改性海藻酸钠的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种改性海藻酸钠絮凝剂的合成。本发明专利技术所述的改性海藻酸钠的合成方法，包括以下步骤：在浓度为2.5%的海藻酸钠水溶液加入10ml的正丙醇和适量浓度为0.3mol/L的高点酸钠溶液，4℃下避光反应24h；再加入1ml乙二醇终止氧化反应，产物经无水乙醇沉淀、反复溶解沉淀3次；产物真空40℃干燥24h,即可得到部分氧化的海藻酸钠OSA；取2gOSA溶于PH=7的磷酸缓冲溶液中，加入浓度为0.45mol/L的水溶液氨基硫脲TSC使OSA：TSC质量比为4:1～1:2，40℃搅拌反应4h，冷却至20℃，分批加入适量的硼氢化钠，反应24h；产物反复用乙醇浸泡沉淀、抽滤4次，30℃真空干燥24h，得到SA改性海藻酸钠。通过此方法合成的改性后的海藻酸钠絮凝剂大大增强了对重金属的螯合作用及吸附性能，且去除率高。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种改性海藻酸钠絮凝剂的合成。本专利技术所述的，包括以下步骤：在浓度为2.5%的海藻酸钠水溶液加入10ml的正丙醇和适量浓度为0.3mol/L的高点酸钠溶液，4℃下避光反应24h；再加入1ml乙二醇终止氧化反应，产物经无水乙醇沉淀、反复溶解沉淀3次；产物真空40℃干燥24h,即可得到部分氧化的海藻酸钠OSA；取2gOSA溶于PH=7的磷酸缓冲溶液中，加入浓度为0.45mol/L的水溶液氨基硫脲TSC使OSA：TSC质量比为4:1～1:2，40℃搅拌反应4h，冷却至20℃，分批加入适量的硼氢化钠，反应24h；产物反复用乙醇浸泡沉淀、抽滤4次，30℃真空干燥24h，得到SA改性海藻酸钠。通过此方法合成的改性后的海藻酸钠絮凝剂大大增强了对重金属的螯合作用及吸附性能，且去除率高。【专利说明】
本专利技术涉及一种絮凝剂的合成，特别涉及一种改性海藻酸钠絮凝剂的合成。
技术介绍
目前，废水中重金属粒子的去除已成为全球污水治理研究的重点，海藻酸钠是由β-D-甘露糖醛酸(M)和a-L-古洛糖醛酸结构单元组成的嵌段线性聚合物，可与大多数金属离子发生絮凝作用，是一种可降解、无毒、无公害的天然高分子，因此海藻酸钠絮凝剂的合成具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种，改性后的海藻酸钠絮凝剂大大增强了对重金属的螯合作用及吸附性能，且去除率高。本专利技术所述的，包括以下步骤: (1)在浓度为2.5%的海藻酸钠水溶液加入IOml的正丙醇和适量浓度为0.3mol/L的高点酸钠溶液，4°C下避光反应24h ； (2)再加入Iml乙二醇终止氧化反应，产物经无水乙醇沉淀、反复溶解沉淀3次； (3)产物真空40°C干燥24h，即可得到部分氧化的海藻酸钠OSA； (4)取2g0SA溶于PH=7的磷`酸缓冲溶液中，加入浓度为0.45mol/L的水溶液氨基硫脲TSC使OSA:TSC质量比为4:1~1:2，401:搅拌反应411，冷却至201:，分批加入适量的硼氢化钠，反应24h ；(5)产物反复用乙醇浸泡沉淀、抽滤4次，30°C真空干燥24h，得到SA改性海藻酸钠。本专利技术所述的，通过该方法合成的改性海藻酸钠与未改性的海藻酸钠相比较其絮凝效果大大增强，显示出优良的去除重金属离子的作用。【专利附图】【附图说明】图1为实施例3中的SA-TSC4的红外光谱图。【具体实施方式】实施例1 (1)在500ml的三颈瓶中加入8g海藻酸钠(SA)，用蒸馏水配制成浓度为2.5%的SA水溶液，再加入10 ml的正丙醇和适量浓度为0.3mol/L的高点酸钠溶液，4°C下避光反应24h ； (2)再加入Iml乙二醇终止氧化反应，产物经无水乙醇沉淀、再次溶解沉淀3次； (3)将产物真空40°C干燥24h，即可得到部分氧化的海藻酸钠0SA，收率为87%； (4)取2g0SA溶于PH=7的磷酸缓冲溶液中，加入浓度为0.45mol/L的水溶液氨基硫脲TSC使OSA =TSC质量比为4:1，40°C搅拌反应4h，冷却至20°C，分批加入适量的硼氢化钠，反应 24h ；(5)产物反复用乙醇浸泡沉淀、抽滤4次，30°C真空干燥24h，得到SA改性海藻酸钠。实施例2 与实施例(I)中的步骤相同将OSA=TSC质量比为4:1分别替换为2:1、1:1、1:2，得到不同比例SA掺杂的改性海藻酸钠。实施例3 1.改性海藻酸钠的红外光谱 图1所示，在SA-TSC4的红外光谱图中，在3000-3600011-1之间宽的吸收峰是-OH与-NH2的伸缩振动吸收峰叠加，1618 cm—1处出现了 TSC的N-H变形振动特征峰，峰形变窄，1618CnT1处是N-H变形振动与羧基对称伸缩振动吸收峰，强度相对于SA变强，1047cm-1处是TSC的C-N变形振动与SA的C-O-C反对称伸缩振动的叠加吸收峰，峰形变宽，强度增加，548CnT1处是N-H变形振动吸收峰，以上均表明海藻酸钠成功的接上了 TSC。2.改性海藻酸钠的1H NMR SA-TSC4的氢核磁图谱表明:由于海藻酸钠上的氢易取代溶剂中的D2O氘，1.58ppm、4.7ppm处是溶剂峰，5 =4.0~4.5ppm处属于SA的氢谱峰，5 =8.6~9.0ppm处是-NH2的质子峰(a), 5=7.9ppm处是-NH-的质子峰(b), 5 =6.29ppm归属于-NH-的质子峰(C)，5=3.2、3.4ppm归属于-CH2-的质子峰(d)，结果说明SA成功接上了 TSC。2.改性海藻酸钠的絮凝性能 用蒸馏水配制金属离子浓度为0.005mmol/L的金属离子水溶液(Fe3+、Cu2+、Pb2+、Hg2+)和SA溶液，取金属离子溶液50ml置于100ml具塞锥形瓶中，用针管加入一定量的SA-TSC溶液，在室温下磁力搅拌一定时间后，测定滤液中吸附前后重金属离子的浓度，通过下列的公式计算吸附容量Q(mmol/g)和去除率R(%)(见表1)。表1表明:改性后的海藻酸钠絮凝剂对金属离子的吸附效果有明显的增强，其吸附量和去除率都增加一倍以上。【权利要求】1.一种，其特征在于包括以下步骤: (1)在浓度为2.5%的海藻酸钠水溶液加入IOml的正丙醇和适量浓度为0.3mol/L的高点酸钠溶液，4°C下避光反应24h ； (2)再加入Iml乙二醇终止氧化反应，产物经无水乙醇沉淀、反复溶解沉淀3次； (3)产物真空40°C干燥24h，即可得到部分氧化的海藻酸钠OSA； (4)取2g0SA溶于PH=7的磷酸缓冲溶液中，加入浓度为0.45mol/L的水溶液氨基硫脲TSC使OSA:TSC质量比为4:1~1:2，40°C搅拌反应4h，冷却至20°C，分批加入适量的硼氢化钠，反应24h ； (5)产物反复用乙醇浸泡沉淀、抽滤4`次，30°C真空干燥24h，得到SA改性海藻酸钠。【文档编号】C08B37/04GK103755830SQ201310477332【公开日】2014年4月30日 申请日期:2013年10月14日 优先权日:2013年10月14日 【专利技术者】王耀斌 申请人:陕西盛迈石油有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王耀斌，
申请(专利权)人：陕西盛迈石油有限公司，
类型：发明
国别省市：