一种利用飞秒激光制备纳米金刚石的方法技术

技术编号:9809460 阅读:88 留言:0更新日期:2014-03-24 18:55
本发明专利技术公开一种利用飞秒激光制备纳米金刚石的方法,提供一种无污染,工艺简单,使用安全,可以重复使用的利用飞秒激光飞线性效应在金刚石水溶液中产生冲击波制备纳米金刚石的方法。本发明专利技术包括倒置显微镜,倒置显微镜的载物台上设有精密位移平台,精密位移平台上设有样品池,倒置显微镜设有对称的主光路与辅光路,倒置显微镜的主光路一侧设有聚焦物镜,倒置显微镜的辅光路一侧设有聚光镜,倒置显微镜的主光路与辅光路互相重叠聚焦在样品池。本发明专利技术的纳米金刚石在电子、机械、化工、医疗等领域有广泛运用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米金刚石材料制备,具体来说,涉及一种。特别是利用飞秒激光非线性效应在水溶液中产生冲击波制备纳米金刚石。
技术介绍
飞秒激光是近年来发展起来的新技术。飞秒激光是一种以脉冲形式运转的激光,持续时间非常短,从几个飞秒到几百飞秒(I飞秒就是10的负15次方秒),它比利用电子学方法所获得的最短脉冲要短几千倍。飞秒激光具有非常高的瞬时功率。对于10飞秒、10毫焦耳的激光脉冲来说,其瞬间功率可达1012瓦以上。由于飞秒激光脉冲具有超高的瞬间功率,所以常可以引起明显的非线性光学效应。但飞秒激光的脉冲能量水平的不同,其引起的效应也不尽相同。对于相对较低能量的脉冲(如纳焦耳以下),可以引起明显的多光子效应;而当脉冲能量达到微焦耳甚至毫焦耳时,激光脉冲常可以引起击穿电离等剧烈的反应。飞秒激光在非线性光学以及纳米制作等多个领域都有广泛的应用。纳米金刚石是21世纪最具开发前景的纳米材料之一。纳米金刚石除了具有金刚石的一般特性外,同时还具有纳米材料的特性。纳米金刚石具有比表面积大、化学活性好、熵值大和较多的结构缺陷等特性。目前纳米金刚石的制备方法主要是以负氧平衡炸药为碳源,在炸药爆轰产生的高温高压环境下瞬间合成。金刚石粒径小于60nm,形状与粒度均匀,但由于表面效应,颗粒以团聚态形式存在,其作为纳米粉体的优良性能无法发挥。颗粒的团聚问题没有得到解决,这就是虽然早在上世纪90年 代初就已实现爆轰法工业规模合成,但纳米金刚石应用进展至今仍明显滞后的主要原因之一。因此,本专利技术可以实现其稳定分散,对于推动该领域应用研究和产业发展具有重要意义。目前纳米金刚石粉末的爆轰制备方法,属于高温、高压制备法。爆轰法的缺点是合成工艺比较复杂、有一定的危险性及污染性。综上所述,基于飞秒激光非线性效应制备纳米金刚石,可以更好地得到在水溶液中稳定分散的金刚石纳米颗粒,更好地推进纳米金刚石技术的发展。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的缺点,提供一种无污染,工艺简单,使用安全,可以重复使用的利用飞秒激光飞线性效应在金刚石水溶液中产生冲击波制备纳米金刚石的方法。为达上述目的,本专利技术的一种利用飞秒激光制备纳米金刚石的装置,采用以下的技术方案:一种利用飞秒激光制备纳米金刚石的装置,包括倒置显微镜,倒置显微镜的载物台上设有精密位移平台,精密位移平台上设有样品池,倒置显微镜设有对称的主光路与辅光路,倒置显微镜的主光路一侧设有聚焦物镜,倒置显微镜的辅光路一侧设有聚光镜,倒置显微镜的主光路与辅光路互相重叠聚焦在样品池;倒置显微镜的辅光路由照明装置、A透镜、聚光镜组成,倒置显微镜一侧设有聚光镜,聚光镜远离倒置显微镜的另一侧前面设有A透镜,A透镜另一侧设有照明装置,照明装置发出的辅助光经过A透镜照射到聚光镜,辅助光经过聚光镜聚焦在样品池;倒置显微镜的主光路由飞秒激光器、准直透镜组、扩束透镜组、二相色镜、聚焦物镜组成,倒置显微镜远离辅光路聚光镜的另一侧设有聚焦物镜,聚焦物镜另一侧前面设有一个45度角的二相色镜,二相色镜侧面与聚焦物镜光路垂直方向设有飞秒激光器,飞秒激光器与二相色镜之间依次设有准直透镜组、扩束透镜组,飞秒激光器的光路经过准直透镜组、扩束透镜组后通过二相色镜反射到达聚焦物镜,聚焦在样品池。在一些实施例中,所述倒置显微镜的主光路同侧设有成像装置,成像装置与倒置显微镜之间依次设有光电传感器、B透镜、二相色镜、聚焦物镜,光电传感器连接成像装置,二相色镜位于倒置显微镜辅光路的另一侧,在倒置显微镜辅光路的逆光束方向设有一个45度角的二相色镜,倒置显微镜辅光路从样品池中透射过来并经过聚焦物镜出来的光束通过二相色镜、B透镜后到达光电传感器,并在成像装置中完成实时成像。在一些实施例中,所述聚光镜为:NA=1.2~1.8;聚焦物镜为:10x、20x、25x的显微物镜;扩束透镜组:左透镜的焦距为2cm~5cm,右透镜的焦距为3cm~7cm ;准直透镜组:两个透镜焦距为4cm~7cm ;B透镜:透镜焦距为4cm~7cm ;A透镜:透镜焦距为Icm~2cm。,方法如下:样品制备:在样品池中将金刚石粉末用去离子水配置成0.5mol/ml~2mol/ml的水溶液,并加入0.1mo I/ml~0.5mol/ml乙二醇,作为颗粒的表面活性剂;将配置好的溶液用去离子水超声15min,使颗粒均匀分布在溶液中;然后在空气的环境中将样品池放入倒置显微镜载物台的纳米级精密位移平台上,通过控制精密位移平台来实现对样品池中金刚石溶液在空间位直上的移动;以飞秒激光器的飞秒激光为主光路,以倒置显微镜的照明装置发出的照明光路为辅光路,调整主光路和辅光路,使两者的光路互相重叠;飞秒激光器的通过聚焦物镜垂直聚焦在样品池的金刚石溶液中;照明装置发出的照明光源经过聚光镜,使得样品池中的金刚石溶液经过聚焦物镜成像在光电传感器上;先关闭飞秒激光器的飞秒激光,使得此时只要照明装置的照明光路(辅光路)照射在样品池的金刚石溶液中的距离样品池底部2um~IOum位置处,然后在照明光路(辅光路)的逆光束方向采用一个45度角的二相色镜,使得从样品池的金刚石溶液中透射过来并经过聚焦物镜出来的光束与主光路的光束进行空间上的分离,经过B透镜到达光电传感器,通过成像装置对其收集及实时成像;开启飞秒激光器的飞秒激光,飞秒激光经过准直透镜组、扩束透镜组后通过二相色镜反射到达聚焦物镜,聚焦在样品池的金刚石溶液中;此时通过成像装置观察实验的变化,并通过精密位移平台的控制,二维平面内移动样品池,使得金刚石溶液中整个金刚石充分均匀粉碎;经过15min~60min的飞秒激光照射,由于飞秒激光产生的高脉冲能量,将样品池中金刚石粉碎得到纳米金刚石。在一些实施例中,所述飞秒激光器的激光照射功率调节范围为2w~4w,激光频率为 IOOHz ~IIOOHz ο在一些实施例中,所述飞秒激光器的飞秒激光参数为:频率800Hz~I IOOHz,波长为800nm,脉冲宽度为35fs~40fs,激光照射功率为3w,偏振方向为线偏振。目前已有报道的纳米金刚石制作工艺,例如爆轰法,都存在一定的危险性及污染性,本专利技术可以提供一种安全、无污染、可以重复利用的纳米金刚石制备方法。本专利技术的飞秒激光是一种以脉冲形式运转的激光,持续时间非常短,本专利技术使用是35fS,它比利用电子学方法所获得的最短脉冲要短几千倍,可以得到非常高的瞬时功率,从而产生强大的冲击波,粉碎金刚石颗粒,制备纳米金刚石。利用此专利技术可以制备粒径较小的金刚石纳米颗粒,纳米金刚石除了具有金刚石的一般特性外,同时还具有纳米材料的特性。纳米金刚石具有比表面积大、化学活性好、熵值大和较多的结构缺陷等特性。所以,纳米金刚石在电子、机械、化工、医疗等领域有广泛运用。 【附图说明】图1所示为本专利技术实施例的结构示意图;图2所示为本专利技术在金刚石溶液浓度为0.5mol/ml粉碎60分钟制备纳米金刚石10000倍放大倍数下扫描图;图3所示为本专利技术在金刚石溶液浓度为lmol/ml粉碎60分钟制备纳米金刚石10000倍放大倍数下扫描图;图4所示为本专利技术在金刚石溶液浓度为2mol/ml粉碎60分钟制备纳米金刚石10000倍放大倍数下扫描图;图5所示为本专利技术在金刚石溶液浓度为2mol/ml粉碎60分钟制备纳米金刚石50本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种利用飞秒激光制备纳米金刚石的装置,包括倒置显微镜(300),其特征在于,所述倒置显微镜(300)的载物台上设有精密位移平台(304),所述精密位移平台(304)上设有样品池(303),所述倒置显微镜(300)设有对称的主光路与辅光路,所述倒置显微镜(300)的主光路一侧设有聚焦物镜(302),所述倒置显微镜(300)的辅光路一侧设有聚光镜(301),所述倒置显微镜(300)的主光路与辅光路互相重叠聚焦在样品池(303);所述倒置显微镜(300)的辅光路由照明装置(103)、A透镜(205)、聚光镜(301)组成,所述倒置显微镜(300)一侧设有聚光镜(301),所述聚光镜(301)远离倒置显微镜(300)的另一侧前面设有A透镜(205),所述A透镜(205)另一侧设有照明装置(103),所述照明装置(103)发出的辅助光经过A透镜(205)照射到聚光镜(301),经过聚光镜(301)聚焦在样品池(303);所述倒置显微镜(300)的主光路由飞秒激光器(101)、扩束透镜组(201)、准直透镜组(202)、二相色镜(105)、聚焦物镜(302)组成,所述倒置显微镜(300)远离辅光路聚光镜(301)的另一侧设有聚焦物镜(302),所述聚焦物镜(302)另一侧前面设有一个45度角的二相色镜(105),所述二相色镜(105)侧面与聚焦物镜(302)光路垂直方向设有飞秒激光器(101),所述飞秒激光器(101)与二相色镜(105)之间依次设有扩束透镜组(201)、准直透镜组(202),所述飞秒激光器(101)的光路经过扩束透镜组(201)、准直透镜组(202)后通过二相色镜(105)反射到达聚焦物镜(302),聚焦在样品池(303)。...

【技术特征摘要】
1.一种利用飞秒激光制备纳米金刚石的装置,包括倒置显微镜(300),其特征在于,所述倒置显微镜(300)的载物台上设有精密位移平台(304),所述精密位移平台(304)上设有样品池(303),所述倒置显微镜(300)设有对称的主光路与辅光路,所述倒置显微镜(300)的主光路一侧设有聚焦物镜(302),所述倒置显微镜(300)的辅光路一侧设有聚光镜(301),所述倒置显微镜(300)的主光路与辅光路互相重叠聚焦在样品池(303); 所述倒置显微镜(300 )的辅光路由照明装置(103 )、A透镜(205 )、聚光镜(301)组成,所述倒置显微镜(300) —侧设有聚光镜(301),所述聚光镜(301)远离倒置显微镜(300)的另一侧前面设有A透镜(205),所述A透镜(205)另一侧设有照明装置(103),所述照明装置(103)发出的辅助光经过A透镜(205)照射到聚光镜(301),经过聚光镜(301)聚焦在样品池(303); 所述倒置显微镜(300)的主光路由飞秒激光器(101)、扩束透镜组(201)、准直透镜组(202)、二相色镜(105)、聚焦物镜(302)组成,所述倒置显微镜(300)远离辅光路聚光镜(301)的另一侧设有聚焦物镜(302),所述聚焦物镜(302)另一侧前面设有一个45度角的二相色镜(105),所述二相色镜(105)侧面与聚焦物镜(302)光路垂直方向设有飞秒激光器(101 ),所述飞秒激光器(101)与二相色镜(105)之间依次设有扩束透镜组(201 )、准直透镜组(202),所述飞秒激光器(101)的光路经过扩束透镜组(201)、准直透镜组(202)后通过二相色镜(105)反射到达聚焦物镜(302),聚焦在样品池(303)。2.根据权利要求1所述的一种利用飞秒激光制备纳米金刚石的装置,其特征在于,所述倒置显微镜(300)的主光路同侧设有成像装置(102),所述成像装置(102)与倒置显微镜(300)之间依次设有光电传感器(305)、B透镜(204)、二相色镜(105)、聚焦物镜(302),所述光电传感器(305 )连接成像装置(102 ),所述二相色镜(105 )位于倒置显微镜(300 )辅光路的另一侧,在所述倒置显微镜(300)辅光路的逆光束方向设有一个45度角的二相色镜(105),所述倒置显微镜(300)辅光路从样品池(303)中透射过来并经过聚焦物镜(302)出来的光束通过二相色镜(105 )、B透镜(204)后到达光电传感器(305 ),并在成像装置(102 )中完成实时成像。3.根据权利要求1所述的一种利用飞秒激光制备纳米金刚石的装置,其特征在于,所述聚光镜(301)为:NA=1.2~1.8 ;聚焦物镜(302)为:10x、20x、25x的显微物镜;扩束透镜组(201):左透镜的焦距为2...

【专利技术属性】
技术研发人员:降雨强徐亚辉程良辉石浩王旭高莹方义
申请(专利权)人:华南师范大学中国科学院遗传与发育生物学研究所
类型:发明
国别省市:

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