透射电镜微栅的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种透射电镜微栅的制备方法，包括：提供一碳纳米管层，所述碳纳米管层包括多个微孔及相对的第一表面及第二表面；在所述碳纳米管层的第一表面电镀一第一金属层；在所述碳纳米管层的第二表面电镀一第二金属层；及刻蚀所述第一金属层及第二金属层，形成多个第一通孔及第二通孔相对设置于所述碳纳米管层的第一表面及第二表面。

【技术实现步骤摘要】
透射电镜微栅的制备方法
本专利技术涉及一种透射电镜微栅的制备方法，尤其涉及一种基于碳纳米管结构的透射电镜微栅的制备方法。
技术介绍
在透射电子显微镜中，微栅是用于承载粉末样品，进行透射电子显微镜高分辨像（HRTEM）观察的重要工具。现有技术中，透射电子显微镜的微栅的制备通常是在铜网或镍网等金属网格上覆盖一层多孔有机膜，再蒸镀一层非晶碳膜制成的。然而，在实际应用中，当采用上述微栅对被测样品的透射电镜高分辨像进行成份分析时，尤其在观察尺寸比较小的纳米颗粒，如小于5纳米的颗粒的透射电镜高分辨像时，微栅中的非晶碳膜对纳米颗粒的透射电镜高分辨像的干扰比较大。再者，非晶碳膜容易从金属网格上脱落或漂移，对探测样品造成污染。
技术实现思路
有鉴于此，确有必要提供一种能够防止碳纳米管结构飘移的透射电镜微栅的制备方法。一种透射电镜微栅的制备方法，包括：提供一碳纳米管层，所述碳纳米管层具有相对的第一表面及第二表面，该碳纳米管层包括多个碳纳米管，至少部分碳纳米管间隔设置形成多个微孔；在所述碳纳米管层的第一表面和第二表面分别电镀形成一第一金属层和一第二金属层；以及刻蚀所述第一金属层及第二金属层，在第一金属层及第二金属层分别形成多个第一通孔和多个第二通孔，所述碳纳米管层的第一表面通过所述多个第一通孔部分暴露，所述碳纳米管层的第二表面通过所述多个第二通孔部分暴露。一种透射电镜微栅的制备方法，包括：提供一第一金属层；提供一碳纳米管层，所述碳纳米管层包括相对的第一表面及第二表面，将所述碳纳米管层的第一表面贴附于所述第一金属层的表面；在所述碳纳米管层的第二表面电镀一第二金属层；及刻蚀所述第一金属层及第二金属层，形成多个第一通孔及第二通孔相对设置。与现有技术相比较，由本专利技术提供的透射电镜微栅的制备方法，通过电镀的方式所述碳纳米管牢固的夹持于第一金属层及第二金属层之间，可以防止由于碳纳米管质量较轻引起碳纳米管的飘移或脱落，从而提高透射电镜的分辨率及准确性。附图说明图1是本专利技术第一实施例提供的透射电镜微栅的结构示意图。图2为本专利技术第一实施例提供的透射电镜微栅的照片。图3是本专利技术第一实施例提供的透射电镜微栅中碳纳米管膜的结构示意图。图4是本专利技术第一实施例提供的透射电镜微栅中碳纳米管层的结构示意图。图5是本专利技术第一实施例提供的透射电镜微栅的立体分解示意图。图6为本专利技术第一实施例提供的透射电镜微栅的制备方法的流程图。图7为本专利技术提供的透射电镜微栅的制备方法中刻蚀的流程图。图8为本专利技术第二实施例提供的透射电镜微栅的制备方法的流程图。主要元件符号说明透射电镜微栅10碳纳米管层110第一金属层120第二金属层130第一表面111微孔112第二表面113第一网格123第一支撑边缘124第一通孔126第二网格133第二支撑边缘134第二通孔136掩膜层150通孔151如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本专利技术。具体实施方式下面将结合附图及具体实施例，对本专利技术提供的透射电镜微栅及其制备方法作进一步的详细说明。请参阅图1及图2，本专利技术第一实施例提供一种透射电镜微栅10。所述透射电镜微栅10包括一碳纳米管层110及设置于所述碳纳米管层110相对两个表面的第一金属层120及第二金属层130。所述碳纳米管层110为一薄膜状结构，包括相对的第一表面111及第二表面113。所述碳纳米管层110包括至少一个碳纳米管膜。所述碳纳米管膜是由若干碳纳米管组成的自支撑结构。所述若干碳纳米管沿同一方向择优取向排列。所述择优取向是指在碳纳米管膜中大多数碳纳米管的整体延伸方向基本朝同一方向。而且，所述大多数碳纳米管的整体延伸方向基本平行于碳纳米管膜的表面。进一步地，所述碳纳米管膜中多数碳纳米管是通过范德华力首尾相连。具体地，所述碳纳米管膜中基本朝同一方向延伸的大多数碳纳米管中每一碳纳米管与在延伸方向上相邻的碳纳米管通过范德华力首尾相连。当然，所述碳纳米管膜中存在少数随机排列的碳纳米管，这些碳纳米管不会对碳纳米管膜中大多数碳纳米管的整体取向排列构成明显影响。所述自支撑为碳纳米管膜不需要大面积的载体支撑，而只要相对两边提供支撑力即能整体上悬空而保持自身膜状状态，即将该碳纳米管膜置于（或固定于）间隔一定距离设置的两个支撑体上时，位于两个支撑体之间的碳纳米管膜能够悬空保持自身膜状状态。所述自支撑主要通过碳纳米管膜中存在连续的通过范德华力首尾相连延伸排列的碳纳米管而实现。请一并参阅图3，具体地，所述碳纳米管膜中基本朝同一方向延伸的多数碳纳米管并非绝对的直线状，可以适当的弯曲；或者并非完全按照延伸方向上排列，可以适当的偏离延伸方向。因此，不能排除碳纳米管膜的基本朝同一方向延伸的多数碳纳米管中并列的碳纳米管之间可能存在部分接触。具体地，每一碳纳米管膜包括多个连续且择优取向排列的碳纳米管片段。该多个碳纳米管片段通过范德华力首尾相连。每一碳纳米管片段包括多个基本相互平行的碳纳米管，该多个基本相互平行的碳纳米管通过范德华力紧密结合。该碳纳米管片段具有任意的长度、厚度、均匀性及形状。该碳纳米管膜中的碳纳米管沿同一方向择优取向排列。所述碳纳米管膜为从一碳纳米管阵列中拉取获得。根据碳纳米管阵列中碳纳米管的高度与密度的不同，所述碳纳米管膜的厚度为0.5纳米~100微米。所述碳纳米管膜的宽度与拉取该碳纳米管膜的碳纳米管阵列的尺寸有关，长度不限。请一并参阅图4，所述碳纳米管结构可包括多层层叠设置的碳纳米管膜。当所述碳纳米管层110包括两层或两层以上层叠设置的碳纳米管膜时，相邻两层碳纳米管膜之间通过范德华力紧密结合，且相邻两层碳纳米管膜中的碳纳米管的排列方向可相同或不同。具体地，相邻的碳纳米管膜中的碳纳米管之间具有一交叉角度α，且该α大于等于0度且小于等于90度。所述碳纳米管膜的结构及其制备方法请参见2008年8月13日公开的，公开号为101239712A的中国专利技术专利申请公开说明书。所述两层以上的碳纳米管膜优选为层叠且交叉设置。所谓层叠且交叉设置即所述交叉角度α不等于0度。所述交叉角度α优选为90度。由于多层碳纳米管膜层叠且交叉设置，不同层碳纳米管膜中的碳纳米管之间相互交织形成一网状结构，使所述碳纳米管层110的机械性能增强，同时使该所述碳纳米管层110具有多个均匀且规则排布的微孔112，所述微孔112由间隔设置的碳纳米管形成，该微孔112的孔径与碳纳米管膜的层数有关，层数越多，微孔112的孔径越小。所述微孔112的孔径可为1纳米~1微米。此外，该碳纳米管层110的厚度优选小于100微米。所述碳纳米管层110也可以是由碳纳米管线组成的至少一个碳纳米管网状结构，该碳纳米管网状结构由至少一个碳纳米管线组成，且该至少一个碳纳米管线组成的网状结构包括多个微孔，该微孔的尺寸可为1纳米~1微米。所述碳纳米管线由碳纳米管组成，该碳纳米管线可为一非扭转的碳纳米管线或扭转的碳纳米管线。所述非扭转的碳纳米管线包括大多数沿该非扭转的碳纳米管线轴向方向排列的碳纳米管。非扭转的碳纳米管线可通过将碳纳米管膜通过有机溶剂处理得到。所述碳纳米管膜包括多个碳纳米管片段，该多个碳纳米管片段通过范德华力首尾相连，每一碳纳米管片段包括多个相互平行并通过范德华力紧密结合的碳纳米管。该碳纳米管片段具有任意的长度、厚度、均匀性及形状。该非扭转的碳纳米管线长本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种透射电镜微栅的制备方法，包括：提供一碳纳米管层，所述碳纳米管层具有相对的第一表面及第二表面，该碳纳米管层包括多个碳纳米管，至少部分碳纳米管间隔设置形成多个微孔；在所述碳纳米管层的第一表面和第二表面分别电镀形成一第一金属层和一第二金属层；以及刻蚀所述第一金属层及第二金属层，在第一金属层及第二金属层分别形成多个第一通孔和多个第二通孔，所述碳纳米管层的第一表面通过所述多个第一通孔部分暴露，所述碳纳米管层的第二表面通过所述多个第二通孔部分暴露。

【技术特征摘要】
1.一种透射电镜微栅的制备方法，包括：提供一碳纳米管层，所述碳纳米管层具有相对的第一表面及第二表面，该碳纳米管层包括多个碳纳米管，至少部分碳纳米管间隔设置形成多个微孔；在所述碳纳米管层的第一表面和第二表面分别电镀形成一第一金属层和一第二金属层，所述第一金属层通过碳纳米管层中碳纳米管表面的悬挂键与所述碳纳米管层键合，所述第二金属层通过碳纳米管层中碳纳米管表面的悬挂键与所述碳纳米管层的第二表面键合；以及刻蚀所述第一金属层及第二金属层，在第一金属层及第二金属层分别形成多个第一通孔和多个第二通孔，所述碳纳米管层的第一表面通过所述多个第一通孔部分暴露，所述碳纳米管层的第二表面通过所述多个第二通孔部分暴露。2.如权利要求1所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管层为一自支撑结构，由多个碳纳米管组成，所述多个微孔沿所述碳纳米管层的厚度方向贯穿所述碳纳米管层。3.如权利要求2所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，所述第一金属层及第二金属层的电镀过程包括如下步骤：提供一含有金属离子的溶液；将所述碳纳米管层浸入所述溶液中，并与溶液中的一电极片平行且间隔设置，所述碳纳米管层的第一表面及第二表面暴露于所述金属离子溶液中；在所述碳纳米管层与所述电极片之间形成一电势差，使金属离子还原金属并电镀在所述碳纳米管层的第一表面及第二表面，形成所述第一金属层及第二金属层。4.如权利要求3所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，在电镀的过程中溶液金属离子还原为金属并电镀在所述微孔位置处的碳纳米管表面，使微孔位置处的所述第一金属层及第二金属层相互融合形成一体结构。5.如权利要求3所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管层通过一固定框支撑浸入金属离子溶液中，位于固定框中的碳纳米管层悬空设置。6.如权利要求2所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，所述第一金属层及第二金属层的电镀过程包括如下步骤：提供一含有金属离子的溶液；将所述碳纳米管层浸入所述溶液中，并与溶液中的一电极片平行且间隔设置，所述碳纳米管层的第一表面暴露于所述金属离子溶液中；在所述碳纳米管层与所述电极片之间形...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏洋，范守善，
申请(专利权)人：清华大学，鸿富锦精密工业深圳有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11