一种拉莫三嗪的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种拉莫三嗪的制备方法，该方法包括化学合成和精制两步，将氨基胍碳酸氢盐与2,3-二氯苯甲酰氰于酸性条件下生成2-（2,3-二氯苯基）-2-（胍亚氨基）乙腈的盐，产物经碱中和后，于有机溶剂中经加热环化得3,5-二氨基-6-（2,3-二氯苯基）-1,2,4-三嗪，即拉莫三嗪粗品；将该粗品进行活性炭脱色、重结晶、清洗、真空干燥，即得拉莫三嗪精品。本发明专利技术方法反应条件温和，粗制/精制纯度高，产品收率高，成本低，环境友好，适合工业化大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于西药合成
，具体涉及拉莫三嗪的粗制和精制方法。
技术介绍
拉莫三嗪(Iamotrigine)，化学名为3，5-二氨基-6-(2，3-二氯苯基)-1，2，4_三嗪(3，5-Diamino_6-(2, 3-dichlorophenyl) -1, 2, 4-triazine),分子量:256.09,分子式:C9H7Cl2N5，结构式如下:

【技术保护点】
一种拉莫三嗪的制备方法，其特征在于包括化学合成和精制两步：将氨基胍碳酸氢盐与2,3?二氯苯甲酰氰于酸性条件下生成2?（2,3?二氯苯基）?2?（胍亚氨基）乙腈的盐，产物经碱中和后，于有机溶剂中经加热环化得3,5?二氨基?6?（2,3?二氯苯基）?1,2,4?三嗪，即拉莫三嗪粗品；将该粗品进行活性炭脱色、重结晶、清洗、真空干燥，即得拉莫三嗪精品。

【技术特征摘要】
1.一种拉莫三嗪的制备方法，其特征在于包括化学合成和精制两步:将氨基胍碳酸氢盐与2，3- 二氯苯甲酰氰于酸性条件下生成2- (2，3- 二氯苯基)-2-(胍亚氨基)乙腈的盐，产物经碱中和后，于有机溶剂中经加热环化得3，5- 二氨基-6-(2，3- 二氯苯基)-1，2，4-三嗪，即拉莫三嗪粗品；将该粗品进行活性炭脱色、重结晶、清洗、真空干燥，即得拉莫三嗪精品O2.根据权利要求1所述拉莫三嗪的制备方法，其特征在于具体制备工艺如下: (1)缩合反应:将氨基胍碳酸氢盐缓缓加入酸性溶液中搅拌至完全溶解，再缓慢加入2，3- 二氯苯甲酰氰继续搅拌反应6~8h，反应温度50~80°C，反应完毕，离心除去溶剂并用纯化水漂洗，离心得2- (2，3-二氯苯基)-2-(胍亚氨基)乙腈的盐，所述氨基胍碳酸氢盐和2，3-二氯苯甲酰氰的摩尔比为1.2~2.0:1; (2)喊中和:取步骤(1)所制2_(2，3_ 二氣苯基)_2_ (狐亚氛基)乙臆的盐溶于水，加入碱液至溶液pH > 10，加热至60~64°C反应1.0~1.5h，离心除去溶剂并用温水漂洗至滤液pH6~8,尚心得2- (2, 3- 二氯苯基)-2-(狐亚氨基)乙臆； (3)液相环合反应:取步骤(2)所制2-(2，3-二氯苯基)-2-(胍亚氨基)乙腈溶于有机溶剂，加热至70~90°C回流反应5~7h至逐渐...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨毅跃，姚程成，宗小平，孙俪琴，
申请(专利权)人：盐城凯利药业有限公司，
类型：发明
国别省市：