一种空心纳米钯活化液及其制备方法与应用技术

本发明专利技术属于电镀表面处理技术领域，公开了一种空心纳米钯活化液及其制备方法与应用。所述制备方法包括以下操作步骤：往蒸馏水中加入稳定剂和还原剂，搅拌溶解，通入惰性气体20～60分钟后，加入钴盐结晶或溶液，使得体系颜色由无色透明变为棕色透明，继续通惰性气体10～60分钟，然后加入钯盐溶液；停止惰性气体的通入，得到内径为10～40nm、外径为20～50nm空心纳米钯活化液。本发明专利技术所得产物性质稳定，重复使用性高；而且空心纳米钯粒子比表面积大，催化性能好，在大大地节省沉铜时间和提高沉铜效率的同时更能够提升沉铜的质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电镀表面处理
，具体涉及。
技术介绍
印制电路板(PCB)是电子工业的重要部件之一。在PCB工艺中，利用铜可沉积于非金属基板的特性，常采用化学镀铜直接在PCB板上沉铜，当达到一定厚度后，改用电镀使铜层达到规定厚度。由于化学镀铜无电场分布问题，它能使非导体的孔壁上和导线上生成厚度均匀的铜层，大大的提高PCB的可靠性。活化是化学镀铜极其重要的工艺过程，使一层非连续的重金属粒子吸附在绝缘基体上，而这些具有吸附还原剂能力的重金属能使经过活化的基体表面具备催化还原金属的能力，从而使化学沉铜反应在整个催化处理过的基体表面上顺利进行。现在业内普遍使用的活化液是胶体钯活化液，其缺点是消耗量大、成本昂贵、易水解、不稳定、镀层效果不理想，同时由于需要加入浓盐酸防止其水解而造成污染。
技术实现思路
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种空心纳米钯活化液的制备方法。本专利技术的另一目的在于提供一种由上述方法制备得到的空心纳米钯活化液。本专利技术的再一目的在于提供上述空心纳米钯活化液在化学镀铜中的应用。本专利技术目的通过以下技术方案实现:一种空心纳米钯活化液的制备方法，包括以下操作步骤:往蒸馏水中加入稳定剂和还原剂，搅拌溶解，通入惰性气体20?60分钟后，加入钴盐结晶或溶液，使得体系颜色由无色透明变为棕色透明，继续通惰性气体10?60分钟，然后加入钯盐或氯钯酸溶液；停止惰性气体的通入，得到空心纳米钯活化液。上述制备方法中所述的稳定剂优选十二烷基磺酸钠、柠檬酸三钠、十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸、十二烷基硫酸钠中的一种或者几种。上述制备方法中所述的还原剂优选抗坏血酸、水合肼、硼氢化钠、葡萄糖中的一种或几种。上述制备方法中所述的惰性气体优选氦气、氮气或氩气。上述制备方法中所述的钴盐优选硝酸钴和氯化钴中的一种或两种。上述制备方法中所述的钯盐优选氯化钯和硝酸钯中的一种或两种。上述制备方法中所述的钯盐或氯钯酸与稳定剂的摩尔比为1: (0.5?5)。上述制备方法中所述的钯盐或氯钯酸与钴盐的摩尔比为1: (0.1?2)。一种空心纳米钯活化液，通过上述制备方法制备得到。上述空心纳米钮活化液中，所含空心纳米钮的粒子浓度为10?50ppm。上述空心纳米钮活化液中，空心纳米钮的内径为10?40nm，外径为20?50nm。上述空心纳米钯活化液在化学镀铜中的应用，所述应用包括以下步骤:将需要镀铜的板材依次进行除胶、除油、微蚀、空心纳米钯活化液活化和沉铜步骤处理，得到覆铜均匀的板材。上述应用中，所述除油与空心纳米钯活化液活化步骤的处理时间均为5分钟；微蚀步骤的处理时间为I分钟；沉铜步骤的处理时间为10?15分钟；每个步骤结束后、进入下个步骤之前需用二次蒸馏水洗涤板材两次，每次洗涤一到两分钟。本专利技术的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果:(I)本专利技术制备得到的空心纳米钯活化液中空心纳米钯粒子性质稳定，重复使用性高，从而能够降低生产成本；(2)本专利技术制备得到的空心纳米钯活化液中空心纳米钯粒子比表面积大，催化性能好，在大大地节省沉铜时间和提高沉铜效率的同时更能够提升沉铜的质量；(3)本专利技术空心纳米钯活化液的制备方法简单环保，具有显著的经济效益和环保效益。【附图说明】图1为实施例1得到的空心纳米钯活化液中空心纳米钯粒子的透射电子显微镜图。【具体实施方式】下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1本实施例的一种空心纳米钯活化液的制备方法，具体制备步骤如下:往10mL蒸馏水中加入柠檬酸0.006g和10%的水合肼溶液0.6mL，搅拌溶解，通入氮气20分钟后，加入CoCl2.6Η20 0.013g，使得体系颜色由无色透明变为棕色透明，继续通氮气30分钟，然后加入体积浓度为I %的氯钯酸溶液0.67mL ;停止氮气的通入，得到空心纳米钯活化液。本实施例得到的空心纳米钯活化液中空心纳米钯粒子的透射电子显微镜图如图1所示，由图1可以看出，本专利技术得到的纳米钯粒子具有空心结构，其内径为10?40nm，外径为 20 ?50nm。实施例2本实施例的一种空心纳米钯活化液的制备方法，具体制备步骤如下:往200mL蒸馏水中加入柠檬酸钠0.044g和体积浓度为10 %的水合肼溶液1.12mL，搅拌溶解，通入氮气30分钟后，加入Co (NO3) 2.6H20 0.031g，使得体系颜色由无色透明变为棕色透明，继续通氮气20分钟，然后加入体积浓度为I %的氯化钮溶液1.35mL ;停止氮气的通入，得到空心纳米钯活化液。实施例3本实施例的一种空心纳米钯活化液的制备方法，具体制备步骤如下:往500mL蒸饱水中加入梓檬酸0.031g和硼氢化钠0.151g，搅拌溶解，通入氮气30分钟后，加入Co (NO3)2.6H20 0.078g，使得体系颜色由无色透明变为棕色透明，继续通氮气40分钟，然后加入体积浓度为I %的氯钯酸溶液3.35mL ;停止氮气的通入，得到空心纳米钯活化液。本实施例得到的空心纳米钯活化液为黑色溶液，颜色分布均匀，底部无沉淀。实施例4本实施例的一种空心纳米钯活化液的制备方法，具体制备步骤如下:往200mL蒸馏水中加入十二烷基磺酸钠0.018g和抗坏血酸0.039g，搅拌溶解，通入氩气60分钟后，加入CoCl2.6Η20 0.023g，使得体系颜色由无色透明变为棕色透明，继续通氩气60分钟，然后加入体积浓度为I %的硝酸钯溶液0.75mL ;停止氩气的通入，得到空心纳米钯活化液。实施例5实施例3得到的空心纳米钯活化液在化学镀铜中的应用，具体应用步骤如下:将需要镀铜的板材依次进行除胶、除油、微蚀、空心纳米钯活化液活化和沉铜步骤处理，得到覆铜均匀的板材；所述除油与空心纳米钯活化液活化步骤的处理时间均为5分钟；微蚀步骤的处理时间为I分钟；沉铜步骤的处理时间为15分钟；每个步骤结束后、进入下个步骤之前需用二次蒸馏水洗涤板材两次，每次洗涤两分钟。沉铜完成后，将板材晾干，然后将板材中小孔磨出，利用金相显微镜背光测试小孔中镀铜情况。实验证明，该空心纳米钯活化液能够使得小孔良好均匀地覆铜。将实施例3得到的空心纳米钯活化液在进行50次镀铜之后密封保存3个月，颜色分布仍然均匀，底部仍然无沉淀，说明本专利技术得到的活化液性质稳定，不易聚沉，能够多次循环使用，使用寿命长。上述实施例为本专利技术较佳的实施方式，但本专利技术的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本专利技术的保护范围之内。【主权项】1.一种空心纳米钯活化液的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤: 往蒸馏水中加入稳定剂和还原剂，搅拌溶解，通入惰性气体20?60分钟后，加入钴盐结晶或溶液，使得体系颜色由无色透明变为棕色透明，继续通惰性气体10?60分钟，然后加入钯盐或氯钯酸溶液；停止惰性气体的通入，得到空心纳米钯活化液。2.根据权利要求1所述的一种空心纳米钯活化液的制备方法，其特征在于:所述的稳定剂是指十二烷基磺酸钠、柠檬酸三钠、十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸和十二烷基硫酸钠中的一种或几种；所述的还原剂是指抗坏血酸、水合肼、硼氢化钠和葡萄糖中的一种或几种。3.根据权利要求1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种空心纳米钯活化液的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：往蒸馏水中加入稳定剂和还原剂，搅拌溶解，通入惰性气体20～60分钟后，加入钴盐结晶或溶液，使得体系颜色由无色透明变为棕色透明，继续通惰性气体10～60分钟，然后加入钯盐或氯钯酸溶液；停止惰性气体的通入，得到空心纳米钯活化液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡建强，陈永祥，陈宇宇，刘彦，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44