本发明专利技术公开了一种亚麻屑基羧甲基纤维素和氧化石墨烯复合膜的制备方法，包括如下步骤：称取0.2g氧化石墨烯置于超声波细胞破碎杯内，加入50ml蒸馏水，在超声波细胞破碎机中超声破碎3h，形成氧化石墨烯悬浮液；称取2g羧甲基纤维素溶于100ml蒸馏水中形成质量分数为2％的羧甲基纤维素溶液；将所得的羧甲基纤维素溶液与氧化石墨烯悬浮液按比例混合，超声分散10min后，再磁力搅拌60min，将所得混合溶液放入真空度为0.09MPa的真空脱泡机中脱气30min；所得的混合液流延于培养皿内，置于室温下干燥48h，揭膜，得复合膜。本发明专利技术通过添加氧化石墨烯，获得了吸附性能优异的复合膜材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及复合材料制备领域，具体涉及一种亚麻屑基羧甲基纤维素和氧化石墨烯复合膜的制备方法。
技术介绍
近年来，我国每年亚麻种植面积在70万亩左右，最高时达到200多万亩。全国亚麻种植区域主要分布在黑龙江、新疆和云南，黑龙江省种植面积最大，2013年，黑龙江省亚麻种植面积达到5万亩。亚麻纤维加工过程中会产生大量的亚麻屑，亚麻屑是机械加工碾压亚麻而纵向分离去纤维后所剩余的产物，其产量每年达上百万吨。亚麻屑的纤维含量非常接近木材纤维的含量，因此亚麻屑具有很高的强度和模量，力学性能很好。亚麻屑主要用于制造麻屑板、造纸、培育菌菇以及用做木塑复合的增强材料，但利用率不高，多数仍然是当做农业废料被燃烧使用。因此寻找更有效、经济的亚麻屑利用途径势在必行。羧甲基纤维素(CMC)是以纤维素为原料合成的纤维素醚类产品，有着良好的化学和物理性能，在食品、日用化工、纺织、印染涂料、生物医药等领域用途广泛。长久以来，羧甲基纤维素都是以棉短绒或脱脂棉为原料生产制成的，这使得CMC产品成本较高。因此，为了解决棉短绒原料成本高、来源不足等问题，近年来国内外诸多研究者开始寻找新的原料来源，开展了利用稻草、秸秆、竹浆、地脚棉(废棉)、豆腐渣、桑枝皮等生产CMC的研究，并得到了一定的成果。但是还没有研究者利用亚麻加工废料-亚麻屑生产CMC的研究报道。氧化石墨烯(GO)是石墨烯功能化的衍生物，其结构与石墨烯类似。就是在石墨烯的基面上含有环氧基团和羟基基团，在石墨烯的边缘有羧基和羰基。这些亲水性基团赋予了GO表面活性和润湿性，相互之间的静电斥力使得GO能够稳定分散在水或碱性溶液中。利用GO表面含有大量含氧官能团与同样具有大量羟基的CMC进行结合，利用两者的协同作用，可以提高复合产物的吸附性能，制备出优异的吸附材料。CMC-GO复合膜用于染整废水吸附的相关研究未见报道。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种亚麻屑基羧甲基纤维素和氧化石墨烯复合膜的制备方法，通过添加氧化石墨烯，获得了吸附性能优异的复合膜材料；使用亚麻厂废料作为纤维素的来源，降低了生产成本，拓宽了亚麻屑的应用范围。一种亚麻屑基羧甲基纤维素和氧化石墨烯复合膜的制备方法，包括如下步骤：S1、称取0.2g氧化石墨烯置于超声波细胞破碎杯内，加入50ml蒸馏水，在超声波细胞破碎机中(900W/20kHz)超声破碎3h，形成氧化石墨烯悬浮液(4mg/ml)；S2、取2g羧甲基纤维素溶于100ml蒸馏水中，加入1ml甘油，恒温水浴65℃下磁力搅拌30min后，形成均匀稳定的质量分数为2％羧甲基纤维素溶液；S3、将所得的羧甲基纤维素溶液与氧化石墨烯悬浮液按照溶质质量比2∶1、4∶1、8∶1的比例混合，超声分散10min后，再磁力搅拌60min形成混合溶液，记为CMC-GO(n∶1)(n＝2，4，8)；S4、将所得混合溶液放入真空度为0.09MPa的真空脱泡机中脱气30min；S5、将步骤S4所得的混合液流延于培养皿内，置于室温下干燥48h，揭膜，得到羧甲基纤维素与氧化石墨烯质量比分别为2∶1、4∶1、8∶1的复合膜。其中，所述羧甲基纤维素通过以下步骤制备所得：步骤一、利用粉碎机将亚麻屑粉碎后，依次过20目标准筛、40目标准筛，所得亚麻粉用蒸馏水洗涤后置于80℃的烘箱中24h，然后取20g亚麻粉放入体积比为2∶1的甲苯乙醇混合液中加热煮沸20min以除去蜡状物，再过滤、无水乙醇洗涤3次、干燥，得粉末A；步骤二、取所得粉末A20g，加入400ml浓度为2％的氢氧化钠碱液，在恒温100℃水浴中磁力搅拌1h，然后待温度降至室温后，过滤并用大量蒸馏水洗涤至中性，干燥后，得粉末B；步骤三、取所得粉末B20g，加入400ml混合碱液，在恒温100℃水浴中磁力搅拌2h，然后待温度降至室温后，过滤并用大量蒸馏水洗涤至中性，干燥，得粉末C；步骤四、取所得粉末C20g，加入400ml浓度为0.8％的次氯酸钠漂白液，在80℃恒温水浴中漂白40min，然后待温度降至室温后，过滤并用大量蒸馏水洗涤，干燥，得亚麻屑基纤维素成品；步骤五、在三口烧瓶中加入150ml质量百分比为95％的乙醇溶液，称取5g所得的亚麻屑基纤维素成品加入其中，在恒温25℃的水浴中磁力搅拌30min；量取200ml质量百分比为35％的氢氧化钠溶液加入三口烧瓶中，在25℃温度下搅拌60min；然后再加入11.5g的氯乙酸，升温至60℃搅拌60min；反应结束后，冷却，再用10％的冰乙酸中和调节pH值至中性，抽滤，滤渣用80％的乙醇洗涤3次、无水乙醇洗涤1次，然后将滤渣放入烘箱中烘干12h后取出，得到羧甲基纤维素。其中，所述步骤一中甲苯乙醇混合液中的甲苯为100ml，乙醇为50ml。其中，所述步骤三中混合碱液分别由质量分数为0.4％的三聚磷酸钠100ml、0.4％的硅酸钠100ml和2％的氢氧化钠200ml混合所得。本专利技术具有以下有益效果：通过添加氧化石墨烯，获得了吸附性能优异的复合膜材料；使用亚麻厂废料作为纤维素的来源，降低了生产成本，拓宽了亚麻屑的应用范围。具体实施方式为了使本专利技术的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。以下实施例和对比例中所使用的羧甲基纤维素通过以下步骤制备所得：步骤一、利用粉碎机将亚麻屑粉碎后，依次过20目标准筛、40目标准筛，所得亚麻粉用蒸馏水洗涤后置于80℃的烘箱中24h，然后取20g亚麻粉放入体积比为2∶1的甲苯乙醇混合液中加热煮沸20min以除去蜡状物，再过滤、无水乙醇洗涤3次、干燥，得粉末A；步骤二、取所得粉末A20g，加入400ml浓度为2％的氢氧化钠碱液，在恒温100℃水浴中磁力搅拌1h，然后待温度降至室温后，过滤并用大量蒸馏水洗涤至中性，干燥后，得粉末B；其中，甲苯乙醇混合液中的甲苯为100ml，乙醇为50ml。步骤三、取所得粉末B20g，加入400ml混合碱液，混合碱液由0.4％的三聚磷酸钠100ml、0.4％的硅酸钠100ml和2％的氢氧化钠200ml混合所得，在恒温100℃水浴中磁力搅拌2h，然后待温度降至室温后，过滤并用大量蒸馏水洗涤至中性，干燥，得粉末C；步骤四、取所得粉末C20g，加入400ml浓度为0.8％的次氯酸钠漂白液，在80℃恒温水浴中漂白40min，然后待温度降至室温后，过滤并用大量蒸馏水洗涤，干燥，得亚麻屑基纤维素成品；步骤五、在三口烧瓶中加入150ml质量百分比为95％的乙醇溶液，称取5g所得的亚麻屑基纤维素成品加入其中，在恒温25℃的水浴中磁力搅拌30min；量取200ml质量百分比为35％的氢氧化钠溶液加入三口烧瓶中，在25℃温度下搅拌60min；然后再加入11.5g的氯乙酸，升温至60℃搅拌60min；反应结束后，冷却，再用10％的冰乙酸中和调节pH值至中性，抽滤，滤渣用80％的乙醇洗涤3次、无水乙醇洗涤1次，然后将滤渣放入烘箱中烘干12h后取出，得到羧甲基纤维素。实施例S1、称取0.2g氧化石墨烯置于超声波细胞破碎杯内，加入50ml蒸馏水，在超声波细胞破碎机中(900W/20kHz)超声破碎3h，形成氧化石墨烯悬浮液(4mg/ml)；S2、取2g羧甲基纤维素溶于本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种亚麻屑基羧甲基纤维素和氧化石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、称取0.2g氧化石墨烯置于超声波细胞破碎杯内，加入50ml蒸馏水，在超声波细胞破碎机中超声破碎3h，形成浓度为4mg/ml的氧化石墨烯悬浮液；S2、取2g羧甲基纤维素溶于100ml蒸馏水中，加入1ml甘油，恒温水浴65℃下磁力搅拌30min后，形成均匀稳定的质量分数为2％羧甲基纤维素溶液；S3、将所得的羧甲基纤维素溶液与氧化石墨烯悬浮液按照溶质质量比2∶1、4∶1、8∶1的比例混合，超声分散10min后，再磁力搅拌60min形成混合溶液，记为CMC‑GO(n∶1)(n＝2，4，8)；S4、将所得混合溶液放入真空度为0.09MPa的真空脱泡机中脱气30min；S5、将步骤S4所得的混合液流延于培养皿内，置于室温下干燥48h，揭膜，得到羧甲基纤维素与氧化石墨烯质量比分别为2∶1、4∶1、8∶1的复合膜。
【技术特征摘要】
1.一种亚麻屑基羧甲基纤维素和氧化石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、称取0.2g氧化石墨烯置于超声波细胞破碎杯内，加入50ml蒸馏水，在超声波细胞破碎机中超声破碎3h，形成浓度为4mg/ml的氧化石墨烯悬浮液；S2、取2g羧甲基纤维素溶于100ml蒸馏水中，加入1ml甘油，恒温水浴65℃下磁力搅拌30min后，形成均匀稳定的质量分数为2％羧甲基纤维素溶液；S3、将所得的羧甲基纤维素溶液与氧化石墨烯悬浮液按照溶质质量比2∶1、4∶1、8∶1的比例混合，超声分散10min后，再磁力搅拌60min形成混合溶液，记为CMC-GO(n∶1)(n＝2，4，8)；S4、将所得混合溶液放入真空度为0.09MPa的真空脱泡机中脱气30min；S5、将步骤S4所得的混合液流延于培养皿内，置于室温下干燥48h，揭膜，得到羧甲基纤维素与氧化石墨烯质量比分别为2∶1、4∶1、8∶1的复合膜。2.如权利要求1所述的亚麻屑基羧甲基纤维素和氧化石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于，所述羧甲基纤维素通过以下步骤制备所得：步骤一、利用粉碎机将亚麻屑粉碎后，依次过20目标准筛、40目标准筛，所得亚麻粉用蒸馏水洗涤后置于80℃的烘箱中24h，然后取20g亚麻粉放入体积比为2∶1的甲苯乙醇混合液中加热煮沸20min以除去蜡状物，再过滤、无水乙醇洗涤3次、干燥，得粉末A；步骤二、取所得粉末A20g，加入400ml浓度为2％的氢氧化钠碱液，在恒温100℃水浴中磁力...
【专利技术属性】
技术研发人员：董峰，刘忠明，
申请(专利权)人：齐齐哈尔大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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