本发明专利技术提出了一种复合导热硅脂及其制备方法。所述复合导热硅脂，其特征在于，包括以下质量配比的成分，处理后的碳纳米管0.5~5%，处理后的氧化铝粉末25~59.5%，硅油?40~70%；所述处理后的碳纳米管为将碳纳米管经过酸化、超声加热处理；所述处理后的氧化铝粉末为将氧化铝粉末加热、离心分离、水洗干燥、研磨处理。本发明专利技术还保护了该复合导热硅脂的制备方法。本发明专利技术利用碳纳米管的特殊性质，与氧化铝一起在胶体内形成一个导热网络，制备出导热性能优异的复合导热硅脂。同时，本发明专利技术在添加量较少的情况下可以获得细腻且导热系数明显高于现有技术的导热硅脂，方便在CPU、大型LED芯片等大功率芯片上使用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及热界面材料领域，尤其涉及。
技术介绍
随着现代科技的发展，电子产品更加密集化、微型化、高效率化。电子芯片的集成电路使用过程中产生大量热能难以散发，影响了整个电子产品其可靠性和使用寿命。而导热硅脂作为ー种最为常用的热界面材料，具有较好的导热性能，并且使用方便易于涂布，是CPU、大型LED芯片等大功率电子芯片的主要散热材料。当前，氧化铝粉末作为ー种廉价的导热填料被广泛应用在导热硅脂中，但以单一氧化铝粉末制备的导热硅脂热导率往往比较低，不能满足大功率电子芯片的散热要求。碳纳米管自1991年发现以来，短短十几年之间，这种纳米尺寸的炭质管状物就引起了全球性物理、化学和材料等科学界的广泛兴趣。由于碳纳米管的特殊结构和优异的力学、电学和光学性能以及其潜在的エ业价值，使其逐渐成为化学、物理和材料等学科领域的研究热点，由于碳纳米管具有极佳的热导率，其纵向热导率高达2800 - 6000W/mK，远大于铜、银、石墨、等传统导热填料，同时又拥有较大的长径比，可以与其它颗粒形成导热网络以提高导热硅脂的整体导热性能。有关导热硅脂的研制已有较多披露，譬如中国专利文献CN102634212A、CN102002346A、CN102134474A、CN101429422A等。但这些研究多集中于单ー填料掺杂的导热硅脂，对硅脂导热性能的提升往往局限于填料的添加量多少，而填料添加较多往往影响硅脂的流动与实际散热性能，限制了导热硅脂的使用范围。因此，急需一种解决以上问题的导热硅脂及其制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种导热性能优异的复合导热硅脂。为实现上述目的，本专利技术提供一种复合导热硅脂，其特征在于，包括以下质量配比的成分， 处理后的碳纳米管0.5~5%， 处理后的氧化铝粉末25~59.5%， 硅油 40~70% ； 所述处理后的碳纳米管为将碳纳米管经过酸化、超声加热处理； 所述处理后的氧化铝粉末为将氧化铝粉末加热、离心分离、水洗干燥、研磨处理。所述酸化、超声加热处理为将碳纳米管加入混酸溶液中得到混合物，超声30min使其分布均匀，置于带有回流冷凝装置的圆底烧瓶中。放入微波反应器中，在频率为2.45GHZ,功率为375~400W的微波下辐照6(T90min，并在辐照过程中通水冷凝；然后用去离子水稀释并减压(比如减压到0.6^0.8Mpa)过滤、洗涤至中性，就得到了分离的碳纳米管，将得到的分离的碳纳米管碳纳米管放入表面皿中，置于6(Tl00°C烘箱中干燥24~48h，得到酸化后的碳纳米管；将酸化后的碳纳米管加入到体积分数为3~5% Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的こ醇溶液中，超声处理3(T60min，之后在65°C水浴锅中加热搅拌l~4h，得到处理后的碳纳米管。所述酸化后的碳纳米管的加入量为每IOOmL Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的こ醇溶液加入l~2g。所述混酸溶液是由质量分数为98%的浓硫酸以及质量分数为65%的浓硝酸按3:1~5:1体积比例配成； 任选的，碳纳米管的加入量为每IOOmL混酸溶液中加入f 2.5g。所述氧化铝粉末加热、离心分离、水洗干燥、研磨处理为将氧化铝粉末加入到0.75-1.25mol/L的氟化钠中，在5(T80°C水浴锅中加热搅拌l~2h，之后将氧化铝粉末离心分离，优选转速4000r/min ;并水洗多次后放入10(Tl50°C烘箱中干燥24~48h，在研钵中研磨均匀后得到处理后的氧化铝粉末。所述处理后的氧化铝粉末为粒径在0.5^10Mffl微米级氧化铝。所述硅油是二甲基硅油、乙烯基硅油、苯甲基硅油、含氢硅油、羟基硅油、苯基硅油中的ー种，或两种，或两种以上的混合物； 任选的，硅油在25°C的动カ粘度为l(Tl0000mPa ? s，优选10(T5000mPa ? s所述复合导热硅脂的制备方法，其步骤为，将处理后的碳纳米管、处理后的氧化铝和硅油三者按比例混合，用玻璃棒搅拌使得填料与硅油充分混合，然后放入球磨罐内，在300^500r/min转速下碾磨3~5h后得到复合导热硅脂； 所述处理后的碳纳米管为将碳纳米管经过酸化、超声加热处理； 所述处理后的氧化铝粉末为将氧化铝粉末加热、离心分离、水洗干燥、研磨处理。所述酸化、超声加热处理为将碳纳米管加入混酸溶液中得到混合物，在6(T80°C水浴锅中加热回流2~5h，然后用去离子水稀释并减压过滤、洗涤至中性，得到分离的碳纳米管，将得到的分离的碳纳米管置于6(T10(TC烘箱中干燥24~48h，得到酸化后的碳纳米管；将酸化后的碳纳米管加入到体积分数为3~5% Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的こ醇溶液中，超声处理3(T60min，之后在65°C水浴锅中加热搅拌l~4h，得到处理后的碳纳米管； 任选的，所述酸化后的碳纳米管的加入量为每IOOmL y -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的こ醇溶液加入Hg; 任选的，所述混酸溶液是由质量分数为98%的浓硫酸以及质量分数为65%的浓硝酸按3:1~5:1体积比例配成； 任选的，碳纳米管的加入量为每IOOmL混酸溶液中加入f2.5g。所述氧化铝粉末加热、离心分离、水洗干燥、研磨处理为将氧化铝粉末加入到0.75-1.25mol/L的氟化钠中，在5(T80°C水浴锅中加热搅拌l~2h，之后将氧化铝粉末离心分离，优选转速4000r/min ;并水洗多次后放入10(Tl50°C烘箱中干燥24~48h，在研钵中研磨均匀后得到处理后的氧化铝粉末； 任选的，所述硅油是二甲基硅油、乙烯基硅油、苯甲基硅油、含氢硅油、羟基硅油、苯基硅油中的ー种，或两种，或两种以上的混合物； 任选的，硅油在25°C的动カ粘度为l(Tl0000mPa ? s，优选10(T5000mPa ? S。复合导热硅脂的制备步骤如下:(I)碳纳米管的预处理:将碳纳米管加入混酸溶液中得到混合物，超声30min使其分布均匀，置于带有回流冷凝装置的圆底烧瓶中。放入微波反应器中，在频率为2.45GHZ，功率为375100W的微波下辐照6(T90min，并在辐照过程中通水冷凝。然后用去离子水稀释并减压过滤、洗涤至中性，将得到的碳纳米管分离，置于6(T10(TC烘箱中干燥24~48h，得到酸化后的碳纳米管，其中所述混酸溶液是质量分数为98%的浓硫酸以及质量分数为65%的浓硝酸按3: f 5:1比例配成，碳纳米管的加入量为每IOOmL混酸溶液中加入f 2.5g。由于碳纳米管容易团聚成束或缠绕，严重制约了碳纳米管的应用，同时由于碳纳米管缺少活性基团，难溶于有机溶剂，通过对碳纳米管进行预处理能使得碳纳米管在基本结构未发生本质变化的同时，表面活性基团显著増加，从而在之后与硅油的复合材料中分散均匀、结合稳定性显著提高； 将经酸化步骤处理的碳纳米管加入到体积分数为3~5% Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶联剂KH560)的こ醇溶液中，超声处理3(T60min，之后在65°C水浴锅中加热搅拌f 4h。酸化碳纳米管的加入量为每IOOmL溶液加入f 2g ； (2)氧化铝粉末的预处理:虽然对氧化铝的形状没有特别的限制，且通常形状包括球形、圆盘形、针状等，其中优选球形；对氧化铝的平均粒径也没有限制，但优选0.5^10 u m0将氧化铝粉本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种复合导热硅脂，其特征在于，包括以下质量配比的成分，处理后的碳纳米管?0.5~5%，处理后的氧化铝粉末?25~59.5%，硅油??40~70%；所述处理后的碳纳米管为将碳纳米管经过酸化、超声加热处理；所述处理后的氧化铝粉末为将氧化铝粉末加热、离心分离、水洗干燥、研磨处理。
【技术特征摘要】
1.一种复合导热硅脂，其特征在于，包括以下质量配比的成分， 处理后的碳纳米管0.5~5%， 处理后的氧化铝粉末25~59.5%， 硅油 40~70% ； 所述处理后的碳纳米管为将碳纳米管经过酸化、超声加热处理； 所述处理后的氧化铝粉末为将氧化铝粉末加热、离心分离、水洗干燥、研磨处理。2.权利要求1所述复合导热硅脂，其特征在于，所述酸化、超声加热处理为将碳纳米管加入混酸溶液中得到混合物，超声30min使其分布均匀，置于带有回流冷凝装置的圆底烧瓶中；放入微波反应器中，在频率为2.45GHZ，功率为375~400W的微波下辐照6(T90min，并在辐照过程中通水冷凝；然后用去离子水稀释并减压过滤、洗涤至中性，就得到了分离的碳纳米管，将得到的分离的碳纳米管放入表面皿中，置于6(Tl00°C烘箱中干燥24~48h，得到酸化后的碳纳米管；将酸化后的碳纳米管加入到体积分数为3~5%y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的こ醇溶液中，超声处理3(T60min，之后在65°C水浴锅中加热搅拌l~4h，得到处理后的碳纳米管。3.权利要求2所述复合导热硅脂，其特征在于，所述酸化后的碳纳米管的加入量为每IOOmL Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的こ醇溶液加入Hg。4.权利要求2所述复 合导热硅脂，其特征在于，所述混酸溶液是由质量分数为98%的浓硫酸以及质量分数为65%的浓硝酸按3: f 5:1体积比例配成； 任选的，碳纳米管的加入量为每IOOmL混酸溶液中加入f 2.5g。5.权利要求2所述复合导热硅脂，其特征在于，所述氧化铝粉末加热、离心分离、水洗干燥、研磨处理为将氧化铝粉末加入到0.75^1.25mol/L的氟化钠中，在5(T80°C水浴锅中加热搅拌f2h，之后将氧化铝粉末离心分离，优选转速4000r/min ;并水洗多次后放入100~150で烘箱中干燥24~48h，在研钵中研磨均匀后得到处理后的氧化铝粉末。6.权利要求1复合导热硅脂，其特征在于，所述处理后的氧化铝粉末为粒径在0.5~IOMm微米级氧化招。7.权利要求1复合导热硅脂，其特征在于，所述硅油是二甲基硅油、乙烯基硅油、苯甲基硅油、含氢硅油、羟基硅油、苯基硅油中的一种...
【专利技术属性】
技术研发人员：阙金基，刘滨，余顺铨，何培林，
申请(专利权)人：厦门安耐伟业新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。