从己二酸铵化成废液中高效合成己二酸晶体的方法及设备技术

本发明专利技术属于己二酸制备领域，公开了一种从己二酸铵化成废液中高效合成己二酸晶体的方法及设备。该方法包括：过滤除去己二酸铵化成废液中的固体杂质；降温到0-10℃；在搅拌下向低温的己二酸铵溶液中滴加强酸；当己二酸铵溶液的pH值降至3.0-4.5时，加入粒径为1-10微米的己二酸晶种；开启脉冲微波发生器，频率30-40MHz，能量密度0.01-0.1w/cm2，同时继续滴加强酸；当溶液pH值达到0.9-1.2，结束滴加强酸，搅拌速度降低，15-30分钟后关闭脉冲微波发生器，保温1-2小时；抽滤，洗涤，真空干燥。该方法产品产率高，晶体形状、大小、密度较均匀，杂质少，工艺简单，经济效益和环保效益均较显著。

【技术实现步骤摘要】
从己二酸铵化成废液中高效合成己二酸晶体的方法及设备
本专利技术属于己二酸的制备领域，特别涉及一种从己二酸铵化成废液中高效合成己二酸晶体的方法及设备。
技术介绍
电容器用低压铝箔化成过程中必须采用电解液，目前主要使用的电解质成分是己二酸铵。化成电解液使用一段时间后由于其中混入较多的铝离子、胶体以及一些金属离子杂质，导致生产的化成箔电性能逐渐达不到的要求，这是就需要配置新的己二酸铵槽液来维持正常生产。而废旧的电解废液如果随意排放，进入环境、水体中，则会造成严重的环境污染以及资源浪费。另外，己二酸铵以重要的化工原料己二酸作为起始原料，随着工业的日益发展、资源日益紧张，目前己二酸的市场日益高涨，带来己二酸铵的价格日益高涨，可见对于己二酸铵槽液的净化与再生利用，对于降低生产成本、减少环境污染具有重要的经济价值与环保意义。在低压铝箔化成过程中，己二酸铵槽液不断老化，铝离子、Al (OH) 3、Fe3+、Cu2+等杂质浓度不断提高达到一定的浓度后，如果继续使用将造成化成箔的不良品率的提升甚至严重缺陷，一直以来业内的通用做法是将这些己二酸铵槽液作为废液排入污水站进行处理。 这其中大量的己二酸铵成分也随着杂质一起被排入污水站，不仅带来污水处理成本的大幅增加，而且也造成了大量的资源的浪费。
技术实现思路
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种从己二酸铵化成废液中高效合成己二酸晶体的方法。该方法是在低温的条件下使己二酸铵化成废液与硫酸等强酸发生化学反应，并辅助一定强度电磁脉冲作用促进己二酸晶体的平稳、 均衡生长，最终得到纯度高、颗粒细小均匀的己二酸结晶。本专利技术的另一目的在于提供一种实现上述己二酸铵化成废液高效合成己二酸晶体的方法的设备。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案:一种从己二酸铵化成废液中高效合成己二酸晶体的方法，包括以下操作步骤:·(I)过滤除去己二酸铵化成废液中的固体杂质，得到己二酸铵溶液；(2)将己二酸铵溶液降温到0-10°C，得到低温的己二酸铵溶液；(3)在转速为50_100rpm的搅拌条件下，向低温的己二酸铵溶液中滴加强酸；当己二酸铵溶液的pH值降至3.0-4.5时，加入粒径为1-10微米的己二酸晶种；所述己二酸晶种的加入量为每升己二酸铵溶液加入50-200mg己二酸晶种；(4)开启脉冲微波发生器，同时继续滴加强酸；所述脉冲微波发生器发射的脉冲微波的频率为30-40MHZ，能量密度为0.01-0.lw/cm2,(5)当己二酸铵溶液pH值达到0.9-1.2，结束滴加强酸，搅拌速度降到10-20rpm，15-30分钟后关闭脉冲微波发生器，在0-10°C下保温1-2小时；(6)离心分离己二酸结晶，洗涤，真空干燥。步骤(1)所述固体杂质为铝粉。步骤(3) - (5)所述强酸为盐酸、硝酸或硫酸，硫酸的质量浓度为90-98%，硝酸的质量浓度为55-65%，盐酸的质量浓度为30-35%。步骤(6)所述洗涤是采用冰水洗涤；所述真空干燥的温度是60°C。步骤(4)所述脉冲微波在每平方厘米微波辐射能量表面为0.001-0.5瓦。该强度的脉冲微波能量相对比较缓和而又能够有效促进低过饱和度的己二酸结晶晶核的形成与生长。步骤(6)所述洗涤是采用冰水洗涤；所述真空干燥的温度是60°C。一种实现上述方法的脉冲微波辅助反应结晶器，该脉冲微波辅助反应结晶器由带有顶盖的圆柱形容器、己二酸铵化成废液进料导引管、己二酸结晶固液混合物出料管、己二酸晶种引入口、强酸引入口、搅拌桨和脉冲微波发生器组成；所述带有顶盖的圆柱形容器的四周带有热交换的夹套；所述带有顶盖的圆柱形容器的顶盖上面设置己二酸铵化成废液进料导引管、己二酸晶种引入口和强酸引入口，均伸入带有顶盖的圆柱形容器内部；所述带有顶盖的圆柱形容器的底部设置己二酸结晶固液混合物出料管；所述带有顶盖的圆柱形容器中央设置有搅拌桨和脉冲微波发生器，以使脉冲微波辅助反应结晶器中的己二酸铵化成废液能够与添加的强酸以及己二酸晶种充分混合，更重要的是有利于在反应混合物的每个位置都接受到脉冲微波的作用，促进溶液均匀、平稳进行沉淀结晶。本专利技术的原理是:本专利技术是在低温以及脉冲微波辐射辅助的条件下，溶液中的弱酸强碱盐与硫酸等强酸发生复分解化学反应，生产己二酸晶体沉淀。由于己二酸晶体沉淀受环境温度影响较大，以前一些文献资料在结晶析出己二酸晶体的过程中，存在这结晶杂质含量高、结晶不彻底、效率低等不足。本专利技术方法在低温条件下进行反应，有利于己二酸沉淀效率以及速度的提高，并且脉冲微波的作用己二酸晶体的平稳、均衡生长，制得的己二酸晶体具有杂质夹杂低、纯度高、颗粒细小均匀等优点。本专利技术的具体反应如下式所示:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从己二酸铵化成废液中高效合成己二酸晶体的方法，其特征在于包括以下操作步骤：（1）过滤除去己二酸铵化成废液中的固体杂质，得到己二酸铵溶液；（2）将己二酸铵溶液降温到0?10℃，得到低温的己二酸铵溶液；（3）在转速为50?100rpm的搅拌条件下，向低温的己二酸铵溶液中滴加强酸；当己二酸铵溶液的pH值降至3.0?4.5时，加入粒径为1?10微米的己二酸晶种；所述己二酸晶种的加入量为每升己二酸铵溶液加入50?200mg己二酸晶种；（4）开启脉冲微波发生器，同时继续滴加强酸；所述脉冲微波发生器发射的脉冲微波的频率为30?40MHz，能量密度为0.01?0.1w/cm2；（5）当己二酸铵溶液pH值达到0.9?1.2，结束滴加强酸，搅拌速度降到10?20rpm，15?30分钟后关闭脉冲微波发生器，在0?10℃下保温1?2小时；（6）离心分离己二酸结晶，洗涤，真空干燥。

【技术特征摘要】
1.一种从己二酸铵化成废液中高效合成己二酸晶体的方法，其特征在于包括以下操作步骤: (O过滤除去己二酸铵化成废液中的固体杂质，得到己二酸铵溶液； (2)将己二酸铵溶液降温到0-10°C，得到低温的己二酸铵溶液； (3)在转速为50-100rpm的搅拌条件下，向低温的己二酸铵溶液中滴加强酸；当己二酸铵溶液的pH值降至3.0-4.5时，加入粒径为1-10微米的己二酸晶种；所述己二酸晶种的加入量为每升己二酸铵溶液加入50-200mg己二酸晶种； (4)开启脉冲微波发生器，同时继续滴加强酸；所述脉冲微波发生器发射的脉冲微波的频率为30-40MHZ，能量密度为0.01-0.lw/cm2 ； (5)当己二酸铵溶液pH值达到0.9-1.2，结束滴加强酸，搅拌速度降到10-20rpm，15-30分钟后关闭脉冲微波发生器，在0-10°C下保温1-2小时； (6)离心分离己二酸结晶，洗涤，真空干燥。2.根据权利要求1所述的一种从己二酸铵溶液高效合成己二酸晶体的方法，其特征在于:步骤(1)所述固体杂质为铝粉。3.根据权利要求1所述的一种从己二酸铵溶液高效合成己二酸晶体的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚圣，谭帼英，
申请(专利权)人：仲恺农业工程学院，肇庆华锋电子铝箔股份有限公司，
类型：发明
国别省市：