高纯碳酸锂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯碳酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)将磷酸锂与水配制成浆料，加入有机酸后使所述的浆料转化为可溶性澄清液体；步骤(2)在所述的可溶性澄清液体中加入尿素，过滤，得到滤液；步骤(3)将所述的滤液加热到80℃～100℃之间，调节pH值到8～12进行反应，反应后沉淀出白色沉淀物；步骤(4)将白色沉淀物抽滤、清洗后并焙烧，得到碳酸锂。采用本发明专利技术的高纯碳酸锂的制备方法，生成的碳酸锂颗粒大，不易发生二次聚集，颗粒内不含溶液体系的杂质离子，提高了产品纯度，有效去除杂质离子。所制作的碳酸锂纯度达到99.9％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及能源领域，特别涉及电池材料的制备方法，具体涉及一种高纯碳酸锂的制备方法。 
技术介绍
随着碳酸锂在玻璃陶瓷、石油化工、医药、电池等重要工业领域广泛应用，其已成为以上行业不可或缺的原材料。尤其伴随着现今电脑、手机等人们的日常电子产品的普及化，锂电池行业正处于高速发展阶段，而随之而来的对锂电池材料碳酸锂的需求也在日益增长，其应用范围也不断扩大，但是同时对其纯度要求也越来越高，因此高纯度的碳酸锂的制备方法是不可或缺的。 目前主要以工业级碳酸锂为原料制备电池级碳酸锂，其方法主要有苛化法、电解法、重结晶法、清化沉淀法、氢化分解法等。目前较常用的是苛化法和氢化法，可以到纯度为99.0％的碳酸锂。但由于对电池电量的更高要求，往往需要更高纯度的碳酸锂，如99.9％的超高纯的碳酸锂，而通过上述方法往往无法得到如此高纯度的产物。 所以，一种能够有效提高产品纯度，其产品纯度能够达到99.9％的碳酸锂的制备方法的十分具有实用价值的。 
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服上述现有技术中的缺点，提供一种能够有效提高产品纯度，其产品纯度能够达到99.9％的碳酸锂的制备方法。 为了实现上述目的，本专利技术提供的高纯碳酸锂的制备方法，其特点在于，包括以下步骤： 步骤(1)：将磷酸锂与水配制成浆料，加入有机酸后使所述的浆料转化为可溶性澄清液体； 步骤(2)：在所述的可溶性澄清液体中加入尿素，过滤，得到滤液； 步骤(3)：将所述的滤液加热到80℃～100℃之间，调节pH值到8～12进行反应，反应后沉淀出白色沉淀物； 步骤(4)：将所述的白色沉淀物抽滤、清洗后并焙烧，得到碳酸锂。 较佳地，所述的磷酸锂为工业纯磷酸锂。 较佳地，所述的有机酸为甲酸。 更佳地，所述的甲酸为分析纯甲酸。 较佳地，在所述的步骤(1)中，所述的有机酸为逐滴添加入所述的浆料中。 较佳地，所述的尿素为分析纯尿素的水溶液。 较佳地，所述步骤(2)中，采用孔径为1um的过滤器进行过滤。 较佳地，所述步骤(3)中，采用氢氧化锂调节pH值。 更佳地，所述的氢氧化锂为分析纯氢氧化锂。 采用本专利技术的高纯碳酸锂的制备方法，其工业级磷酸锂与水混合成浆料，匀速搅拌中逐滴添分析纯甲酸将磷酸锂转化为可溶性澄清液体，再将分析纯尿素的水溶液加入其中，用分析纯氢氧化锂调节pH值至10左右，并采用孔径为1um的过滤器过滤，所得滤液加热并控制温度在80℃～100℃之间，使尿素缓慢释放出CO2气体从而沉淀出碳酸锂。本方法利用了工业磷酸锂制备超纯碳酸锂，有效的减少了钙、镁等杂质的引入，汲取尿素均相沉淀法中使用尿素水解产生的CO2作为甲酸锂重结晶法中CO2气体的来源，避免结晶析出过快的局部反应，生成的碳酸锂颗粒大，不易发生二次聚集，颗粒内不含溶液体系的杂质离子，提高了产品纯度，有效去除杂质离子。所制作的碳酸锂纯度达到99.9％以上。 具体实施方式为了能够更清楚地理解本专利技术的
技术实现思路
，下面对本专利技术的具体实施方法作进一步说明。 工业级碳酸锂：上海中锂实业有限公司生产 甲酸：上海展云化工生产 尿素：上海展云化工生产 分析纯的氢氧化锂：上海展云化工生产 称取20g工业级磷酸锂，倒入1000ml烧杯中，量取200ml去离子水，并不断搅拌混合成均匀的磷酸锂浆料。量取20ml甲酸，倒入分液漏斗，调节使分析纯甲酸逐滴加入到持续搅拌的磷酸锂浆料中，得到可溶性澄清溶液。称取20g分析纯尿素，用40ml去离子水溶解，倒入上述澄清溶液中，并用滤纸过滤，将滤液放入水浴锅，调节温度80℃，称取5g分析纯的氢氧化锂溶于100ml去离子水中，用滴管加入到混合液体，调pH值到10左右，并不断搅拌，反应5小时，抽滤得到白色沉淀，并用去离子水反复清洗，抽滤4次，得到的固体放100℃ 烘箱烤35小时，得到的白色粉末即为超高纯碳酸锂。经测试碳酸锂的纯度为99.91％，比市售的99.60％高纯碳酸锂纯度有了极大提高。 采用本专利技术的高纯碳酸锂的制备方法，其工业级磷酸锂与水混合成浆料，匀速搅拌中逐滴添分析纯甲酸将磷酸锂转化为可溶性澄清液体，再将分析纯尿素的水溶液加入其中，用分析纯氢氧化锂调节pH值至10左右，并采用孔径为1um的过滤器过滤，所得滤液加热并控制温度在80℃～100℃之间，使尿素缓慢释放出CO2气体从而沉淀出碳酸锂。本方法利用了工业磷酸锂制备超纯碳酸锂，有效的减少了钙、镁等杂质的引入，汲取尿素均相沉淀法中使用尿素水解产生的CO2作为甲酸锂重结晶法中CO2气体的来源，避免结晶析出过快的局部反应，生成的碳酸锂颗粒大，不易发生二次聚集，颗粒内不含溶液体系的杂质离子，提高了产品纯度，有效去除杂质离子。所制作的碳酸锂纯度达到99.9％以上。 在此说明书中，本专利技术已参照其特定的实施例作了描述。但是，很显然仍可以做出各种修改和变换而不背离本专利技术的精神和范围。因此，说明书应被认为是说明性的而非限制性的。 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯碳酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：将磷酸锂与水配制成浆料，加入有机酸后使所述的浆料转化为可溶性澄清液体；步骤(2)：在所述的可溶性澄清液体中加入尿素，过滤，得到滤液；步骤(3)：将所述的滤液加热到80℃～100℃之间，调节pH值到8～12进行反应，反应后沉淀出白色沉淀物；步骤(4)：将所述的白色沉淀物抽滤、清洗后并焙烧，得到碳酸锂。

【技术特征摘要】
1.一种高纯碳酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：将磷酸锂与水配制成浆料，加入有机酸后使所述的浆料转化为可溶性澄清液
体；
步骤(2)：在所述的可溶性澄清液体中加入尿素，过滤，得到滤液；
步骤(3)：将所述的滤液加热到80℃～100℃之间，调节pH值到8～12进行反应，反应
后沉淀出白色沉淀物；
步骤(4)：将所述的白色沉淀物抽滤、清洗后并焙烧，得到碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的高纯碳酸锂的制备方法，其特征在于，所述的磷酸锂为工业纯
磷酸锂。
3.根据权利要求1所述的高纯碳酸锂的制备方法，其特征在于，所述的有机酸为甲酸。
4.根据权利要求3所述的高纯碳酸锂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘统发，
申请(专利权)人：上海贺鸿电子有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31