一种工业上生产苯甲醛的方法技术

本发明专利技术涉及一种工业上生产苯甲醛的方法，该工业上生产苯甲醛的方法包括以下步骤：将活性焦清洗干净，依次采用双氧水和硝酸溶液对活性焦进行改性处理；将活性焦煅烧再处理，得到改性活性焦；将肉桂油溶于无水乙醇中，移入反应器中并加入改性活性焦，通入臭氧，进行催化反应，得到中间产物；将硫脲溶于水后与甲酸混合；将混合溶液加入到中间产物中，在反应器中进行还原反应；将还原产物进行油水分离，得到粗的苯甲醛液体；然后分子蒸馏，所得的产物为苯甲醛。本发明专利技术提供的工业上生产苯甲醛的方法以肉桂油为原料，在桂醛与臭氧反应时采用经过改性后的活性焦充当催化剂，不仅价格低廉，还可回收再生后再利用，最终所得苯甲醛不仅产量大而且纯度更佳。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机物的生产方法，尤其涉及一种工业上生产苯甲醛的方法。
技术介绍
天然苯甲醛是重要的化工原料，是医药、染料、香料的中间体，多用于制作月桂醛、月桂酸、苯乙醛和苯甲酸苄酯等，也常用于做香料。天然苯甲醛在食用香料的制作上主要用于配制杏仁、樱桃、桃子、果仁等型香精，也可作为特殊的头香香料，较少情况也用于花香配方中。此外，苯甲醛是除草剂野燕枯、植物生长调节剂抗倒胺的中间体，用作测定臭氧、酚、生物碱和位于羧基旁的亚甲基试剂。随着人们生活水平的提高，苯甲醛的用途也越来越广泛。天然苯甲醛的生产方法主要有三种：用氧化钼为催化剂经催化氧化或由苯乙烯经臭氧氧化而成；由氯代苄或二氯代甲苯与石灰反应而得；用硫脲作还原剂，对肉桂油(或肉桂醛)作臭氧化处理而得。三种方法中只有第三种生产方法生产出的苯甲醛为天然品，但所得产品纯度较低，并且在生产过程中所使用的催化剂为金属氧化物(如MnO2、Al2O3、CuO、Y2O3等)，不仅价格高，而且为一次性消费品，不可再生。
技术实现思路
本专利技术实施例所要解决的技术问题在于，针对用硫脲作还原剂，对肉桂油(或肉桂醛)作臭氧化处理所生产出的天然苯甲醛，纯度较低，并且在生产过程中所使用的催化剂为金属氧化物，不仅价格高，而且不可再生的问题，提出了一种工业上生产苯甲醛的方法。为了解决上述技术问题，本专利技术实施例提供了一种工业上生产苯甲醛的方法，该工业上生产苯甲醛的方法包括以下步骤：将活性焦清洗干净，然后依次采用双氧水和硝酸溶液对活性焦进行改性处理；将改性后的活性焦进行煅烧再处理，得到改性活性焦的成品；将含80wt％以上肉桂醛的肉桂油溶于无水乙醇中，在混合容器中混合均匀并冷却，然后移入反应器中并加入改性活性焦，接着通入臭氧，进行催化反应，得到中间产物；将硫脲溶于水后与甲酸混合，制成混合溶液；将混合溶液加入到中间产物中，在反应器中进行还原反应，得到还原后的产物；将还原产物倒入油水分离器中进行油水分离，得到粗的苯甲醛液体；对苯甲醛液体进行分子蒸馏，所得的产物为苯甲醛，蒸馏后回收的肉桂醛集中起来，提纯后进行再利用。其中，在双氧水对活性焦的处理过程为：采用25wt％的双氧水在常温下浸泡处理所述活性焦2h，取出后用清水冲洗至中性。其中，硝酸溶液对活性焦的处理过程为：向被双氧水处理后的活性焦中加入30wt％的硝酸溶液，温度控制在45℃-50℃，时间为2h，然后取出用清水冲洗至中性，最后进行干燥处理。其中，活性焦进行煅烧再处理的过程为：将干燥后的活性焦转入到带有N2氛围且无氧的煅烧炉中煅烧0.5h，煅烧温度为100℃，然后取出，得到改性活性焦。其中，肉桂油、无水乙醇、改性活性焦的质量比为50：150：1。其中，催化反应的温度为-5℃。其中，混合溶液中的硫脲和甲酸与原料肉桂油的质量比为100:1:50。其中，分子蒸馏的条件为：压力100Pa，温度80℃。实施本专利技术实施例，具有如下有益效果：本专利技术提供的工业上生产苯甲醛的方法以肉桂油为原料，在桂醛与臭氧反应时采用经过改性后的活性焦充当催化剂，不仅价格低廉，还可回收再生后再利用，最终所得苯甲醛不仅产量大而且纯度更佳。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术提供的一种工业上生产苯甲醛的方法的流程示意图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种工业上生产苯甲醛的方法，请参见图1，图1是本专利技术提供的一种工业上生产苯甲醛的方法的流程示意图。该工业上生产苯甲醛的方法包括以下步骤：(1)、将市售的活性焦(圆柱状，长度为5-8cm)清洗干净，然后依次采用双氧水和硝酸溶液对清洗后的活性焦进行改性处理。双氧水对活性焦的处理过程为：采用25wt％的双氧水在常温下浸泡处理所述活性焦2h，取出后用清水冲洗至中性。硝酸溶液对活性焦的处理过程为：向被双氧水处理后的活性焦中加入30wt％的硝酸溶液，温度控制在45℃-50℃，时间为2h，然后取出用清水冲洗至中性，最后进行干燥处理。(2)、将改性后的活性焦进行煅烧再处理，得到改性活性焦的成品。活性焦进行煅烧再处理的过程为：将干燥后的活性焦转入到带有N2氛围且无氧的煅烧炉中煅烧0.5h，煅烧温度为100℃，然后取出，得到改性活性焦。(3)、将含80wt％以上肉桂醛的肉桂油溶于无水乙醇中，在混合容器中混合均匀并冷却，然后移入反应器中并加入改性活性焦，接着通入臭氧，进行催化反应，反应温度为-5℃，得到中间产物。其中，肉桂油、无水乙醇、改性活性焦的质量比为50：150：1。(4)、将硫脲溶于水后与甲酸混合，制成混合溶液。(5)、将混合溶液加入到中间产物中，在反应器中进行还原反应，得到还原后的产物。混合溶液中的硫脲和甲酸与原料肉桂油的质量比为100:1:50。(6)、将还原产物倒入油水分离器中进行油水分离，得到粗的苯甲醛液体。(7)、对苯甲醛液体进行分子蒸馏，所得的产物为苯甲醛，分子蒸馏的条件为：压力100Pa，温度80℃。蒸馏后回收的肉桂醛集中起来，提纯后进行再利用。实施本专利技术实施例，具有如下有益效果：本专利技术提供的工业上生产苯甲醛的方法以肉桂油为原料，在桂醛与臭氧反应时采用经过改性后的活性焦充当催化剂，不仅价格低廉，还可回收再生后再利用，最终所得苯甲醛不仅产量大而且纯度更佳。以上仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种工业上生产苯甲醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、将市售的活性焦清洗干净，然后依次采用双氧水和硝酸溶液对清洗后的活性焦进行改性处理；(2)、将步骤(1)中所得的改性后的活性焦进行煅烧再处理，得到改性活性焦的成品；(3)、将含80wt％以上肉桂醛的肉桂油溶于无水乙醇中，在混合容器中混合均匀并冷却，然后移入反应器中并加入步骤(2)中的改性活性焦，接着通入臭氧，进行催化反应，得到中间产物；(4)、将硫脲溶于水后与甲酸混合，制成混合溶液；(5)、将混合溶液加入到步骤(3)中的中间产物中，在反应器中进行还原反应，得到还原后的产物；(6)、将步骤(5)中的还原产物倒入油水分离器中进行油水分离，得到粗的苯甲醛液体；(7)、对苯甲醛液体进行分子蒸馏，所得的产物为苯甲醛，蒸馏后回收的肉桂醛集中起来，提纯后进行再利用。

【技术特征摘要】
1.一种工业上生产苯甲醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、将市售的活性焦清洗干净，然后依次采用双氧水和硝酸溶液对清洗后的活性焦进行改性处理；(2)、将步骤(1)中所得的改性后的活性焦进行煅烧再处理，得到改性活性焦的成品；(3)、将含80wt％以上肉桂醛的肉桂油溶于无水乙醇中，在混合容器中混合均匀并冷却，然后移入反应器中并加入步骤(2)中的改性活性焦，接着通入臭氧，进行催化反应，得到中间产物；(4)、将硫脲溶于水后与甲酸混合，制成混合溶液；(5)、将混合溶液加入到步骤(3)中的中间产物中，在反应器中进行还原反应，得到还原后的产物；(6)、将步骤(5)中的还原产物倒入油水分离器中进行油水分离，得到粗的苯甲醛液体；(7)、对苯甲醛液体进行分子蒸馏，所得的产物为苯甲醛，蒸馏后回收的肉桂醛集中起来，提纯后进行再利用。2.根据权利要求1所述的工业上生产苯甲醛的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述双氧水对活性焦的处理过程为：采用25wt％的双氧水在常温下浸泡处理所述活性焦2h，取出后用清水冲洗至中性。3.根据权利要求2所述的工业上生产...

【专利技术属性】
技术研发人员：马保方，
申请(专利权)人：枣阳市众成化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42