N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法技术

技术编号:9963676 阅读:415 留言:0更新日期:2014-04-24 08:44
本发明专利技术公开了一种使用N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法,包括如下步骤:(1)以柠檬酸和正丁醇为原料,N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体为催化剂,充分反应后所得反应混合物自然分层,直接减压蒸馏出其中剩余的正丁醇和水分,得到粗品;(2)往步骤(1)得到的粗品中加入乙酸酐,充分反应后静置分层,取上层物质进行减压蒸馏得到粗产品,粗产品经活性炭脱色得到乙酰柠檬酸三丁酯。本发明专利技术方法具有原料利用率高、产物产率高质量好、催化剂成本低、反应条件温和、催化剂可以重复使用、产物分离方便、环保无污染等优点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种使用,包括如下步骤:(1)以柠檬酸和正丁醇为原料,N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体为催化剂,充分反应后所得反应混合物自然分层,直接减压蒸馏出其中剩余的正丁醇和水分,得到粗品;(2)往步骤(1)得到的粗品中加入乙酸酐,充分反应后静置分层,取上层物质进行减压蒸馏得到粗产品,粗产品经活性炭脱色得到乙酰柠檬酸三丁酯。本专利技术方法具有原料利用率高、产物产率高质量好、催化剂成本低、反应条件温和、催化剂可以重复使用、产物分离方便、环保无污染等优点。【专利说明】
本专利技术涉及使用N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯方法,属于化学合成及工艺领域。
技术介绍
乙酰柠檬酸三丁酯是一种“绿色”的环保增塑剂,具有无毒、无味、抗霉、塑化效果好等优点,广泛用于食品包装、医用聚氯乙烯、精密仪器包装用氯乙烯-偏二氯乙烯共聚物的主要增塑剂。传统合成方法采用的催化剂多为浓硫酸,该方法存在酯化效率低、设备腐蚀严重、容易产生副反应和产生大量的酸性废水、污染环境等缺点,所以,寻找代替浓硫酸的催化剂已成为近年来研究的焦点。CN102659589A公开了一种用己内酰胺离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法,该方法以己内酰胺离子液体作为催化剂,催化乙酸酐和柠檬酸三丁酯反应生成乙酰柠檬酸三丁酯,但是该方法存在产物分层不明显,无法一体制备柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯,需要水洗等缺点,本专利技术针对这些方面具有明显优势。
技术实现思路
本专利技术针对 现有技术的不足,提供了使用N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯方法,具有原料利用率高、产物产率高质量好、催化剂成本低、反应条件温和、催化剂可以重复使用、产物分离方便、环保无污染等优点。本专利技术的技术方案如下:—种使用,包括如下步骤:(I)柠檬酸三丁酯(TBC)的制备:以柠檬酸和正丁醇为原料,N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体为催化剂,充分反应后所得反应混合物自然分层,直接减压蒸馏出其中剩余的正丁醇和水分,得到粗品(包括柠檬酸三丁酯粗产品和离子液体);(2)乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)的制备:往步骤(1)得到的粗品中加入乙酸酐,充分反应后静置分层,取上层物质进行减压蒸馏得到粗产品,粗产品经活性炭脱色得到乙酰柠檬酸三丁酯。本专利技术中使用的催化剂为N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体,结构式如下:【权利要求】1.一种使用,包括如下步骤: (1)以柠檬酸和正丁醇为原料,N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体为催化剂,充分反应后所得反应混合物自然分层,直接减压蒸馏出其中剩余的正丁醇和水分,得到粗品; (2)往步骤(1)得到的粗品中加入乙酸酐,充分反应后静置分层,取上层物质进行减压蒸馏得到粗产品,粗产品经活性炭脱色得到乙酰柠檬酸三丁酯。2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,柠檬酸与正丁醇的投料摩尔比为1:3.0-5.0,催化剂质量用量为原料总质量的10-20%。3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,反应在搅拌条件下进行,反应温度在100-130°C,反应时间在2-3小时。4.如权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,反应在搅拌条件下进行,反应温度在100-130°C,反应时间在2-3小时。5.如权利要求1~4之一所述的方法,其特征在于:乙酸酐与柠檬酸的投料摩尔比为0.4 ~8.0:1。6.如权利要求5所述的方法,其特征在于:乙酸酐与柠檬酸的投料摩尔比为0.4~0.9:107.如权利要求1~4之一所述的方法,其特征在于:步骤(2)中反应在搅拌条件下进行,反应温度为60-90°C,反应时间为0.5-3小时。8.如权利要求6所述的方法,其特征在于:步骤(2)中反应在搅拌条件下进行,反应温度为60-90°C,反应时间为0.5-3小时。9.如权利要求8所述的方法,其特征在于:将步骤(2)中静置分层得到的下层物质回收利用。【文档编号】B01J31/02GK103739488SQ201310689177【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年12月16日 优先权日:2013年12月16日 【专利技术者】郭红云, 陆晨曦, 滕茂林, 丁茂华 申请人:浙江工业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种使用N?甲基吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法,包括如下步骤:(1)以柠檬酸和正丁醇为原料,N?甲基吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体为催化剂,充分反应后所得反应混合物自然分层,直接减压蒸馏出其中剩余的正丁醇和水分,得到粗品;(2)往步骤(1)得到的粗品中加入乙酸酐,充分反应后静置分层,取上层物质进行减压蒸馏得到粗产品,粗产品经活性炭脱色得到乙酰柠檬酸三丁酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:郭红云陆晨曦滕茂林丁茂华
申请(专利权)人:浙江工业大学
类型:发明
国别省市:

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