一种无水钙基润滑脂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种无水钙基润滑脂及其制备方法。以润滑脂重量为基准，该无水钙基润滑脂包括以下组分：60-90%的润滑基础油，5-30%的无水钙基稠化剂，0.2-15%的石墨烯。本发明专利技术的无水钙基润滑脂具有优异的耐高温性、抗水性和粘附性、胶体安定性、极压抗磨性、润滑寿命、防腐蚀性和抗盐雾性等性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种润滑剂材料，确切的说是一种无水钙基润滑脂及其制备方法。
技术介绍
我国从20世纪40年代开始生产钙基润滑脂，由于其生产工艺和设备简单、原料易得、产品成本低廉，因此深受生产者和使用者的欢迎，但是由于其含有一定量的结构水，当使用温度超过100℃时，水易蒸发损失，致使钙基润滑脂的结构遭到破坏，而失去润滑作用，因而钙基润滑脂一般只使用于工作温度不超过60℃的摩擦部位上。而无水钙基润滑脂不含水，滴点高于140℃，最高使用温度比普通钙基润滑脂高出50℃以上，短期可达120℃；而且无水钙基润滑脂的抗水性和机械安定性比复合钙基润滑脂好；与复合钙基润滑脂相比较，无水钙基润滑脂没有贮存硬化和受热硬化的问题，而且生产工艺比较简单，制造成本低于复合钙基润滑脂。总之，无水钙基润滑脂性能优良，具有良好的氧化安定性、耐水性、胶体安定性、抗磨性、低温流动性、防锈性和机械安定性。近年来纳米二氧化钛做为添加剂在润滑脂中的应用也取得了一定的进展，如CN1888036A提供了一种复合钙基润滑脂的制备方法，该方法包括将二氧化钛加入体系中，得到一种滴点高、表面硬化值小且各方面性能优异的复合钙基润滑脂。为了改善无水钙基润滑脂的性能，在添加剂的方面也做了大量的研究，例如抗氧剂、极压抗磨剂、防锈剂等。纳米材料也逐渐用于无水钙基润滑脂的应用中，如纳米二氧化硅、纳米金刚石、纳米二氧化钛、纳米氧化锌等，但至今仍没有石墨烯在润滑脂中的应用的相关研究。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新的无水钙基润滑脂及其制备方法。本专利技术的专利技术人在研究中发现，将石墨烯作为稠化剂的一部分尤其在反应初期加入到基础油中，与无水钙基稠化剂一起反应生成含石墨烯的无水钙基润滑脂，所得到的无水钙基润滑脂不仅具有良好的导电性能，而且该方法能够明显缩短无水钙基润滑脂的制备时间。本专利技术的一方面提供了一种无水钙基润滑脂，以润滑脂重量为基准，包括以下组分：60-90%的润滑基础油，5-30%的无水钙基稠化剂，0.2-15%的石墨烯。优选情况下，以润滑脂重量为基准，包括以下组分：65-80%的润滑基础油，8-25%的无水钙基稠化剂，1-10%的石墨烯。本专利技术的第二方面提供了一种无水钙基润滑脂的制备方法，该方法包括：将石墨烯、无水钙基稠化剂和部分基础油混合均匀，在140-160℃恒温炼制，冷却，加入剩余的基础油，加入必要的添加剂，得到成品。本专利技术的第三方面提供了一种无水钙基润滑脂的制备方法，该方法包括：将基础油、石墨烯、高分子酸混合，加热，升温至80-105℃，加入氢氧化钙和水的悬浮液进行皂化反应，反应完全后升温至140-160℃进行炼制，加入剩余的基础油冷却至100-130℃，加入必要的添加剂，研磨成脂，得到成品。本专利技术的第四方面提供了上述方法制得的无水钙基润滑脂。本专利技术合成的含有石墨烯的无水钙基润滑脂具有无水钙基润滑脂的一般优点，如良好的耐水性、胶体安定性、抗磨性、低温流动性、防锈性和机械安定性等。同时石墨烯的加入更提高了其抗氧化能力，由于石墨烯在制脂的前期阶段加入，其作为晶核使得稠化剂依附于其周围形成类胶团的结构，石墨烯与皂分子之间的这种协同作用增强了皂分子固化基础油的能力，大大提升了成脂速度，缩短了皂化时间，并且对其抗水淋也有一定程度的改善，更提高了脂的极压抗磨性，使得该脂能够胜任于高温、高速、高负荷、多水等苛刻工况条件。具体实施方式本专利技术的一方面提供了一种无水钙基润滑脂，以润滑脂重量为基准，包括以下组分：60-90%的润滑基础油，5-30%的无水钙基稠化剂，0.2-15%的石墨烯。优选情况下，以润滑脂重量为基准，包括以下组分：65-80%的润滑基础油，8-25%的无水钙基稠化剂，1-10%的石墨烯。在本专利技术的无水钙基润滑脂中，石墨烯的用量可以较大，与无水钙基稠化剂共同作为稠化剂，而非常规的导电剂，一方面使得所得无水钙基润滑脂保持了一般无水钙基润滑脂的优点，如良好的胶体安定性、高温性、低温性、极压抗磨性等，同时石墨烯的加入更提高了其抗氧化能力。另一方面通过在制脂的前期阶段加入石墨烯，使得大大提升了成脂速度，缩短了皂化时间，而且还使得得到的无水钙基润滑脂能够胜任于高温、高速、高负荷、多水等苛刻工况条件。石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，是目前世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，其导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，而其电阻率比铜或银更低，为目前世界上电阻率最小的材料。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体，也适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池，其广泛应用于纳米电子学、纳米复合物、电池、超级电容器、氢贮藏以及生物应用等领域。本专利技术中，所述石墨烯可以是现有的各种规格的石墨烯，可以通过商购获得，也可以通过现有的各种方法获得。优选情况下，所述石墨烯通过包括以下步骤的方法获得：将石墨鳞片和硝酸钠、浓硫酸在冰浴中混合均匀，搅拌下缓慢加入高锰酸钾，在5-20℃下搅拌反应，升温至30-45℃继续搅拌反应，然后加入去离子水稀释。向体系中加入过氧化氢溶液还原高锰酸钾，然后经酸洗、水洗、干燥得到氧化石墨烯。将制得的氧化石墨烯加入水中经超声波处理后，加入水合肼，油浴反应充分后，得到的黑色絮状沉淀经水洗、抽滤、干燥，最后得到的粉末即为石墨烯。超声波的频率优选为20-40kHz。采用上述方法得到的石墨烯（称作自制石墨烯）与市售石墨烯在粒径分布、导电性、稳定性和分散性上有显著优势，具体性能指标见下表1。表1 市售石墨烯自制石墨烯粒径，nm100～300080～800电导率，S/cm500700-900分解温度，℃410430-4801ml基础油中能够分散而不沉淀的最大量，mg58-12注：上述基础油为下述实施例1所用基础油，是否沉淀以分散后60分钟计。以下相同。上述粒径采用动态光散射粒度分析仪Dynapro Titan TC（厂家：Wyatt Technology）测得。以下相同。电导率采用贝尔BEC-950实验室电阻率仪测得。分解温度采用热重分析仪SDT-Q600（厂家：美国TA instrument公司）测得。以下相同。所述无水钙基稠化剂由高分子酸与氢氧化钙反应生成。所述高分子酸为氢化油、碳原子数为C12-C25的脂肪酸和/或羟本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无水钙基润滑脂，其特征在于，以润滑脂重量为基准，包括以下组分：60‑90%的润滑基础油，5‑30%的无水钙基稠化剂，0.2‑15%的石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种无水钙基润滑脂，其特征在于，以润滑脂重量为基准，包括以
下组分：60-90%的润滑基础油，5-30%的无水钙基稠化剂，0.2-15%的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的无水钙基润滑脂，其中，润滑脂重量为基准，
包括以下组分：65-80%的润滑基础油，8-25%的无水钙基稠化剂，1-10%的
石墨烯。
3.根据权利要求1或2所述的无水钙基润滑脂，其中，所述石墨烯在
1ml基础油中能够分散而不沉淀的最大量为8-12mg。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的无水钙基润滑脂，其中，所述
石墨烯的粒径为80-800nm，电导率为700-900S/cm，分解温度为430-480℃。
5.根据权利要求1或2所述的无水钙基润滑脂，其中，所述无水钙基
稠化剂通过高分子酸与氢氧化钙反应生成，所述高分子酸为氢化油、碳原子
数为C12-C25的脂肪酸和/或羟基脂肪酸。
6.根据权利要求5所述的无水钙基润滑脂，其中，所述高分子酸为氢
化油、月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、12-羟基硬脂酸中的一种或多种。
7.根据权利要求5或6所述的无水钙基润滑脂，其中，所述反应的条
件包括温度为80-105℃，时间为0.2-1.5小时。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的无水钙基润滑脂，其中，所述
润滑基础油的100℃运动粘度为5-60mm2/s。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的无水钙基润滑脂，其中，该无
水钙基润滑脂还含有0.5-15重量%的添加剂。
10.一种无水钙基润滑脂的制备方法，该方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑会，孙洪伟，么佳耀，何懿峰，段庆华，张建荣，陈政，刘中其，姜靓，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11