用于监测多级压裂返排液的示踪剂及监测方法技术

本发明专利技术提供一种用于监测多级压裂返排液的示踪剂及监测方法。该示踪剂包括12种示踪元素分别和络合剂混合而成的12种示踪元素络合物水溶液，其中，所述的12种示踪元素包括镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱以及镥。该监测方法为采用该示踪剂进行多级压裂返排液监测的方法。本发明专利技术的示踪剂与压裂液配伍性好、地层中吸附量小、稳定性好、分析精度高、并且12种示踪元素之间互不干扰，能够实现对油田多级压裂过程中各层压裂返排液的监测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于监测多级压裂返排液的示踪剂及监测多级压裂返排液的方法，属于石油开采
。
技术介绍
示踪监测技术是目前油田应用十分广泛的动态监测技术，在水驱、非混相驱、聚合物驱、蒸汽驱、SAGD等各种驱油工程中均有应用，主要是用于监测注采井间的连通关系及注入流体在地层中的波及情况。示踪监测技术目前也用于监测压裂效果方面，但主要是用于评价压裂裂缝的发育情况。该方法是通过使用伽马能谱仪和定向伽马仪、或者磁测仪等测试仪器监测放射性示踪剂在地层中的分布情况实现的。此外，也存在关于使用示踪剂监测压裂返排液的研究，但目前仅限于使用单一的示踪剂笼统评价压裂液的返排情况，尚不能实现同时使用多种示踪剂分层段评价各层压裂液的返排情况。其原因在于，虽然现有的示踪剂种类很多，但并不能找出同时满足与压裂液配伍性好、地层中吸附量小、稳定性好、分析精度高，并且相互之间互不干扰的多种示踪剂。因此，研发出一种新型的用于监测多级压裂返排液的示踪剂仍是本领域亟待解决的问题之一。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种用于监测多级压裂返排液的示踪剂及采用该示踪剂监测多级压裂返排液的方法。本专利技术的示踪剂能够克服现有示踪剂无法同时满足与压裂液配伍`性好、地层中吸附量小、稳定性好、分析精度高等技术难题。为达上述目的，本专利技术提供一种用于监测多级压裂返排液的示踪剂，其包括12种示踪元素分别和络合剂混合而成的12种示踪元素络合物水溶液，其中，所述的12种示踪元素包括镨、钕、衫、铕?、镝、钦、铒、钱、镱以及镥。在上述的用于监测多级压裂返排液的示踪剂中，优选地，所述12种示踪元素络合物水溶液的质量浓度相同，并且所述12种示踪元素络合物水溶液的质量浓度均为3%-5%。在上述的用于监测多级压裂返排液的示踪剂中，优选地，每一种示踪元素络合物水溶液中的示踪元素与络合剂的摩尔比为1:8。在上述的用于监测多级压裂返排液的示踪剂中，优选地，所述络合剂包括氯化羟胺。根据本专利技术的【具体实施方式】，优选地，上述的用于监测多级压裂返排液的示踪剂包括:镨和氯化羟胺以1:8的摩尔比混合而成的质量浓度为3%-5%的氯化羟胺镨水溶液、钕和氯化羟胺以1:8的摩尔比混合而成的质量浓度为3%_5%的氯化羟胺钕水溶液、钐和氯化羟胺以1:8的摩尔比混合而成的质量浓度为3%-5%的氯化羟胺钐水溶液、铕和氯化羟胺以I: 8的摩尔比混合而成的质量浓度为3%-5%的氯化羟胺铕水溶液、钆和氯化羟胺以1:8的摩尔比混合而成的质量浓度为3%-5%的氯化羟胺钆水溶液、铽和氯化羟胺以1:8的摩尔比混合而成的质量浓度为3%-5%的氯化羟胺铽水溶液、镝和氯化羟胺以1:8的摩尔比混合而成的质量浓度为3%-5%的氯化羟胺镝水溶液、钦和氯化羟胺以1:8的摩尔比混合而成的质量浓度为3%-5%的氯化羟胺钦水溶液、铒和氯化羟胺以1:8的摩尔比混合而成的质量浓度为3%-5%的氯化羟胺铒水溶液、铥和氯化羟胺以1:8的摩尔比混合而成的质量浓度为3%-5%的氯化羟胺铥水溶液、镱和氯化羟胺以1:8的摩尔比混合而成的质量浓度为3%-5%的氯化羟胺镱水溶液以及镥和氯化羟胺以1:8的摩尔比混合而成的质量浓度为3%-5%的氯化羟胺镥水溶液。本专利技术的示踪剂中的12种示踪元素络合物水溶液可以单独制备，在使用时进行合并或逐一加入至地层中即可。每种示踪元素络合物的用量是根据注入地层的具体情况而决定的。本专利技术的示踪剂中每种示踪元素络合物的用量的计算公式如式I所示(进而确定示踪元素络合物水溶液用量):A= μ XMDLXV 式I;其中:Α为每种示踪元素络合物的用量，单位为kg ；μ为保障系数，其目的是消除各种天然和人工不利因素的影响，保障注入的示踪剂可以被检测到，其数值可以由本领域技术人员根据油藏地质条件、本底浓度大小来确定;MDL为仪器对示踪元素络合物的最低检测浓度，单位为kg/L ；V为地层最大稀释体积，单位为L，其可以通过式2计算得到:V= 31 R2h Φ Sw 式 2其中:R—平均稀释半径，单位为m ；h——油层平均厚度，单位为m ；Φ——油层平均孔隙度；Sw——油层平均含水饱和度。每种示踪元素络合物水溶液的制备方法可以相同，其可以包括以下步骤:将含有示踪元素的盐与络合剂(氯化羟胺)及水按比例混合均匀后，即可得到示踪元素络合物水溶液。优选地，所述含有示踪元素的盐包括示踪元素的氯化物，即镨、钕、衫、铕、礼、铺、镝、钦、铒、铥、镱及镥的氯化物。本专利技术还提供一种监测多级压裂返排液的方法，其为采用上述的用于监测多级压裂返排液的示踪剂进行多级压裂返排液监测的方法。根据本专利技术的【具体实施方式】，优选地，上述的监测多级压裂返排液的方法包括以下步骤:将所述的用于监测多级压裂返排液的示踪剂分层段加入到实施多级压裂措施的油井中，在压裂液返排过程中，定期对压裂返排液进行取样，对所取样品中的多种示踪元素络合物的含量同时进行检测，根据检测到的各层段的示踪元素络合物的含量，实现对多级压裂返排液的监测。其中，将示踪剂分层段加入到实施多级压裂措施的油井中时，每层段加入不同种类的一种示踪元素络合物水溶液，由于各种示踪剂的价格不同，因此示踪剂用量大的层段使用价格低的示踪剂。对所取样品中示踪元素络合物的含量进行检测可以采用萃取色谱法对所取样品中的示踪元素络合物进行分离富集，然后使用ICP-MS进行分析。其中，采用萃取色谱法进行分离富集的方法兼备液-液萃取和色谱法两者优点，试剂用量少，分离富集效果好，其可以包括以下步骤:取500mL或适量样品，用NH3.H2O和HNO3调节其pH值至2.5-3.0，然后以5mL/min的流速上柱(柱子事先用pH为2.6的HCl溶液平衡过);上柱完毕后用IOmL pH值为2.6的HCl洗脱杂质，然后用50mL6mol/L的HCl淋洗示踪剂，洗脱速度为2.5mL/min ;将洗脱液在电热板上低温加热蒸干(防止过干)，然后取下加入ImL浓HNO3，再放回电热板上低温浓缩后转入5mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后即可测定。虽然该方法与传统方法相比具有快速、简单、本底低的优点，但是其固定相容易流失，致使柱子重复使用率不高，且在使用前必须先吸入固定相，比较麻烦。对此，可以进一步采用P307萃淋树脂为固定相，以HCl为流动相，能够克服固定相易流失的缺点，建立一个快速、简单、试剂用量少，本底低的分离富集示踪元素络合物的方法。经该方法分离富集后用等离子质谱检测，能够成功测定样品中的示踪元素络合物含量。在上述的方法中，优选地，对各层段的压裂返排液进行取样的周期为每12小时取样一次。本专利技术提供了一种用于监测多级压裂返排液的示踪剂及采用该示踪剂监测多级压裂返排液的方法。本专利技术的示踪剂包括12种示踪元素分别和络合剂混合而成的12种示踪元素络合物水溶液。本专利技术的示踪剂与压裂液配伍性好、地层中吸附量小、稳定性好、分析精度高、并且12种示踪元素之间互不干扰，能够实现对油田多级压裂过程中各层压裂返排液的监测，进而明确每一层压裂的效果。【具体实施方式】为了对本专利技术的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本专利技术的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本专利技术的可实施范围的限定。实施例1本实施例提供一种用于监测多级压裂返排液的示踪剂，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于监测多级压裂返排液的示踪剂，其包括12种示踪元素分别和络合剂混合而成的12种示踪元素络合物水溶液，其中，所述的12种示踪元素包括镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱以及镥。

【技术特征摘要】
1.一种用于监测多级压裂返排液的示踪剂，其包括12种示踪元素分别和络合剂混合而成的12种示踪元素络合物水溶液，其中，所述的12种示踪元素包括镨、钕、钐、铕、钆、铽、摘、钦、铒、钱、镱以及错。2.根据权利要求1所述的用于监测多级压裂返排液的示踪剂，其中，所述12种示踪元素络合物水溶液的质量浓度相同，并且所述12种示踪元素络合物水溶液的质量浓度为3%-5%。3.根据权利要求1或2所述的用于监测多级压裂返排液的示踪剂，其中，每一种示踪元素络合物水溶液中的示踪元素与络合剂的摩尔比为1:8。4.根据权利要求1或3所述的用于监测多级压裂返排液的示踪剂，其中，所述络合剂包括氯化羟胺。5.根据权利要求1所述的用于监测多级压裂返排液的示踪剂，其包括:镨和氯化羟胺以1:8的摩尔比混合而成的质量浓度为3%-5%的氯化羟胺镨水溶液、钕和氯化羟胺以1:8的摩尔比混合而成的质量浓度为3%-5%的氯化羟胺钕水溶液、钐和氯化羟胺以1:8的摩尔比混合而成的质量浓度为3%-5%的氯化羟胺钐水溶液、铕和氯化羟胺以1:8的摩尔比混合而成的质量浓度为3%-5%的氯化羟胺铕水溶液、钆和氯化羟胺以1:8的摩尔比混合而成的质量浓度为3...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘徳铸，张洪君，王浩，赵跃朋，崔加利，冯广慧，王楠，刘畅，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：