的塑化剂吸附在大孔吸附树脂上，流出液不含有塑化剂。用大孔吸附树脂对甜菊糖苷进行除塑化剂处理，处理量一般可以达到60～100kg/L的处理量，即1L树脂处理60～100kg的甜菊糖苷。为保障吸附过程顺畅，上述甜菊糖苷的水溶液浓度为C：1～30％，浓度过高容易堵塞树脂柱；上述甜菊糖苷的乙醇溶液乙醇浓度1～40％，糖苷浓度为1～30％。流速为1～3BV/h为宜。大孔吸附树脂的物理化学性质稳定，在去除塑化剂的过程中不会对料液有任何的影响。使用后的大孔吸附树脂可用40～60％浓度的乙醇对吸附树脂中的甜菊糖苷进行洗脱回收，回收后的甜菊糖中不含塑化剂。回收甜菊糖苷后的大孔吸附树脂可用中等极性或者强极性的有机溶剂进行再生，将吸附在吸附树脂上的塑化剂洗脱下来，达到再生的目的。本专利技术通过对甜菊糖苷生产工艺的简单改造，吸附去除甜菊糖苷中的塑化剂，去除率可达100％。本专利技术操作简便、费用低、易于工业化。该方法深度处理后的甜菊糖苷，不含塑化剂，在甜菊糖苷的生产和应用方面具有重要的意义。具体实施方式下面对本专利技术的技术方案作进一步具体的说明。实施例1：在甜菊糖苷料液喷雾干燥前，增加大孔吸附树脂柱，对喷雾干燥前的料液进行除塑化剂处理。在喷干液罐前增加容量为100L的树脂罐，填装含有酰胺基的PC-A型大孔吸附树脂，径高比为1:5。20％甜菊糖苷水溶液以100L/h的速度通过该树脂罐。在处理40m3料液后停止进料，即8MT甜菊糖苷后停止进料，处理量为80kg/L。对进料前后的甜菊糖苷料液取样，送至有资质的第三方检测机构-江西出入境检验检疫局对甜菊糖苷生产过程中常见的塑化剂进行检测，检测结果如下：以上数据表明，甜菊糖苷水溶液经过PC-A型中等极性大孔吸附树脂吸附后，未检出塑化剂残留。实施例2:在甜菊糖苷料液去醇前，增加大孔吸附树脂柱，对喷雾干燥前的料液进行除塑化剂处理。在去醇工序前增加容量为100L的树脂罐，填装含有酚羟基的PC-B型大孔吸附树脂，径高比为1:5。5％甜菊糖苷乙醇溶液(乙醇浓度为40％)以150L/h的速度通过该树脂罐。在处理1200m3料液后停止进料，即6MT甜菊糖苷后停止进料，处理量为60kg/L。对进料前后的甜菊糖苷料液取样，送至有资质的第三方检测机构-江西出入境检验检疫局对甜菊糖苷生产过程中常见的塑化剂进行检测，检测结果如下：以上数据表明，甜菊糖苷乙醇溶液经过PC-B型大孔吸附树脂吸附后，未检出塑化剂残留。本实施例只是本专利技术示例的实施方式，对于本领域内的技术人员而言，在本专利技术公开了应用方法和原理的基础上，很容易做出各种类型的改进或变形，而不仅限于本专利技术上述具体实施方式所描述的结构，因此前面描述的方式只是优选方案，而并不具有限制性的意义，凡是依本专利技术所作的等效变化与修改，都在本专利技术权利要求书的范围保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甜菊糖苷产品中残留塑化剂的去除方法，其特征在于，采用柱式固定床吸附法，以大孔吸附树脂为吸附剂，吸附去除甜菊糖苷产品中残留的塑化剂，所述大孔吸附树脂含酯基或者含酰胺基、氰基、酚羟基等含氮、氧、硫极性功能基。

【技术特征摘要】
1.一种甜菊糖苷产品中残留塑化剂的去除方法，其特征在于，采用柱式固定床吸附法，
以大孔吸附树脂为吸附剂，吸附去除甜菊糖苷产品中残留的塑化剂，所述大孔吸附树脂含酯
基或者含酰胺基、氰基、酚羟基等含氮、氧、硫极性功能基。
2.根据权利要求1所述的一种甜菊糖苷产品中残留塑化剂的去除方法，其特征在于：通
过大孔吸附树脂吸附柱的料液为甜菊...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖春龙，袁长荣，余桂春，谢芳，肖娟，胡启胜，郁军，李善汪，
申请(专利权)人：谱赛科江西生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36