去除聚丙烯腈膜中残留溶剂的方法技术

本发明专利技术涉及一种去除聚丙烯腈膜中残留溶剂的方法，主要解决现有技术中在丙烯腈溶液聚合过程中，存在由于聚丙烯腈膜中残留溶剂去除不干净导致转化率测定的重复性及数据准确性差的问题。本发明专利技术通过采用将含残留溶剂的聚丙烯腈膜在温度为50～100℃的水中，且浸没于超声波槽中进行超声振动的技术方案较好地解决了该问题，可用于去除聚丙烯腈膜中残留溶剂的工业生产中。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种，主要解决现有技术中在丙烯腈溶液聚合过程中，存在由于聚丙烯腈膜中残留溶剂去除不干净导致转化率测定的重复性及数据准确性差的问题。本专利技术通过采用将含残留溶剂的聚丙烯腈膜在温度为50～100℃的水中，且浸没于超声波槽中进行超声振动的技术方案较好地解决了该问题，可用于去除聚丙烯腈膜中残留溶剂的工业生产中。【专利说明】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
聚丙烯腈(PAN)纤维通常指含丙烯腈在85%以上的丙烯腈共聚物或均聚物纤维，在国内PAN纤维或改性PAN纤维商品名为“腈纶”。PAN纤维是合成纤维中最主要的品种之一，作为纺织工业的一种重要原料，它具有许多优良的性能，如柔软性和保暖性好，具有高蓬松性和回弹性，而且具有天然的美感，被誉为“合成羊毛”，在服用领域得到广泛应用。另夕卜，它具有优异的耐光性、耐气候性、耐虫蛀性、耐辐射性、抗微生物降解性、耐化学性，以及较好的染色性等，在产业领域有广泛的应用。在产业用途方面，聚丙烯腈是制备碳纤维的原材料之一，在三种不同原料制备的碳纤维中，聚丙烯腈基碳纤维收率高，缺陷少，强度和模量高，占目前市场的90%以上，广泛应用于航空航天、建筑、体育、汽车、医疗等领域。正是由于聚丙烯腈巨大的工业应用前景，对它的前驱体丙烯腈共聚物的研究体现出了重要的学术和工业价值。丙烯腈聚合物的制备有多种方法，如溶液聚合，水相沉淀聚合，水相悬浮聚合及乳液聚合等。而通常采用的方法是溶液聚合，它具有聚合体系粘度低、混合和传热较容易、温度易控制，反应对杂质不太敏感等优点。通过溶液聚合所得的溶液经过脱单、脱泡后即为纺丝原液，纺丝原液的浓度对于纺丝条件的设定以及能否顺利进行纺丝具有至关重要的影响。要得到力学性能良好的纤维就要求纤维结构致密，这就要求提高纺丝液的浓度来达到，但是浓度太高，原液粘度也相对提高，将会增大纺丝压力造成纺丝困难，因此，准确测定聚合物的转化率进而确定溶液浓度具有十分重要的意义。传统的工业上以及实验室测定转化率是采用减量法，如文献姜庆利，张旺玺，刘建军等，丙烯腈与衣康酸的溶液共聚合，高分子学报，1999，5:640?643中就采用了该方法，称取聚合液置于玻璃板的夹层中。然后，将两块玻璃反方向拉开并浸在纯净水中，使其凝固、析出。把凝固的薄膜用纯净水洗涤、真空中烘干至恒重，将薄膜称重，从而计算出转化率。但是采用该方法所测得的转化率一般偏大不能准确的表现出实际的转化率，经本专利技术人试验证明其误差率大于1%，这是由于在溶液凝固析出过程中，薄膜表面溶剂扩散太快形成致密结构，从而阻止了薄膜内部溶剂的充分析出，最终导致转化率测定出现偏差。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是在丙烯腈溶液聚合中，现有技术存在由于聚丙烯腈膜中残留溶剂去除不干净导致转化率测定的重复性及数据准确性差的问题，提供一种。该方法具有能够更有效的去除聚丙烯腈膜中残留的溶剂，从而准确测量丙烯腈溶液聚合过程中的转化率的优点。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下:一种，包括将含残留溶剂的聚丙烯腈膜在温度为50?100°C的水中，且浸没于超声波槽中进行超声振动。上述技术方案中，所述聚丙烯腈膜的厚度为0.01~0.毫米。水的温度为70~900C。超声振动的时间为10~60分钟，优选范围为20~50分钟。超声频率为25~45KHz，优选范围为30~42KHz。本专利技术方法中，所述聚丙烯腈膜的厚度为0.01~0.毫米。要达到这样的厚度，方法如下:将聚合液置于耐聚合液腐蚀的平片夹层中；将上下两块平片反方向拉开并浸在蒸馏水中，使其凝固，析出形成薄膜。其中，平片的材质为玻璃或316L不锈钢。采用本专利技术方法脱除了残留溶剂的聚丙烯腈膜，用蒸馏水洗涤，真空中烘干至恒重，将薄膜称重，从而计算出丙烯腈溶液聚合过程中的转化率。聚合反应转化率的计算公式如下:【权利要求】1.一种，包括将含残留溶剂的聚丙烯腈膜在温度为.50~100°C的水中，且浸没于超声波槽中进行超声振动。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述聚丙烯腈膜的厚度为0.01~0.毫米。3.根据权利要求1所述的，其特征在于水的温度为.70 ~90?。4.根据权利要求1所述的，其特征在于超声振动的时间为10~60分钟。5.根据权利要求4所述的，其特征在于超声振动的时间为20~50分钟。6.根据权利要求1所述的，其特征在于超声频率为.25 ~45KHz。7.根据权利要求6所述的，其特征在于超声频率为.30 ~42KHz。【文档编号】G01N5/04GK103674666SQ201210324443【公开日】2014年3月26日 申请日期:2012年9月5日 优先权日:2012年9月5日 【专利技术者】崔晶, 沈志刚, 王贺团, 屠晓萍, 李磊 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种去除聚丙烯腈膜中残留溶剂的方法，包括将含残留溶剂的聚丙烯腈膜在温度为50～100℃的水中，且浸没于超声波槽中进行超声振动。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：崔晶，沈志刚，王贺团，屠晓萍，李磊，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：