一种耐高温滤料的定量分析方法技术

本发明专利技术涉及耐高温滤料的定量分析领域，具体涉及一种含聚苯硫醚的耐高温滤料定量分析方法，所述耐高温滤料由聚苯硫醚和第二组份X组成，采用差式扫描量热分析仪对所述耐高温滤料进行阶段扫描，具体为：将测试样品剪碎、装入坩埚、离心、称重，升温至聚苯硫醚熔融结束，记录温度为T，维持一段时间，使聚苯硫醚完全熔融，然后由温度T降温至50℃，聚苯硫醚结晶；再次升温至聚苯硫醚结晶完全熔融，用差式扫描量热分析仪对所述耐高温滤料进行扫描，得到ΔH测试样品PPS；利用式（I）、式（II）计算测试样品的组分含量：

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温滤料的定量分析方法
本专利技术涉及耐高温滤料的定量分析分析领域，具体涉及一种含聚苯硫醚的耐高温滤料定量分析方法。
技术介绍
随着我国经济的高速发展，以资源、能耗为主的重工业(电力、钢铁、化学等)也得到了迅速的发展。然而，作为一种高耗能、高污染的产业，重工业在发展的同时，也对环境的可持续发展造成了严重的威胁，如高温烟气、烟尘类颗粒物的排放等。若不对其采取有效的治理，必将直接影响人的健康甚至生命安全。为此国家环保总局颁发的《火电厂大气污染排放标准》(GB13223-2003)规定排尘浓度由200mg/m3提高到50mg/m3。工业除尘技术的主要目的是降低烟气颗粒物的排放、减少大气污染，而袋式除尘技术在除尘效率、设备要求等方面的优势而备受青睐。耐高温滤料作为除尘器的核心，直接关系到除尘器的使用状况。耐高温滤料因具备各组分的优点而得到广泛应用，市场规模已经由2006年的6.9亿元增长到2011年的26亿元。其中含聚苯硫醚的耐高温滤料以其耐热、耐腐蚀、力学性能稳定、绝缘性好、耐摩擦、过滤效率高等优点而成为耐高温滤料的主要产品之一。但国际市场上各种耐高温纤维的价格不等，其产品价格和过滤效果也不尽相同。目前，我国乃至国际上尚未有统一的耐高温滤料定量分析的方法及标准。现阶段对混合纤维产品的定量分析主要采用溶解法和手工分解法，但是对于含聚苯硫醚的耐高温滤料组成成分而言，一方面，可溶的溶剂较少，且多为强极性溶剂，毒性较大；另一方面，溶剂法不可避免的会产生废液，造成环境污染，而且环境、人为因素等对结果存在一定的影响。因此研究制定准确可靠、节能环保的耐高温滤料定量分析方法已经迫在眉睫。差式扫描量热分析是一种在程序控制温度下测定样品的热力学及动力学参数，如转变热、结晶速率、高聚物的结晶度、样品纯度等，具有适用范围宽、分辨率高、精确度好等优点。通过大量摸索性试验及研究可知，若耐高温滤料中的两组分均熔融，组分之间混合程度增加，必然会因链段间的相互作用而影响两组分相容性、结晶过程中的成核速率、晶体生长速率等，导致聚苯硫醚组分的结晶及熔融受第二组份的影响变大，降低计算数据的准确性。本专利技术采取分段扫描方法，仅使聚苯硫醚组分熔融，有效的避免纤维因熔融共混而改变其本身的结晶形式，降低了组分间的各种相互作用，从而确保在特定的程序升降温条件下，耐高温滤料中聚苯硫醚组分有独立的结晶与熔融，并与聚苯硫醚原料的一致。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出了一种含有聚苯硫醚的耐高温滤料的定量分析方法。为了实现本专利技术的目的，采用的技术方案为：一种含有聚苯硫醚的耐高温滤料的定量分析方法，耐高温滤料由聚苯硫醚和第二组份X组成，采用差式扫描量热分析仪对所述耐高温滤料进行阶段扫描，其具体方法如下：(1)将测试样品剪碎、装入坩埚，对坩埚进行离心处理后准确称取测试样品的质量；准确称取样品的质量是为了保证测试数据的准确性，样品的质量控制在5～10mg之间；(2)升温至聚苯硫醚组分熔融结束，记录温度为T，维持一段时间，使聚苯硫醚组分完全熔融；(3)由温度T降温至50℃，聚苯硫醚组分结晶；(4)再次升温聚苯硫醚组分结晶完全熔融，用差式扫描量热分析仪对所述耐高温滤料进行扫描，得到ΔH测试样品PPS；(5)利用式(I)、式(II)计算测试样品的组分含量：其中ΔH测试样品PPS为所述耐高温滤料中聚苯硫醚组分的熔融焓值，ΔHPPS为同一热历史条件下聚苯硫醚原料的熔融焓值。本专利技术的第一优选技术方案为：X组分于步骤(2)～(4)相同的条件下进行升降温的过程中，在小于温度T范围内不发生结晶或熔融。本专利技术的第二优选技术方案为：所述X组分不影响聚苯硫醚的结晶与熔融。本专利技术的第三优选技术方案为：所述X组分选自聚四氟乙烯纤维、聚酰亚胺纤维、芳香族聚酰胺纤维、芳砜纶纤维、玻璃纤维。本专利技术的第四优选技术方案为：在步骤(1)中，所述离心的转速为100～1000转/分钟，；离心时间为5～10分钟。本专利技术的第五优选技术方案为：在步骤(1)中，将所述样品剪碎至14～40目。本专利技术的第六优选技术方案为：在步骤(2)中，维持时间为2～10分钟，优选3～5分钟。本专利技术的第七优选技术方案为：步骤(3)中，降温速率为0.5℃/min～10℃/min，步骤(4)中，升温速率为1℃/min～80℃/min。本专利技术的第八优选技术方案为：聚苯硫醚原料的熔融焓值的测定方法与含聚苯硫醚的耐高温滤料的测定方法相同。本专利技术的第九优选技术方案为：所述耐高温滤料中聚苯硫醚组分的质量百分含量为：0<wPPS％≤100％。下面对本专利技术的技术方案做进一步的解释和说明。针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种准确可靠、操作简便、节能环保的耐高温滤料定量分析方法。利用耐高温滤料中聚苯硫醚组分与第二组份之间性质的差别，采用差式扫描量热分析仪对所述耐高温滤料进行阶段扫描，计算确定各组分的含量。本专利技术采用阶段扫描的方法，有效地避免了纤维因熔融共混而改变其本身的结晶形式，降低了组分间的各种相互作用，只考察耐高温滤料中聚苯硫醚组分的结晶与熔融，确保ΔH测试样品PPS的准确性。然而本专利技术对耐高温滤料中的第二组分的性质具有一定要求，第一，在以相同的程序进行升降温扫描时，第二组分在小于温度T范围内不发生结晶或熔融；第二，所述X组分不影响聚苯硫醚的结晶与熔融。只有保证了这两个条件，才可以使用本专利技术的方法对含有聚苯硫醚的耐高温滤料的组成进行准确的测定，其中在耐高温滤料中，聚苯硫醚组分的质量百分含量为：0<wPPS％≤100；X组分可以选用聚四氟乙烯纤维、聚酰亚胺纤维、芳香族聚酰胺纤维、芳砜纶纤维、玻璃纤维。其中，在步骤1中，对耐高温滤料需要先进行离心处理，再对质量需要进行精密的测定。离心是根据材料本身密度的不同，进行一定程度的分离；控制质量是为了保证熔融焓值的准确性；在步骤2中，升温至聚苯硫醚组分熔融结束，并恒温一段时间是为了保证完全消除聚苯硫醚组分的热历史；在步骤3中，降温的速度需要进行控制，其为了保证聚苯硫醚组分结晶完全；在步骤4中，再次升温的速度需要进行控制，其原因为，如果升温速率太慢，仪器信号响应较弱；如果升温速率太快，聚苯硫醚的熔融焓值会受X组分的影响，从而影响数据的准确性。本专利技术的有益效果是：与传统纤维定量分析方法相比，本专利技术对含聚苯硫醚的耐高温滤料进行定量分析，未使用化学试剂，节能环保，同时该方法操作简单，有效降低了环境和人为因素的影响，结果准确可靠、重现性好。下面结合实施例对本专利技术做进一步说明，有必要指出的是以上实施例不能理解为对本专利技术保护范围的限制，如果该领域的技术熟练人员根据上述本
技术实现思路
对本专利技术做出一些非本质的改进和调整，仍属于本专利技术保护的范围。具体实施方式实施例1将质量组成比(wPPS％:wPTFE％)为70:30的耐高温滤料-聚苯硫醚/聚四氟乙烯剪碎14目，并装入坩埚中，于100r/min的转速下离心7min，准确称取其质量为6.91mg；升温至302℃使聚苯硫醚组分完全熔融，并保持5min，用差式扫描量热分析仪对所述耐高温滤料进行扫描；然后以3℃/min降至50℃使聚苯硫醚结晶；以10℃/min升温至聚苯硫醚熔融完全，检测得到ΔH测试样品PPS，并测定同一热历史条件下聚苯硫醚原料的熔融焓值ΔHPPS；根据式(I)、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐高温滤料定量分析方法，其特征在于，所述耐高温滤料由聚苯硫醚和第二组份X组成，采用差式扫描量热分析仪对所述耐高温滤料进行阶段扫描，其方法如下：（1）将测试样品剪碎、装入坩埚，对坩埚进行离心处理后称取测试样品的质量；（2）升温至聚苯硫醚组分熔融结束，记录温度为T，维持一段时间，使聚苯硫醚组分完全熔融；（3）由温度T降温至50℃，聚苯硫醚组分结晶；（4）再次升温至聚苯硫醚组分结晶完全熔融，用差式扫描量热分析仪对所述耐高温滤料进行扫描，得到ΔH测试样品PPS；（5）利用式（I）、式（II）计算测试样品的组分含量：其中ΔH测试样品PPS为所述耐高温滤料中聚苯硫醚组分的熔融焓值，ΔHPPS为同一热历史条件下聚苯硫醚原料的熔融焓值。

【技术特征摘要】
1.一种耐高温滤料定量分析方法，其特征在于，所述耐高温滤料由聚苯硫醚和第二组份X组成，采用差式扫描量热分析仪对所述耐高温滤料进行阶段扫描，其方法如下：(1)将测试样品剪碎、装入坩埚，对坩埚进行离心处理后称取测试样品的质量；(2)升温至聚苯硫醚组分熔融结束，记录温度为T，维持一段时间，使聚苯硫醚组分完全熔融；(3)由温度T降温至50℃，聚苯硫醚组分结晶；(4)再次升温至聚苯硫醚组分结晶完全熔融，用差式扫描量热分析仪对所述耐高温滤料进行扫描，得到ΔH测试样品PPS；(5)利用式(I)、式(II)计算测试样品的组分含量：其中ΔH测试样品PPS为所述耐高温滤料中聚苯硫醚组分的熔融焓值，ΔHPPS为同一热历史条件下聚苯硫醚原料的熔融焓值；所述X组分于步骤(2)～(4)相同的条件下进行升降温的过程中，在小于温度T范围内不发生结晶或熔融；所述X组分不影响聚苯硫醚的结晶与熔融。2.根据权利要求1所述的耐高温滤料定量分析方法，其特征在于，所述X组分选自聚四氟乙烯纤维、聚酰亚胺纤维、芳香族聚酰胺纤维、芳砜纶纤维或玻...

【专利技术属性】
技术研发人员：张静静，王颖，李鑫，吴立衡，马肖，金小培，王雪，
申请(专利权)人：中国纺织科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11