本发明专利技术公开了一种生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料的制备方法，其特征是：以二氧化硅、氧化钙、碳酸钠、五氧化二磷等为原料制备生物玻璃纤维；以硝酸钙、磷酸氢二铵、氨水等为原料制备羟基磷灰石；再将生物玻璃纤维与羟基磷灰石混合并与聚乙二醇溶液、甲基纤维素溶液、过氧化氢溶液反应，经微波辅助造孔、烘干等制备多孔复合材料坯体；再经常压烧结即制得生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料。本发明专利技术制备的多孔复合材料不仅具有能够为骨组织长入、氧气和营养物质供给、基因和药物装载与释放提供良好微环境的贯通性孔隙结构等特点，还具有良好的生物活性和力学性能，可用作优良的人体骨修复材料与骨组织工程支架材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物医学材料的制备，涉及。采用本专利技术制备的生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料适用作优良的人体骨修复材料与骨组织工程支架材料。
技术介绍
随着社会人口老龄化、运动普及和交通事故增加，患有各类临床骨科疾病和创伤的病人数量日益增多，人们对人体硬组织修复材料(如人造骨)的需求日益增大。羟基磷灰石(化学式=Caltl(PO4)6(OH)2)与人体骨骼的无机质成分和晶体结构相似，具有优良生物活性和生物相容性，被认为是当前最具有代表性、研究最为活跃的生物活性陶瓷之一，可作为人体骨修复材料和骨组织工程支架材料，广泛应用于骨科、牙科和颅面修复等临床领域。多孔羟基磷灰石陶瓷，除了具有一般生物活性陶瓷优点外，由于自身具有多孔结构，因此更适合于人体骨缺损修复。多孔羟基磷灰石陶瓷内部存在的宏观和微观的贯通性孔隙结构能够促进骨组织的长入和骨组织之间交叉结合，从而形成更加稳固的植入体-骨界面。其次，多孔羟基磷灰石陶瓷孔隙结构不仅可为体液微循环、氧气和营养物质供给以及代谢产物排出提供良好微环境，还可作为装载、释放基因和药物的优良载体。此外，多孔羟基磷灰石陶瓷还能在骨组织重建和再生过程中充当骨组织工程支架材料。因此，多孔羟基磷灰石陶瓷作为一种性能优良骨修复和骨组织工程支架材料，在生物医学材料领域引起了世界各国研究者广泛关注。然而，多孔羟基磷灰石陶瓷的抗弯强度和断裂韧性较低，导致其在生理环境下抗疲劳能力较差，从而限制其在人体承力部位的硬组织替换和修复。因此，如何提高多孔羟基磷灰石陶瓷力学强度一直是生物医学陶瓷领域研究热点和难点之一。现有技术中，国内外研究者主要采用二氧化锆、氧化铝、`碳纤维、银、钛、钛-铁颗粒和聚甲基丙烯酸甲酯等增强羟基磷灰石陶瓷。然而，上述增强体均为生物惰性材料，不具有生物活性，植入体内后不能与骨组织之间形成牢固化学键性结合，从而降低了植入体-骨界面的稳固性。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在克服现有技术中的不足，提供；本专利技术方法采用生物玻璃纤维作为增强材料，羟基磷灰石作为基体材料，过氧化氢作为造孔剂，聚乙二醇和甲基纤维素作为粘结剂，通过配方设计和微波辅助造孔技术，采用常压烧结法制备一种高质量的生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料；本专利技术方法制备的多孔复合材料不仅具有能够为骨生长、基因和药物装载与释放提供一个良好微环境的贯通性孔隙结构，还具有优良的生物活性和力学性能，可以作为一种优良的人体骨修复材料以及骨组织工程支架材料。本专利技术的内容是:，其特征是由以下步骤完成: a、制备生物玻璃纤维: 按照二氧化娃:氧化|丐:碳酸钠:五氧化二磷为(35~65): (15~55): (5~50): (I~10)的摩尔比称量取各组分原料，均匀混合后的混合料加入至钼坩埚，以2.5~20°C /min的加热速度升温至1100~1600°C对混合料进行高温处理2~6小时，将高温处理后的混合料快速倒入去离子水中进行水淬，将水淬形成的固体物滤出，置于在50~70°C的温度烘干12~24小时，即制得生物玻璃，备用；将制得的生物玻璃放入带漏孔钼坩埚中，以2.5~200C /min的加热速度升温至1200~1500°C对生物玻璃进行熔融处理2~4小时，将钼坩埚的漏孔处的熔融态生物玻璃引丝到旋转的绕丝筒上进行拉丝处理，在绕丝筒上即获得生物玻璃纤维； b、制备羟基磷灰石: 按钙:磷为1.67:1的摩尔比取硝酸钙和磷酸氢二铵，将硝酸钙配制成摩尔浓度为0.3~2.8mol/L的硝酸钙水溶液、将磷酸氢二铵配制成摩尔浓度为0.3~3.2mol/L的磷酸氢二铵水溶液；在(不断)搅拌下，将磷酸氢二铵水溶液以3~20ml/min的速率滴加到硝酸钙水溶液中进行反应、得反应液，然后再将质量百分比浓度为5%~25%的氨水滴加到反应液中，控制反应液pH值为8~11，保持反应温度在40~95°C，滴加完后(并待完全反应后)，静置3~20分钟，陈化(即放置)处理12~36小时，即制得羟基磷灰石浆料，将该浆料经去离子水清洗至pH值为7~7.2后、再置于50~70°C的温度下烘干12~24小时、得烘干后物料，按烘干后物料:研磨球为1: 1.5~3.5的质量比，采用行星式球磨机将烘干后物料研磨12~24小时，即制得羟基磷灰石； C、制备生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料坯体: 将生物玻璃纤维与羟基磷灰石进行混合、得混合物，其中:生物玻璃纤维的添加重量占生物玻璃纤维和羟基磷灰石总重量的5%~45% ;再在100重量份的生物玻璃纤维和羟基磷灰石的混合物中加入20~60重量份的质量百分比浓度为5%~30%的聚乙二醇水溶液和10~40重量份的质量百分比浓度为1%~20%的甲基纤维素水溶液，(充分)搅拌10~30分钟，再加入5~35重量份的质量百分比浓度为5%~30%的过氧化氢水溶液，再次(充分)搅拌3~5分钟、得混合料，将混合料装入适用于微波炉的容器内，将该容器置于500~2000瓦的微波炉中进行微波辅助造孔0.5~5分钟；再将微波辅助造孔后的混合料加入至具有渗透性和透气性的模具中，在30~80°C的温度烘干12~24小时，即制得生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料坯体； d、常压烧结制备生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料: 将生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料坯体置于常压高温烧结炉中，以2.5~200C /min的加热速度升温至1000~1200°C烧结0.5~4小时，即获得(高质量的)生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料。本专利技术的内容中:步骤a 中所述在绕丝筒上获得的生物玻璃纤维的直径较好的为5~25微米。本专利技术的内容中:步骤a中所述进行拉丝处理较好的是按照50~500m/min的拉丝速度进行拉丝处理。本专利技术的内容中:步骤b中所述氨水滴加到反应液中较好的是氨水以15~25ml/min的速率滴加到反应液中。本专利技术的内容中:步骤d中所述制得生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料的孔隙率为20%~70%，孔隙尺寸为50~450微米，宏观和微观孔隙之间均相互贯通。本专利技术的内容中:所述聚乙二醇水溶液中，聚乙二醇的分子量较好的为4000~10000 ;产品生产企业有:国药集团化学试剂有限公司、天津市科密欧化学试剂有限公司、阿拉丁试剂(上海)有限公司等。本专利技术的内容中:所述甲基纤维素水溶液中，甲基纤维素的粘度较好的为200~1000mPa *s ;产品生产企业有=Sigma-Aldrich集团、国药集团化学试剂有限公司、阿拉丁试剂(上海)有限公司等。与现有技术相比，本专利技术具有下列特点和有益效果: (1)本专利技术采用生物玻璃纤维作为增强材料，羟基磷灰石作为基体材料，过氧化氢作为造孔剂，聚乙二醇和甲基纤维素作为粘结剂，通过配方设计和微波辅助造孔技术，采用常压烧结法制备一种高质量的生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料；本专利技术采用的生物玻璃纤维增强材料不仅具有良好的生物活性，还具有优良的力学性能，其比模量高、比强度大、抗腐蚀性和耐久性能良好；本专利技术利用生物玻璃纤维良好的力学性能和理化特性，将生物玻璃纤维作为增强材料，羟基磷灰石作为基体材料，这样有利于制备出兼具优良力学性能和生物活性的生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料； (2)本专利技术本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料的制备方法，其特征是由以下步骤完成：a、制备生物玻璃纤维：按照二氧化硅：氧化钙：碳酸钠：五氧化二磷为35～65：15～55：5～50：1～10的摩尔比称量取各组分原料，均匀混合后的混合料加入至铂坩埚，以2.5～20℃/min的加热速度升温至1100～1600℃对混合料进行高温处理2～6小时，将高温处理后的混合料快速倒入去离子水中进行水淬，将水淬形成的固体物滤出，置于在50～70℃的温度烘干12～24小时，即制得生物玻璃，备用；将制得的生物玻璃放入带漏孔铂坩埚中，以2.5～20℃/min的加热速度升温至1200～1500℃对生物玻璃进行熔融处理2～4小时，将铂坩埚的漏孔处的熔融态生物玻璃引丝到旋转的绕丝筒上进行拉丝处理，在绕丝筒上即获得生物玻璃纤维；b、制备羟基磷灰石：按钙：磷为1.67：1的摩尔比取硝酸钙和磷酸氢二铵，将硝酸钙配制成摩尔浓度为0.3～2.8mol/L的硝酸钙水溶液、将磷酸氢二铵配制成摩尔浓度为0.3～3.2mol/L的磷酸氢二铵水溶液；在搅拌下，将磷酸氢二铵水溶液以3～20ml/min的速率滴加到硝酸钙水溶液中进行反应、得反应液，然后再将质量百分比浓度为5%～25％的氨水滴加到反应液中，控制反应液pH值为8～11，保持反应温度在40～95℃，滴加完后，静置3～20分钟，陈化处理12～36小时，即制得羟基磷灰石浆料，将该浆料经去离子水清洗至pH值为7～7.2后、再置于50～70℃的温度下烘干12～24小时、得烘干后物料，按烘干后物料∶研磨球为1∶1.5～3.5的质量比，采用行星式球磨机将烘干后物料研磨12～24小时，即制得羟基磷灰石；c、制备生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料坯体：将生物玻璃纤维与羟基磷灰石进行混合、得混合物，其中：生物玻璃纤维的添加重量占生物玻璃纤维和羟基磷灰石总重量的5%～45%；再在100重量份的生物玻璃纤维和羟基磷灰石的混合物中加入20～60重量份的质量百分比浓度为5%～30%的聚乙二醇水溶液和10～40重量份的质量百分比浓度为1%～20%的甲基纤维素水溶液，搅拌10～30分钟，再加入5～35重量份的质量百分比浓度为5%～30%的过氧化氢水溶液，再次搅拌3～5分钟、得混合料，将混合料装入适用于微波炉的容器内，将该容器置于500～2000瓦的微波炉中进行微波辅助造孔0.5～5分钟；再将微波辅助造孔后的混合料加入至具有渗透性和透气性的模具中，在30～80℃的温度烘干12～24小时，即制得生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料坯体；d、常压烧结制备生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料：将生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料坯体置于常压高温烧结炉中，以2.5～20℃/min的加热速度升温至1000～1200℃烧结0.5～4小时，即获得生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料。...
【技术特征摘要】
1.一种生物玻璃纤维增强羟基磷灰石多孔复合材料的制备方法，其特征是由以下步骤完成: a、制备生物玻璃纤维: 按照二氧化娃:氧化钙:碳酸钠:五氧化二磷为35~65:15~55:5~50:1~10的摩尔比称量取各组分原料，均匀混合后的混合料加入至钼坩埚，以2.5~20°C /min的加热速度升温至1100~1600°C对混合料进行高温处理2~6小时，将高温处理后的混合料快速倒入去离子水中进行水淬，将水淬形成的固体物滤出，置于在50~70°C的温度烘干12~24小时，即制得生物玻璃，备用；将制得的生物玻璃放入带漏孔钼坩埚中，以2.5~20°C /min的加热速度升温至1200~1500°C对生物玻璃进行熔融处理2~4小时，将钼坩埚的漏孔处的熔融态生物玻璃引丝到旋转的绕丝筒上进行拉丝处理，在绕丝筒上即获得生物玻璃纤维； b、制备羟基磷灰石: 按钙:磷为1.67:1的摩尔比取硝酸钙和磷酸氢二铵，将硝酸钙配制成摩尔浓度为0.3~2.8mol/L的硝酸钙水溶液、将磷酸氢二铵配制成摩尔浓度为0.3~3.2mol/L的磷酸氢二铵水溶液；在搅拌下，将磷酸氢二铵水溶液以3~20ml/min的速率滴加到硝酸钙水溶液中进行反应、得反应液，然后再将质量百分比浓度为5%~25%的氨水滴加到反应液中，控制反应液pH值为8~11，保持反应温度在40~95°C，滴加完后，静置3~20分钟，陈化处理12~36小时，即制得羟基磷灰石浆料，将该浆料经去离子水清洗至pH值为7~7.2后、再置于50~70°C的温度下烘干12~24小时、得烘干后物料，按烘干后物料:研磨球为I: 1.5~3.5的质量比，采用行星式球磨机将烘干后物料研磨12~24小时，即制得羟基磷灰石； C、制备生物玻璃纤维增强 羟基磷灰石多孔复合材料坯体: 将生物玻璃纤维与羟基磷灰石进行混合、得混合物，其中:生物玻璃纤维的添加重量占生物玻璃纤维和羟基磷灰石总重量的5%~45% ;再在100重量份的生物玻璃纤维和羟基磷灰石的混合物中加入20~60重量份的质量百分比浓度为5%~30%的聚乙二醇水溶液和10~4...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄毅，李玉香，滕元成，王进，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：
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