【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种由24-去氢胆固醇合成25-羟基胆固醇的方法，特别是一种基于环氧化和还原开环反应合成25-羟基胆固醇的方法。
技术介绍
维生素D3是指一类对钙、磷代谢以及儿童骨骼生长有着重要影响的留醇类物质，临床上是治疗佝偻病、软骨病和甲状腺机能减退症的主要药物。目前，人们通过对各种维生素D3代谢产物的研究，不仅进一步阐明了维生素D3的作用模式，也丰富了维生素D3化学的内涵。作为维生素D3的代谢产物之一，I, 25-(OH)2D3的生物活性强度是维生素D3的10000倍。但由于维生素D3的各种代谢产物在生物体内的含量极其微少，分离纯化十分困难，因此，为了研究他们的生理作用，不得不化学合成这些维生素D3的代谢产物。其中，作为维生素D3代谢产物前体的25-羟基胆固醇，其合成显得尤为重要。25-羟基胆固醇的结构式如下述式I所示:
【技术保护点】
25?羟基胆固醇的合成方法，其特征是包括如下步骤：1）对式Ⅱ所示化合物3?羟基进行保护：在溶剂Ⅰ和缚酸剂中，于4?二甲氨基吡啶的催化作用下，24?去氢胆固醇与羧酸酐或者酰氯于10℃～回流的温度下反应10～24h；所述24?去氢胆固醇与羧酸酐或者酰氯的摩尔比为1:1.2～2；4?二甲氨基吡啶与24?去氢胆固醇用量的质量比为0.005～0.05:1；缚酸剂与24?去氢胆固醇的用量的摩尔比为1.8～10:1；所得的反应液经后处理，得酰化24?去氢胆固醇；所述24?去氢胆固醇的结构式如下述式Ⅱ所示：式Ⅱ2）、将步骤1）制得产物24位上的双键进行环氧化反应：于溶剂Ⅱ中，在锰盐的催化作用下，酰化24?去氢胆固醇与环氧化试剂进行环氧化反应，反应温度为?20～?1℃，反应时间为1～3h；所述酰化24?去氢胆固醇与环氧化试剂的摩尔比为1:1～4，所述锰盐是酰化24?去氢胆固醇摩尔量的0.01～0.1；所得的反应液依次经过滤、稀释、萃取，所得的萃取液洗涤后干燥，再减压旋转蒸发，得油状物；所述油状物进行柱色谱分离，得到环氧化产物；3）将步骤2）制得产物进行还原开环：在溶剂Ⅲ中，步骤2）所得的环氧化产物与还原...
【技术特征摘要】
1.25-羟基胆固醇的合成方法，其特征是包括如下步骤: 1)对式II所示化合物3-羟基进行保护: 在溶剂I和缚酸剂中，于4-二甲氨基吡啶的催化作用下，24-去氢胆固醇与羧酸酐或者酰氯于10°C~回流的温度下反应10~24h ;所述24-去氢胆固醇与羧酸酐或者酰氯的摩尔比为1:1.2~2 ;4_ 二甲氨基吡啶与24-去氢胆固醇用量的质量比为0.005~0.05:1 ；缚酸剂与24-去氢胆固醇的用量的摩尔比为1.8~10:1 ; 所得的反应液经后处理，得酰化24-去氢胆固醇； 所述24-去氢胆固醇的结构式如下述式II所示: 2.根据权利要求1所述的25-羟基胆固醇的合成方法，其特征是所述步骤I)中: 缚酸剂为三乙胺、二乙胺、乙二胺、氨、吡啶或哌啶； 羧酸酐为乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐、戊酸酐...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈新志，赵倩，计立，钱国平，刘建刚，王子强，
申请(专利权)人：浙江大学，浙江花园生物高科股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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