本发明专利技术公开了一种锆金属纤维丝的制备方法，该方法为：一、制备锆铸锭，锻造棒坯；二、棒坯轧制成棒材，机械加工去除表面氧化皮；三、对棒材进行拉拔，得到丝材；四、丝材酸洗后真空退火处理；五、对真空退火处理后的丝材进行多道次拉拔，然后对拉拔后的丝材进行真空退火；六、将真空退火后的丝材依次酸洗、预膜处理、电镀、冲洗干净后烘干；七、将烘干后的丝材集束装入铜管后在拉床上复合，得到复合管，真空退火处理后拉拔；八、拉拔后的复合管酸洗去铜和氧化膜，去离子水冲洗，自然晾干，得到锆金属纤维丝。本发明专利技术采用集束拉拔工艺制备锆金属纤维丝，通过选择合适的锆-铜截面比，在集束拉拔的过程中锆铜复合管不会出现断裂现象。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属加工
，具体涉及。
技术介绍
锆纤维丝在国外已实现商业化的应用，广泛应用于飞行器弹射逃生系统、水下摄影器材等。但是，未见有所用锆纤维丝的直径及生产工艺的相关报道。现有的相关金属纤维丝，都是不锈钢及其它金属丝，未见锆纤维丝的专利。一种名称为“一种金属纤维丝及其制备工艺”授权号为ZL200610086041.2的专利技术专利，虽然单丝可拉至6 y m，但其公开成分主要为铁。且其熔炼工艺、退火工艺、单丝拉拔工艺、电镀工艺、集束拉拔工艺、洁净化处理工艺都与锆纤维丝的制备不同。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供。该方法采用集束拉拔工艺制备锆金属纤维丝，通过选择合适的锆-铜截面t匕，使两种材料的同步变形，在集束拉拔的过程中锆铜复合管不会出现断裂现象，并通过工艺参数的控制克服了锆加工硬化严重、易氧化等问题，制备的锆金属纤维丝的直径最小可达 10 ii m。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是:，其特征在于，该方法包括以下步骤:步骤一、采用2?3次电子束熔炼制备锆铸锭，然后将锆铸锭锻造成棒坯；步骤二、将步骤一中所述棒坯加热至600°C?700°C后保温Ih?1.5h，然后将保温后的棒坯轧制成棒材，再对棒材进行机械加工去除表面氧化皮；所述轧制的总加工率为80%?90%,轧制过程中控制棒还的进料速度为lm/min?5m/min ；步骤三、对步骤二中去除表面氧化皮的棒材进行拉拔，得到丝材；所述拉拔过程中控制道次变形量为8%?25%，总变形量为70%?90%，拉拔过程中对棒材进行道次间退火；步骤四、将步骤三中所述丝材盘卷后酸洗，然后将酸洗后的丝材置于真空退火炉中进行真空退火处理；步骤五、对步骤四中经真空退火处理后的丝材进行多道次拉拔，然后对拉拔后的丝材进行真空退火；所述拉拔过程中控制道次变形量为10%?40%，总变形量为80%?99%;所述拉拔过程中对丝材进行中间退火处理，控制第一次中间退火处理前的总变形量为70%?90%，相邻两次中间退火处理之间的总变形量为70%?90% ；步骤六、将步骤五中真空退火后的丝材置于酸液中酸洗，然后将酸洗后的丝材置于浓度为10g/L?30g/L的NH4HF2溶液中进行预膜处理，接着将经预膜处理后的丝材置于电镀液中进行电镀，再将电镀后的丝材冲洗干净后烘干；所述预膜处理的温度为20°C?50°C，时间为20s?60s ;每IOOOmL所述电镀液中含有浓硫酸25mL?50mL，CuSO4 AH2OlOOg?300g，余量为水，其中浓硫酸为分析纯试剂；所述电镀的时间为Ih?3h，电镀液温度为20°C?45°C，丝材横截面的电流密度为0.5A/mm2?5A/mm2 ；步骤七、将步骤六中烘干后的丝材集束装入铜管后在拉床上复合，得到复合管；然后将所述复合管置于真空退火炉中进行真空退火处理，再对真空退火处理后的复合管进行拉拔，拉拔过程中控制道次变形量为2%?15%，总变形量为80%?99% ;所述复合管的锆铜截面比为0.4?0.9 ;步骤八、将步骤七中拉拔后的复合管用硝酸溶液酸洗去铜，得到纤维丝，然后将纤维丝置于酸洗液中酸洗去除纤维丝表面的氧化膜，最后将去除氧化膜的纤维丝用去离子水冲洗干净，自然晾干，得到锆金属纤维丝。上述的，步骤三中所述退火的温度为650°C?720°C，保温时间为30min?lOOmin。上述的，步骤四中所述酸洗的酸洗液由H20、HF和HNO3按照(40?60): (20?40): (10?40)的体积比混合制成，其中HF和HNO3均为分析纯试剂，酸洗的温度为30°C?60°C，时间为IOs?60s ;步骤四中所述真空退火处理的真空度为8.0XKT2Pa以下，温度为600°C?680°C，保温时间为50min?80min。上述的，步骤五中所述中间退火处理的真空度不大于8.0 X l(T2Pa，温度为600°C?680°C，保温时间为50min?80min ;步骤五中所述真空退火的真空度不大于8.0X 10_2Pa，温度为600°C?680°C，保温时间为50min?80min。上述的，步骤五中所述拉拔过程中相邻两道次之间对拉拔后的丝材表面涂抹润滑剂。上述的，步骤六中所述酸液由H20、HF和HNO3按照(40?50): (5?10): (40?50)的体积比混合制成，其中HF和HNO3均为分析纯试剂，所述酸洗的温度为20°C?50°C，时间为20s?80s。上述的，步骤七中所述真空退火处理的真空度不大于 8.0XKT2Pa,温度为 520°C~ 600°C，时间为 60min ?120min。上述的，步骤七中所述拉拔过程中对复合管进行中间退火处理，控制第一次中间退火处理前的总变形量为40%?70%，相邻两次中间退火处理之间的总变形量为40%?70%，中间退火处理的真空度不大于8.0X 10_2Pa，温度为520°C?600°C，时间为 60min ?120min。上述的，步骤八中所述硝酸溶液的质量浓度为40% ?60%，所述酸洗液由 H20、HF 和 HNO3 按照(40 ?60): (0.5 ?1.5): (38.5 ?55.5)的体积比混合制成，其中HF和HNO3均为分析纯试剂。上述的，步骤八中所述锆金属纤维丝中Zr的质量百分含量不小于95%，Hf的质量百分含量不大于4%，0的质量百分含量不大于0.07%, H的质量百分含量不大于0.0025%。本专利技术与现有技术相比具有以下优点:1、本专利技术通过控制棒坯轧制过程中的进料速度，使锆棒坯在变形中不会出现裂纹、折叠等缺陷，得到的棒材具有较好的组织状态，有利于后续的加工。2、本专利技术通过控制各阶段的退火制度，不仅能够得到完全再结晶的组织，提高了锆丝材的塑性，有利于后续的拉拔，又不会使晶粒发生长大而导致锆丝拉伸性能的降低，保证了锆丝材的综合力学性能。3、本专利技术采用集束拉拔工艺制备锆金属纤维丝，通过选择合适的锆-铜截面比，使两种材料的同步变形，在集束拉拔的过程中锆铜复合管不会出现断裂现象，并通过工艺参数的控制克服了锆加工硬化严重、易氧化等问题。4、本专利技术通过对锆丝材表面进行预膜化处理和电镀铜处理，可在锆丝材表面电镀一层厚度可达0.05mm~0.20mm的光滑、致密、不易脱落的铜镀层，并通过控制电镀时间和电流密度可精确控制铜镀层的厚度，克服了锆表面难以形成致密、均匀镀层的缺点，保证了集束拉拔过程中锆丝材不会粘连。5、采用本专利技术的方法制备的锆金属纤维丝的直径最小可达10 ym。下面通过实施例对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。【具体实施方式】实施例1步骤一、将海绵锆压制成规格为0 50mmX 300mm的电极块，将压制的电极块在工作台面上摆放成一条直线，焊接在一起，焊接电压为IOV~30V，焊接电流为200A~400A，将焊接好的电极在电子束熔炼炉中进行2次电子束熔炼制备锆铸锭，然后将锆铸锭扒皮后打磨，再在电阻炉中加热至900°C，保温2h，出炉后在锻造设备上锻造成0)40mm的棒坯；所述电子束熔炼的熔前真空度≤8.0X 10_3Pa，漏气率≤0.15Pa/min(测漏3min)，熔炼电流为3kA~4kA，熔炼电压为20V~40V ；步骤二、将步骤一中所述棒坯加热至65本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种锆金属纤维丝的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、采用2～3次电子束熔炼制备锆铸锭，然后将锆铸锭锻造成棒坯；步骤二、将步骤一中所述棒坯加热至600℃～700℃后保温1h～1.5h，然后将保温后的棒坯轧制成棒材，再对棒材进行机械加工去除表面氧化皮；所述轧制的总加工率为80%～90%，轧制过程中控制棒坯的进料速度为1m/min～5m/min；步骤三、对步骤二中去除表面氧化皮的棒材进行拉拔，得到丝材；所述拉拔过程中控制道次变形量为8%～25%，总变形量为70%～90%，拉拔过程中对棒材进行道次间退火；步骤四、将步骤三中所述丝材盘卷后酸洗，然后将酸洗后的丝材置于真空退火炉中进行真空退火处理；步骤五、对步骤四中经真空退火处理后的丝材进行多道次拉拔，然后对拉拔后的丝材进行真空退火；所述拉拔过程中控制道次变形量为10%～40%，总变形量为80%～99%；所述拉拔过程中对丝材进行中间退火处理，控制第一次中间退火处理前的总变形量为70%～90%，相邻两次中间退火处理之间的总变形量为70%～90%；步骤六、将步骤五中真空退火后的丝材置于酸液中酸洗，然后将酸洗后的丝材置于浓度为10g/L～30g/L的NH4HF2溶液中进行预膜处理，接着将经预膜处理后的丝材置于电镀液中进行电镀，再将电镀后的丝材冲洗干净后烘干；所述预膜处理的温度为20℃～50℃，时间为20s～60s；每1000mL所述电镀液中含有浓硫酸25mL～50mL，CuSO4·5H2O100g～300g，余量为水，其中浓硫酸为分析纯试剂；所述电镀的时间为1h～3h，电镀液温度为20℃～45℃，丝材横截面的电流密度为0.5A/mm2～5A/mm2；步骤七、将步骤六中烘干后的丝材集束装入铜管后在拉床上复合，得 到复合管；然后将所述复合管置于真空退火炉中进行真空退火处理，再对真空退火处理后的复合管进行拉拔，拉拔过程中控制道次变形量为2%～15%，总变形量为80%～99%；所述复合管的锆铜截面比为0.4～0.9；步骤八、将步骤七中拉拔后的复合管用硝酸溶液酸洗去铜，得到纤维丝，然后将纤维丝置于酸洗液中酸洗去除纤维丝表面的氧化膜，最后将去除氧化膜的纤维丝用去离子水冲洗干净，自然晾干，得到锆金属纤维丝。...
【技术特征摘要】
1.一种锆金属纤维丝的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 步骤一、采用2~3次电子束熔炼制备锆铸锭，然后将锆铸锭锻造成棒坯； 步骤二、将步骤一中所述棒坯加热至600°C~700°C后保温Ih~1.5h，然后将保温后的棒坯轧制成棒材，再对棒材进行机械加工去除表面氧化皮；所述轧制的总加工率为80%~90%,轧制过程中控制棒还的进料速度为lm/min~5m/min ； 步骤三、对步骤二中去除表面氧化皮的棒材进行拉拔，得到丝材；所述拉拔过程中控制道次变形量为8%~25%，总变形量为70%~90%，拉拔过程中对棒材进行道次间退火； 步骤四、将步骤三中所述丝材盘卷后酸洗，然后将酸洗后的丝材置于真空退火炉中进行真空退火处理； 步骤五、对步骤四中经真空退火处理后的丝材进行多道次拉拔，然后对拉拔后的丝材进行真空退火；所述拉拔过程中控制道次变形量为10%~40%，总变形量为80%~99% ;所述拉拔过程中对丝材进行中间退火处理，控制第一次中间退火处理前的总变形量为70%~90%，相邻两次中间退火处理之间的总变形量为70%~90% ； 步骤六、将步骤五中真空退火后的丝材置于酸液中酸洗，然后将酸洗后的丝材置于浓度为10g/L~30g/L的NH4HF2溶液中进行预膜处理，接着将经预膜处理后的丝材置于电镀液中进行电镀，再将电镀后的丝材冲洗干净后烘干；所述预膜处理的温度为20°C~50°C，时间为20s~60s ;每1000mL所述电镀液中含有浓硫酸25mL~50mL，CuSO4 ? 5H20100g~300g，余量为水，其中浓硫酸为分析纯试剂；所述电镀的时间为Ih~3h，电镀液温度为20°C~45°C，丝材横截面的电流密度为0.5A/mm2~5A/mm2 ； 步骤七、将步骤六中烘干后的丝材集束装入铜管后在拉床上复合，得到复合管；然后将所述复合管置于真空退火炉中进行真空退火处理，再对真空退火处理后的复合管进行拉拔，拉拔过程中控制道次变形量为2`%~15%，总变形量为80%~99% ;所述复合管的锆铜截面比为0.4~0.9 ; 步骤八、将步骤七中拉拔后的复合管用硝酸溶液酸洗去铜，得到纤维丝，然后将纤维丝置于酸洗液中酸洗去除纤维丝表面的氧化膜，最后将去除氧化膜的纤维丝用去离子水冲洗干净，自然晾干，得到锆金属纤维丝。2.根据权利要求1所述的一种锆金属纤维丝的制备方法，其特征在于，步骤三中所述退火的温度为650°C~720°C，保温时间为30min~lOOmin。3.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：田锋，石明华，李中奎，梁国英，王文生，周军，贺爱锋，张建军，王旭峰，陈鑫，
申请(专利权)人：西部新锆核材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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