氢化炉和制备三氯氢硅的方法技术

本发明专利技术提供了一种氢化炉，用于将四氯化硅和氢气转化为三氯氢硅，其包括：炉体；设置在所述炉体内腔中的至少一个反应盘管，且所述反应盘管的进气口和出气口均位于所述炉体的外侧；与所述内腔连通以允许火焰喷入所述反应盘管内圈空间中的火焰通道。本发明专利技术提供的氢化炉中，采用火焰热辐射以及反应盘管环绕热源全面加热的方式，代替现有技术中采用电加热以及热量在空间中交流扩散的局部加热的方式，使得四氯化硅和氢气能够得到充分加热且受热均匀，大大提高了转化效率。本发明专利技术还提供了一种制备三氯氢硅的方法，该方法使用了上述氢化炉。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种氢化炉，用于将四氯化硅和氢气转化为三氯氢硅，其包括：炉体；设置在所述炉体内腔中的至少一个反应盘管，且所述反应盘管的进气口和出气口均位于所述炉体的外侧；与所述内腔连通以允许火焰喷入所述反应盘管内圈空间中的火焰通道。本专利技术提供的氢化炉中，采用火焰热辐射以及反应盘管环绕热源全面加热的方式，代替现有技术中采用电加热以及热量在空间中交流扩散的局部加热的方式，使得四氯化硅和氢气能够得到充分加热且受热均匀，大大提高了转化效率。本专利技术还提供了一种制备三氯氢硅的方法，该方法使用了上述氢化炉。【专利说明】
本专利技术涉及多晶硅生产
，更具体地说，涉及一种氢化炉，本专利技术还涉及了一种制备三氯氢娃的方法。
技术介绍
在生产多晶硅的过程中，改良西门子法(多晶硅生产的西门子法，其原理是在1100 C左右的闻纯娃芯上用闻纯氣还原闻纯二氣氣娃，使生成的多晶娃沉积在娃芯上，而改良西门子法是在传统西门子法的基础上，同时具备节能、降耗、回收利用生产过程中伴随产生的大量H2、HC1、SiCI4等副产物以及大量副产热能的配套工艺方法)普遍存在的工艺问题是:产生大量的副产物四氯化硅，无法有效的全部闭环回收利用，增加了多晶硅生产成本，加剧了对环境的破坏。目前，生产中普遍采用的四氯化硅转化为三氯氢硅的工艺方法有冷氢化和热氢化两种，其中冷氢化工艺需要较高的反应压力，对设备要求高、耗损大，不能长期的稳定运行。在热氢化工艺中，所采用的氢化炉如图1所示，包括炉体01、电极02、电加热部件03、进气口04和出气口 05等，此种氢化炉采用电加热的方式来提高反应温度，而与电加热部件03相连的电极04设置在炉体01底部，与电极02连接的电加热部件03也分布在整个炉体01内腔的底部，而四氯化硅和氢气的受热面积取决于电加热部件03的面积，当四氯化硅和氢气从氢化炉顶部的进气口 04进入炉体内腔后，由于电加热部件03的发热面太小，而且其加热温度无法有效达到设定的反应温度，从而导致大量的反应气体在氢化炉内部来不及有效地和电加热部件03的表面进行热交换就排出了炉体01，使得内腔中的四氯化硅无法得到充分的加热，导致转化效率偏低。此外，因为其采用电加热的方式，所以生产过程中的能耗也比较高，而且电加热部件03的材料为石墨或碳碳复合材料，此种电加热部件的使用寿命非常短，一般在几个月之内，并且容易出现绝缘故障，所以在生产过程中需要频繁的对电加热部件进行维修和更换，这就直接影响了氢化炉的工作效率。综上所述，如何提供一种氢化炉，以提高氢化反应的转化效率，是目前本领域技术人员亟待解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种氢化炉，解决了四氯化硅生成三氯氢硅效率较低的问题，提高了氢化反应的转化效率。为了达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案:—种氢化炉,用于将四氯化娃和氢气转化为三氯氢娃,其包括:炉体；设置在所述炉体内腔中的至少一个反应盘管，且所述反应盘管的进气口和出气口均位于所述炉体的外侧；与所述内腔连通以允许火焰喷入所述反应盘管内圈空间中的火焰通道。优选的，上述氢化炉中，设置在所述反应炉体内的所述反应盘管为半径不同的多个，且多个所述反应盘管同轴线设置在所述内腔中。优选的，上述氢化炉中，所述反应盘管为所述反应盘管的材料为难熔金属、难熔金属合金或高温合金钢。优选的，上述氢化炉中，还包括设置在所述炉体内壁上的隔热层，且所述隔热层包括浇注衬里和耐高温隔热材料。优选的，上述氢化炉中，所述耐高温隔热材料为纳米超级反射绝热材料或陶瓷材料。优选的，上述氢化炉中，所述火焰通道的外接端设置有天然气进口、自动点火装置、火焰探测器和温度传感器，且所述外接端为所述火焰通道远离所述炉体的一端。 优选的，上述氢化炉中，还包括设置在所述炉体上的废气出口、防爆孔、吊耳和支架。优选的，上述氢化炉中，所述炉体靠近所述废气出口的端面为可拆卸端面。本专利技术还提供了一种制备三氯氢硅的方法，在该方法中使用了上述任意一项所述的氢化炉，其包括以下步骤:I)向所述内腔和所述反应盘管中充入氮气以排除杂质气体，设定所述反应盘管中的压力为 0.1MPa-l.5MPa ；2)杂质气体排除完成后，向所述内腔中通入压缩空气以置换氮气，保持所述内腔中的压力为200Pa-400Pa，并通过所述火焰通道向所述内腔中喷入火焰，使所述内腔中的温度维持在100°C -500°C ；3)向所述反应盘管中以10m3/hr-500m3/hr的流量充入氢气以置换其中的氮气；4)所述反应盘管中的气体置换完成后，通过调节火焰的强度使所述内腔中的温度由 100°C -300°c升至 300°C -1000°C，或由 300°C -500°C升至 500°C -1000°C ；5)调整氢气流量至10NmVhr-500Nm3/hr,四氯化娃流量至50kg/hr_1000kg/hr并使其摩尔比在1: 1-10:1范围内的混合气体进入所述反应盘管中；6)将进入所述反应盘管中的四氯化硅和氢气的混合气体的流量逐步升至It/hr-20t/hr，并使所述内腔中的温度维持在800°C -1500°C以使四氯化硅和氢气充分反应；7)反应完成后的混合气体通过所述出气口流出所述反应盘管。优选的，上述制备三氯氢硅的方法中，所述反应盘管中的压力具体为0.3MPa-0.6MPa ;步骤2)中所述内腔中的温度具体为200°C -500°C ;步骤3)中氢气的流量具体为50m3/hr-200m3/hr ;步骤4)中提升后的温度具体为500°C -800°C ;步骤5)中氢气的流量具体为100Nm3/hr-300Nm3/hr,四氯化娃的流量具体为300kg/hr_600kg/hr ;步骤6)中四氯化硅和氢气的混合气体的流量具体为2t/hr-5t/hr，所述内腔中的温度具体为10000C -1200。。。本专利技术提供的氢化炉中，炉体内设置有螺旋状的反应盘管，用于反应的四氯化硅和氢气从位于炉体外侧的进气口中进入反应盘管中，因为从火焰通道进入内腔中的火焰位于反应盘管的内圈空间中，反应盘管围绕在火焰的周围，这就使得反应盘管周向各个角度上的部位均能够近距离的被火焰辐射加热，进而使得反应盘管内细长的反应空间中的四氯化硅和氢气能够充分受热而更加彻底的发生反应。本专利技术提供的氢化炉中，采用火焰热辐射以及反应盘管环绕热源全面加热的方式，代替现有技术中采用电加热以及热量在空间中交流扩散的局部加热的方式，使得四氯化硅和氢气能够得到充分加热且受热均匀，大大提高了转化效率。此外，采用火焰加热代替电加热，不仅较为显著的降低了能耗，还避免了对电加热部件进行维修和更换而影响氢化炉的工作效率。本专利技术还提供了一种制备三氯氢硅的方法，该方法使用了上述氢化炉。【专利附图】【附图说明】为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为现有技术提供的氢化炉的结构示意图；图2为本专利技术实施例提供的氢化炉的主视剖面图；图3为本专利技术实施例提供的氢化炉的右视剖面图；图4为反应盘管的结构示意图；图5为本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氢化炉，用于将四氯化硅和氢气转化为三氯氢硅，其特征在于，包括：炉体（1）；设置在所述炉体（1）内腔中的至少一个反应盘管（2），且所述反应盘管（2）的进气口（3）和出气口（4）均位于所述炉体（1）的外侧；与所述内腔连通以允许火焰喷入所述反应盘管（2）内圈空间中的火焰通道（5）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王劭南，杨楠，张铁锋，杨帆，詹水华，
申请(专利权)人：浙江昱辉阳光能源有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33