透射电镜微栅的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种透射电镜微栅的制备方法，包括以下步骤：提供一支撑环；提供一片状碳纳米管结构预制体，铺设所述片状碳纳米管结构预制体于所述支撑环；按预定尺寸切割所述片状碳纳米管结构预制体，形成一片状碳纳米管结构；以及固定所述片状碳纳米管结构于所述支撑环。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，尤其涉及一种基于碳纳米管的透射电 镜微栅的制备方法。
技术介绍
在透射电子显微镜中，多孔碳支持膜(微栅)是用于承载粉末样品，进行透射电子 显微镜高分辨像(HRTEM)观察的重要工具。随着纳米材料研究的不断发展，微栅在纳米材 料的电子显微学表征领域的应用日益广泛。现有技术中，该应用于透射电子显微镜的微栅通常是在铜网或镍网等金属网格上 覆盖一层多孔有机膜，再蒸镀一层非晶碳膜制成的。然而，当采用上述微栅对被测样品的透 射电镜高分辨像进行成份分析时，被测样品设置于非晶碳膜表面，位于被测样品下方的金 属网格因其经常含有较多杂质，如金属氧化物等，对被测样品成份分析的干扰较大。自九十年代初以来，以碳纳米管(请参见Helical microtubules of graphiticcarbon, Nature, Sumio Iijima, vol 354，p56 (1991))为代表的纳米材料以其独 特的结构和性质引起了人们极大的关注。将碳纳米管应用于微栅的制作，有利于降低金属 网格对被测样品成份分析的干扰。
技术实现思路
因此，确有必要提供一种基于碳纳米管的，所制备的透 射电镜微栅对被测样品成份分析的干扰较小。一种，包括以下步骤提供一支撑环；提供一片状碳纳 米管结构预制体，铺设所述片状碳纳米管结构预制体于所述支撑环；按预定尺寸切割所述 片状碳纳米管结构预制体，形成一片状碳纳米管结构；以及固定所述片状碳纳米管结构于 所述支撑环。相较于现有技术，本专利技术所提供的透射电镜微栅通过提供一支撑环及一片状碳纳 米管结构预制体，将该片状碳纳米管结构预制体铺设于所述支撑环，及将切割后的片状碳 纳米管结构预制体固定于支撑环来制备，无需蒸镀过程，因此，制备方法较为简单。所制备 的透射电镜微栅包括一支撑环及一片状碳纳米管结构，片状碳纳米管结构周边通过所述支 撑环固定，无需金属网格，且片状碳纳米管结构为纯碳纳米管结构，可有效消除传统微栅中 的位于被测样品下方的金属网格对被测样品成份分析时的干扰，从而有利于提高采用透射 电镜进行成份分析时的精确度。附图说明图1为本专利技术实施例透射电镜微栅的立体结构示意图。图2为本专利技术实施例透射电镜微栅中的支撑环的立体结构示意图。图3为本专利技术实施例透射电镜微栅中的支撑环的剖视结构示意图。图4为本专利技术实施例透射电镜微栅中的非扭转的碳纳米管线的扫描电镜照片。图5为本专利技术实施例透射电镜微栅中的扭转的碳纳米管线的扫描电镜照片。图6为本专利技术实施例透射电镜微栅中的碳纳米管序化膜的扫描电镜照片。图7为本专利技术实施例透射电镜微栅中的碳纳米管碾压膜的扫描电镜照片。图8为本专利技术实施例透射电镜微栅中的碳纳米管拉膜的扫描电镜照片。图9为本专利技术实施例的流程示意图。主要元件符号说明透射电镜微栅10支撑环102支撑环本体10加延伸部102b表面102c片状碳纳米管结构104微孔10具体实施例方式下面将结合附图对本专利技术透射电镜微栅及其制备方法作进一步的详细说明。请参阅图1，本专利技术实施例提供一种透射电镜微栅10。该透射电镜微栅10包括一 支撑环102及一片状碳纳米管结构104。所述片状碳纳米管结构104可为圆片状，直径约为 3毫米。所述片状碳纳米管结构104的周边通过所述支撑环102固定。所述支撑环102用于固定所述片状碳纳米管结构104。所述支撑环102为圆形的 环状结构。所述支撑环102的直径与所述片状碳纳米管结构104的直径基本相同，约为3 毫米。所述支撑环102围成一通孔(图未标)，位於该通孔处的片状碳纳米管结构104悬 空设置。所述支撑环102的材料可为金属或陶瓷等。所述金属包括铜、钼或镍等。所述支 撑环102的截面(垂直于所述支撑环102所在的平面的截面)可为方形、圆形、半圆形或梯 形等形状。优选地，所述支撑环102具有一平整表面，该平整表面用于与片状碳纳米管结构 104贴合，此时，所述片状碳纳米管结构104与支撑环102的平整表面为面接触，从而可更好 地固定片状碳纳米管结构104于所述支撑环102。所述片状碳纳米管结构104可通过粘结 齐U、范德华力、机械方式或上述方式的任意结合固定于所述支撑环102。当采用粘结剂方式 固定时，所述支撑环102的表面可预先涂覆一层粘结剂，然后铺设碳纳米管结构104于支撑 环102设置有粘结剂的表面，实现固定。当采用范德华力方式固定时，所述片状碳纳米管结 构104可通过自身的粘性或通过有机溶剂处理直接铺设于所述支撑环102的表面。当采用 有机溶剂处理方式固定时，所述有机溶剂优选为挥发性有机溶剂，此时，可将挥发性有机溶 剂滴落在铺设有片状碳纳米管结构104的支撑环102表面，在挥发性有机溶剂的作用下，片 状碳纳米管结构104通过范德华力更紧密地贴合固定在所述支撑环102的表面，实现固定。 可以理解，所述片状碳纳米管结构104与所述支撑环102之间的固定并不限于上述方式。 本实施例中，所述片状碳纳米管结构104通过机械方式固定于所述支撑环102。所 述支撑环102为直径3毫米的铜环。所述支撑环102可包括一圆环状支撑环本体102a和四 个延伸部102b。所述片状碳纳米管结构104固定于所述所述支撑环本体102a和四个延伸部102b之间。所述支撑环本体102a和四个延伸部102b可为一体结构。所述延伸部102b 的材料与所述支撑环本体102a的材料可相同或不同。优选地，所述延伸部102b的材料为 具有较好的弯折性能的材料，以可实现所述延伸部102b朝支撑环102圆心(支撑环102所 在圆环的圆心)的方向的弯折，进而固定碳纳米管结构104于所述支撑环本体102a与延伸 部102b之间。本实施例中的延伸部102b的材料与支撑环本体102a的材料相同，均为铜。 可以理解，所述延伸部102b的数量并不限于四个，以可实现片状碳纳米管结构104较好地 固定于所述支撑环本体102的表面为准，根据所述延伸部102b的面积，所述延伸部102b的 数量可为一个或多个。请一并参见图2及图3，所述延伸部102b从支撑环本体102a向外延伸，其延伸 方向为沿延伸处与支撑环本体102a所在圆环的圆心的连线方向即半径方向。所述支撑环 本体102a可具有一平整表面102c，所述延伸部102b从支撑环本体102a的平整表面102c 沿半径方向向外延伸。优选地，所述延伸部102b与所述支撑环本体102a位于同一平面内 (参见图2)，或所述延伸部102b所在的平面低于所述支撑环本体102a所在的平面(图未 示)。所述延伸部102b的厚度可小于或等于所述支撑环本体102a的厚度。优选地，所述延 伸部102b的厚度小于所述支撑环本体102a的厚度。采用延伸部102b固定片状碳纳米管 结构104时，可先将一片状碳纳米管结构预制体直接铺设于所述支撑环本体102a的平整表 面102c，然后按支撑环的形状即支撑环本体102a外周沿切割所述片状碳纳米管结构预制 体，形成片状碳纳米管结构104，最后朝支撑环102圆心的方向弯折所述延伸部102b，使其 覆盖位于支撑环本体102a平整表面102c的片状碳纳米管结构104，从而实现片状碳纳米管 结构104固定于所述支撑环本体102a与延伸部102b之间。所述片状碳纳米管结构104用于支撑被测本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种透射电镜微栅的制备方法，包括以下步骤：提供一支撑环；提供一片状碳纳米管结构预制体，铺设所述片状碳纳米管结构预制体于所述支撑环；按预定尺寸切割所述片状碳纳米管结构预制体，形成一片状碳纳米管结构；以及固定所述片状碳纳米管结构于所述支撑环。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：潜力，范立，刘亮，冯辰，王昱权，
申请(专利权)人：北京富纳特创新科技有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]