一种含龙脑酯的共轭微孔聚合物/MXene手性复合膜的制备方法技术
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子复合膜，具体涉及一种含龙脑酯的共轭微孔聚合物/mxene手性复合膜的制备方法。
技术介绍
1、目前，市场上近50％的药物是手性药物，且现有手性药物绝大多是外消旋体，即两个对映体的等摩尔混合物。
2、对于现有外消旋体手性药物，虽然两种对映体的化学性质相似，但是在药物的药理活性、代谢作用和毒性方面却表现出巨大差异甚至相反的活性。例如：s-氟比洛芬对类风湿性关节炎和骨关节炎有良好的治疗效果，而r-氟比洛芬则对防治阿尔茨海默病具有一定疗效，因此，对映体的合理获取对确保药物安全至关重要。
3、膜分离技术因具有产量高、能耗低、无污染、分离纯度高等优点，被广泛应用于手性分离领域。现有手性拆分膜可以分为固膜和液膜两大类，由于手性拆分液膜稳定性差、寿命短，因而手性拆分固膜的研究具有更大的实际应用意义。用于手性拆分的膜需要具备对映选择性较高、膜通量较大两个主要特征，然而在手性拆分固膜中选择性和膜通量通常呈反比关系，因此,如何制备选择性高且通量大的手性拆分膜是亟待解决的重要问题。
技术实现思路
1、鉴于此，为解决上述
技术介绍
中所提出的问题，本专利技术的目的在于提供一种含龙脑酯的共轭微孔聚合物/mxene手性复合膜的制备方法。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种含龙脑酯的共轭微孔聚合物/mxene手性复合膜的制备方法，包括：
4、s1.利用水-乙醇混合物和(3-溴丙基)三甲氧基硅烷对mxene膜进行功能
5、s2.利用(pph3)2c l2、pph3、cu i和甲苯混溶制备催化剂a；
6、s3.将3,5-二溴苯甲酸龙脑酯、1,3,5-三(4-乙炔基苯基)苯混合溶解于三乙胺中，得到溶液b；
7、s4.向三颈烧瓶中加入经步骤s1功能化处理后的mxene膜，抽真空，氮气保护下依次注入经步骤s2制备的催化剂a和经步骤s3制备的溶液b，升温至100℃，反应16h，得到粗产物，分别使用chcl 3、甲苯和去离子水洗涤所述粗产物，真空干燥，得到共轭微孔聚合物/mxene手性复合膜。
8、优选的，还包括所述mxene膜的制备步骤：将mxene纳米片超声分散至去离子水中，得到分散液；通过真空抽滤将所述分散液抽滤成mxene膜；其中，所述mxene纳米片与去离子水的质量体积比为1：2。
9、优选的，所述步骤s1中：将mxene膜置于两口烧瓶中，抽真空，氮气保护下依次注入水-乙醇混合物和(3-溴丙基)三甲氧基硅烷，室温反应6h，完成对mxene膜的功能化处理；其中，所述水-乙醇混合物和(3-溴丙基)三甲氧基硅烷的体积比为50：3。
10、优选的，所述水-乙醇混合物中分别含有10wt％的水和90wt％的乙醇。
11、优选的，所述步骤s2中：将(pph3)2c l2、pph3和cu i置于三颈烧瓶中，抽真空，氮气保护下注入甲苯，60℃搅拌混合溶解，得到催化剂a；其中，所述(pph3)2c l2、pph3、cu i与甲苯混合的质量体积比为3～4：13～14：1：9～10。
12、优选的，所述步骤s3中：所述3,5-二溴苯甲酸龙脑酯、1,3,5-三(4-乙炔基苯基)苯和三乙胺混合的质量体积比为4～5：2～3：1。
13、优选的，还包括所述3,5-二溴苯甲酸龙脑酯的制备步骤：
14、ⅰ)将3,5-二溴苯甲酸、左旋龙脑、4-二甲氨基吡啶搅拌混合溶解于二氯甲烷中，得到溶液a；
15、ⅱ)将二环己基碳二亚胺搅拌溶解于二氯甲烷中，得到溶液b；
16、ⅲ)用注射器将溶液b缓慢转移注射至溶液a中，室温反应16h，并使用硅胶板点板，确定无原料点存在后停止反应，得到3,5-二溴苯甲酸龙脑酯。
17、优选的，所述3,5-二溴苯甲酸、左旋龙脑、4-二甲氨基吡啶与二氯甲烷混合的质量体积比为11～12：6～7：1：1～2。
18、优选的，二环己基碳二亚胺与二氯甲烷混合的质量体积比为13～14：1。
19、优选的，所述溶液a与溶液b的混合体积比为1～3：1。
20、本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：
21、本专利技术利用手性单体3,5-二溴苯甲酸龙脑酯与1,3,5-三(4-乙炔基苯基)苯骨架之间的偶联反应构建具有三维骨架的共轭微孔聚合物，并以经表面功能修饰的mxene膜作为基底，使得共轭微孔聚合物能够在基底表面聚合形成含龙脑酯的共轭微孔聚合物/mxene手性复合膜，相比于传统通量低的一维聚合物固膜而言，本专利技术的复合膜：一方面能够利用三维多孔结构有效提高对映体的传输能力，从而方便通过调控孔的手性识别位点实现高选择性分离；另一方面基于二维材料mxene原子厚度较低的特性，能够最小化膜的传输阻力，从而实现高通量分离。
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1.一种含龙脑酯的共轭微孔聚合物/MXene手性复合膜的制备方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的含龙脑酯的共轭微孔聚合物/MXene手性复合膜的制备方法，其特征在于，还包括所述MXene膜的制备步骤：
3.如权利要求1所述的含龙脑酯的共轭微孔聚合物/MXene手性复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中：
4.如权利要求1或3所述的含龙脑酯的共轭微孔聚合物/MXene手性复合膜的制备方法，其特征在于：所述水-乙醇混合物中分别含有10wt％的水和90wt％的乙醇。
5.如权利要求1所述的含龙脑酯的共轭微孔聚合物/MXene手性复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中：
6.如权利要求1所述的含龙脑酯的共轭微孔聚合物/MXene手性复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中：所述3,5-二溴苯甲酸龙脑酯、1,3,5-三(4-乙炔基苯基)苯和三乙胺混合的质量体积比为4～5：2～3：1。
7.如权利要求1或6所述的含龙脑酯的共轭微孔聚合物/MXene手性复合膜的制备方法，其特征在于，还包括所述3
8.如权利要求7所述的含龙脑酯的共轭微孔聚合物/MXene手性复合膜的制备方法，其特征在于：所述3,5-二溴苯甲酸、左旋龙脑、4-二甲氨基吡啶与二氯甲烷混合的质量体积比为11～12：6～7：1：1～2。
9.如权利要求7所述的含龙脑酯的共轭微孔聚合物/MXene手性复合膜的制备方法，其特征在于：所述二环己基碳二亚胺与二氯甲烷混合的质量体积比为13～14：1。
10.如权利要求7所述的含龙脑酯的共轭微孔聚合物/MXene手性复合膜的制备方法，其特征在于：所述溶液a与溶液b的混合体积比为1～3：1。
...【技术特征摘要】
1.一种含龙脑酯的共轭微孔聚合物/mxene手性复合膜的制备方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的含龙脑酯的共轭微孔聚合物/mxene手性复合膜的制备方法，其特征在于，还包括所述mxene膜的制备步骤：
3.如权利要求1所述的含龙脑酯的共轭微孔聚合物/mxene手性复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中：
4.如权利要求1或3所述的含龙脑酯的共轭微孔聚合物/mxene手性复合膜的制备方法，其特征在于：所述水-乙醇混合物中分别含有10wt％的水和90wt％的乙醇。
5.如权利要求1所述的含龙脑酯的共轭微孔聚合物/mxene手性复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中：
6.如权利要求1所述的含龙脑酯的共轭微孔聚合物/mxene手性复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中：所述3,5-二溴苯甲酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：藏雨，杨成明，徐亮，王建军，刘姣，夏爽，
申请(专利权)人：齐齐哈尔大学，
类型：发明
国别省市：
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0来自[未知地区] 2024年03月28日 21:34e