【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工
,涉及苯乐戊醇,尤其涉及一种苯乐戊醇的制备工 -H- 〇
技术介绍
苯乐戊醇,化学名为3-甲基-5-苯基-戊醇,也叫苯基异己醇,其结构简式为: ,【主权项】1. 一种苯乐戊醇的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤: A. 叔丁基苯加入反应釜作溶剂,硫酸铁作为酸性催化剂,加入苯甲醛,搅拌并升温 80~180°C,滴加3-甲基-3-丁烯醇,用分水器分离水油两相,蒸出的上层油相返回反应 釜,反应4~6h,滴加完毕,继续回流,待分水至苯甲醛重量的13~16%,停止分水,降温 至40~50°C,水洗至pH大于6,减压精馏,生成苯基二氢吡喃,其中所述硫酸铁与3-甲 基-3- 丁烯醇的重量比为1:100~1000,叔丁基苯与3-甲基-3- 丁烯醇的重量比为I. 0~ 2. 0:1. 0,苯甲醛:3-甲基-3-丁烯醇摩尔比为1. 0:1. 0~1. 2 ; B. 将苯基二氢R比喃置于加氢爸中,加入雷尼镍催化剂,温度60~150°C,压力0. 6~ 2Mpa,氢化反应1~4h,过滤反应液,其中所述雷尼镍催化剂为苯基二氢吡喃重量的0. 1~ 5% ; C. 将过滤清液导入加氢釜,加入5%钯碳催化剂,进行加氢,温度50~100°C,压力 0. 3~IMpa反应2~5h,其中钯碳催化剂为苯基二氢吡喃重量的0. 1~5% ; D. 加氢物料降至室温,将氢气放出至0. 04~0. 06Mpa,通氮气至爸内压力不小于 0. 3Mpa,放空至0. 04~0. 06Mpa,重复操作2次,然后过滤、水洗,将粗品减压精馏后即得。2. 根据 ...
【技术保护点】
一种苯乐戊醇的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:A.叔丁基苯加入反应釜作溶剂,硫酸铁作为酸性催化剂,加入苯甲醛,搅拌并升温80~180℃,滴加3‑甲基‑3‑丁烯醇,用分水器分离水油两相,蒸出的上层油相返回反应釜,反应4~6h,滴加完毕,继续回流,待分水至苯甲醛重量的13~16%,停止分水,降温至40~50℃,水洗至pH大于6,减压精馏,生成苯基二氢吡喃,其中所述硫酸铁与3‑甲基‑3‑丁烯醇的重量比为1:100~1000,叔丁基苯与3‑甲基‑3‑丁烯醇的重量比为1.0~2.0:1.0,苯甲醛:3‑甲基‑3‑丁烯醇摩尔比为1.0:1.0~1.2;B. 将苯基二氢吡喃置于加氢釜中,加入雷尼镍催化剂,温度60~150℃,压力0.6~2Mpa,氢化反应1~4h,过滤反应液,其中所述雷尼镍催化剂为苯基二氢吡喃重量的0.1~5%;C. 将过滤清液导入加氢釜,加入5%钯碳催化剂,进行加氢,温度50~100℃,压力0.3~1Mpa反应2~5h,其中钯碳催化剂为苯基二氢吡喃重量的0.1~5%;D.加氢物料降至室温,将氢气放出至0.04~0.06Mpa,通氮气至釜内压力不小于0.3Mpa,放空至0.04~ ...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:范忠辉,陈晓龙,林广德,李安,
申请(专利权)人:江苏绿源精细化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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