一种高效绝缘多元导热硅脂的研制方法技术

本发明专利技术讨论了硅油的选择与复配；导热填料的处理与处理剂的选择；采用适当的粒径大小分布混合填充，也就是本文重点讨论的多元导热硅脂；填料于与硅油的混合比例；结果表明，不同的硅油以及不同的混合比例对填料的分散以及导热硅脂制品的粘度影响极大，350cps二甲基硅油及烷氧基封端的硅油复配可以使导热硅脂制品的粘度减低而且可以增加填料的填充量提高导热系数；不同的处理剂及不同的处理方法对导热填料的表面处理效果截然不同；适当的填料粒径大小分布混合填充进一步改善导热硅脂的导热效率，降低接触热阻；填料与硅油的混合比例与导热硅脂制品的导热系数影响极大，体积比为0.62时导热硅脂效果最佳。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工领域，尤其涉及一种高效绝缘多元导热硅脂的研制方法。
技术介绍
我们知道，导热界面材料广泛应用于电子、电器领域中需要导热的零部件。伴随着工业生产和技术要求，对导热硅脂的要求越来越高。具体体现在不但能为电子元器件提高安全可靠的散热功效又能起到绝缘、减震、润滑等作用。常见的有机硅导热界面材料有导热硅脂导热胶、导热硅胶片，以及导热弹性体。导热硅胶片使用简易，但热阻偏大，不适合用于散热要求高的电子元器；导热硅胶主要用于解决小面积元件散热问题，可以简化装配的过程，有效固定于芯片等表面；导热弹性体，是应用广泛的导热界面材料，对于元器件的适用面积几乎没有限制，能够非常方便地按尺寸修整；导热硅脂可以填充在配件于散热器之间排去中间的空气，充分润泽接触。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种高效绝缘多元导热硅脂的研制方法。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种高效绝缘多元导热硅脂的研制方法，其基体材质为硅油，其中比较经典的案例是甲基硅油，其特征在于，具体包括以下内容：S1、填料的复配(1)采用不同种类不同规格的填料填充到二甲基硅油与烷氧基封端硅油中混合进行十字正交实验,得到一系列导热硅脂样品；(2)记录其填充量，检测制品的界面厚度、导热系数和热阻；(3)另外选取样品的导热系数较高、热阻较低的填料类别进行不同粒径的分布搭配，并测试其界面厚度、导热系数和热阻；(4)选取做粒径分布搭配；S2、偶联剂的选择与复配，本专利技术采用的四种偶联剂通式为:(Y-R)4-nSiXn，其中NH2-C3H6Si(OC2H5)，CH2-OCH-CH2-C3H6Si-(OCH3)3，CH2＝CCH3OO(CH2)3Si(OCH3)3，CH2＝C-HSi(OC2H4OCH3)3；(1)用上述四种偶联剂分别加入到90％的乙醇中，配成质量分数为1％的溶液放置3Omin；(2)按配方要求加入事先混合好的填料中进行高速分散；(3)设置料温60℃并保温3Omin后升温至120℃高速搅拌，烘干，过滤得到改性的填料；(4)将已处理好过的填料(体积比0.62)加入二甲基硅油和端轻基硅油的混合基体中(混合粘度350cps)制成导热硅脂样品；(5)并测试导热硅脂样品的粘度、导热率、热阻、渗油性、储存期等参数。优选地，四种偶联剂分别带有氨基、环氧基、甲基丙烯酸基、乙烯基、烷氧基等官能团。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、采用不同硅油的混合，对导热硅脂制品的润湿性大大改善，优于市场上单独硅油生产的散热膏。更有利于降低导热硅脂的接触电阻。已经接近道康宁的水平。2、填料的复合搭配对导热硅脂制品的导热系数有着明显的改善。不同搭配的填料对制品粘度、平均接触热阻均不同。3、偶联剂处理后的填料，可降低体系的粘度，降低产品热阻。对导热系数没有明显的影响。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。一、实验与探讨1.1基体材质我们知道导热硅脂的基体是硅油。国内不少研究者采用单一种类的硅油制得性能较为理想的硅脂制品，其中比较经典的案例是甲基硅油。市场上常见的硅油通式为:XR2SiO[Me]SiO]n-[MeR'Si0]mSiR2X(式中，R＝烷基、芳基。R'＝烷基、芳基、链烯基、氢基、碳官能团及聚醚链段等；X＝烷基、芳基、链烯基、氢基、氯基、轻基、等，n,m＝0,1,2,3....)其中MesSiO[MezSiO]n-SiMes]ViMezSiO[Mez_Si0]n-SiMezVi>PhMezSiO[MezSiO]n-SiMezPh，HoMezSiO[MezSiO]n-SiMezOH，MesSiO[Mez_Si0]n-[MeC]zHseSiO]m-SiMes等为导热硅脂典型的案例。我们用佳迪新材料有限公司自行合成的硅油进行不同粘度的复配，得到所需粘度的硅油混合体，进行实验设计(表①)，得出结论(表②)。采用不同有机基团如(烷氧基、乙酞氧基、碳官能团基及聚醚链段-H，-Ph，-off等)改性的硅油可以改善硅油的耐热性、润湿能力以及表面张力。同种硅油分子量的不同，粘度也随着改变。我们知道，任意两种粘度的硅油(非反应性)均可以混合，混合后的硅油物理化学性质影响不大。硅油的粘度调配大致可以用以下公式计算:Algη1+Blgη2＝(A+B)lgη(η1、η2为调配前两种硅油的粘度；A,B分别为调配前两种硅油的质量；η为调配后混合硅油的粘度)。1.2实验小结a、导热硅脂制品保质期、渗油性、填料填充量、导热系数、热阻等测试结果(表②)表明:不同硅油混合后作导热硅脂的基体，对导热硅脂制品保质期、渗油性等参数有所改善。这可能是不同硅油的混合，可以使体系中，基体与基体之间，填料与基体之间更好地形成不同程度的氢键，可以更均匀地增强基体对填料的润湿，提高填料的填充率，热阻降低。从而减少了高低温下不稳定的有机硅油或低分子的含量，达到导热硅脂制品稳定的目的。可见，基体对改善导热硅脂的整体性能重要性。b、从实验数据表明，二甲基硅油与烷氧基封端的硅油的混合，对提高填料提高填充率，降低制品热阻效果最为理想。可能是因为，烷氧基的加入更好地与填料表面作用形成亲油基团，形成“油包水”，从而提高填充率，降低热阻。附表①不同硅油调合后用于制造导热硅脂配方表序号硅油调合类型混合硅油用量混合硅油粘度球形氧化铝用量氧化铝粒径D501①+④100g350cps900g5um2①+②100g350cps900g5um3①+③100g350cps900g5um4④+③100g350cps900g5um5①+⑤100g350cps900g5um①代表二甲基硅油；②代表烷氧基封端硅油；③代表乙烯基硅油；④代表羟基封端的硅油；⑤代表甲基苯基硅油附表②含不同硅油的导热硅脂制品的性能测试配方序号导热率K(w/m.k)热阻(cm2K/W)填充性耐渗油性润湿性保质期(月)12.730.15易填充不渗油良好1222.830.12极易填充不渗油良好1232.690.18可填充不渗油良好1242.760.13较易填充不渗油良好1252.700.16可填充不渗油良好122.1.2填料的复配据不完全数据显示，单个电子元器件的工作温度升高8-100C，可靠性降低不低于45％；由于过热引起的CPU失效，占CPU失效总数比例的45％。可见，快速有效的“退烧”，对电子元件的重要性。我们知道，导热分稳态导热和非稳态导热。非稳态导热是指是指导入与导出物体导出物体的热流量不相等，物体内各点温度和热含量随时间的变化而变化的导热过程。根据傅里叶方程式:∵Q＝KA本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效绝缘多元导热硅脂的研制方法，其基体材质为硅油，其中比较经典的案例是甲基硅油，其特征在于，具体包括以下内容：S1、填料的复配(1)采用不同种类不同规格的填料填充到二甲基硅油与烷氧基封端硅油中混合进行十字正交实验,得到一系列导热硅脂样品；(2)记录其填充量，检测制品的界面厚度、导热系数和热阻；(3)另外选取样品的导热系数较高、热阻较低的填料类别进行不同粒径的分布搭配，并测试其界面厚度、导热系数和热阻；(4)选取做粒径分布搭配；S2、偶联剂的选择与复配，本专利技术采用的四种偶联剂通式为:(Y‑R)4‑nSiXn，其中NH2‑C3H6Si(OC2H5)，CH2‑OCH‑CH2‑C3H6Si‑(OCH3)3，CH2＝CCH3OO(CH2)3Si(OCH3)3，CH2＝C‑HSi(OC2H4OCH3)3；(1)用上述四种偶联剂分别加入到85％‑95％的乙醇中，配成质量分数为1％的溶液放置3Omin；(2)按配方要求加入事先混合好的填料中进行高速分散；(3)设置料温60℃并保温3Omin后升温至120℃高速搅拌，烘干，过滤得到改性的填料；(4)将已处理好过的填料(体积比0.62)加入二甲基硅油和端轻基硅油的混合基体中(混合粘度350cps)制成导热硅脂样品；(5)并测试导热硅脂样品的粘度、导热率、热阻、渗油性、储存期等参数。...

【技术特征摘要】
1.一种高效绝缘多元导热硅脂的研制方法，其基体材质为硅油，其中比较经典的案例是甲基硅油，其特征在于，具体包括以下内容：S1、填料的复配(1)采用不同种类不同规格的填料填充到二甲基硅油与烷氧基封端硅油中混合进行十字正交实验,得到一系列导热硅脂样品；(2)记录其填充量，检测制品的界面厚度、导热系数和热阻；(3)另外选取样品的导热系数较高、热阻较低的填料类别进行不同粒径的分布搭配，并测试其界面厚度、导热系数和热阻；(4)选取做粒径分布搭配；S2、偶联剂的选择与复配，本发明采用的四种偶联剂通式为:(Y-R)4-nSiXn，其中NH2-C3H6Si(OC2H5)，CH2-OCH-CH2-C3H6Si-(OCH3)3，CH2＝CCH3OO(CH2)3Si(OCH3)3，CH2＝C-HSi(OC2H4OCH3)3；(1)用上述四种偶联剂分别加入到85％-95％的乙醇中，配成质量分数为...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁光岳，李妃文，
申请(专利权)人：深圳市佳迪新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44