一种胺类萃取杂多酸杂质制备高纯钒的方法技术

技术编号:9614879 阅读:156 留言:0更新日期:2014-01-30 01:04
本发明专利技术涉及胺类萃取杂多酸杂质制备高纯钒的方法。普通钒的溶液中通常会掺杂铬、硅、磷、钨、钼、砷等杂质,在此溶液中加入酸,则会形成磷钨、磷钨钒、硅钨、磷钼钨、硅钼钨、钼钒砷、钨砷等杂多酸,采用胺类和协萃剂复配协同萃取普通钒溶液中的杂多酸除去溶液所含杂质,得到纯化的含钒萃余液,然后将含钒萃余液蒸发浓缩至钒元素40g/L,再在浓缩液中加入铵盐获得偏钒酸铵固体,再通过纯水洗涤、干燥、氧气气氛煅烧得到纯度大于99.9%的五氧化二钒;萃取杂多酸后的有机相用含碱溶液将杂多酸反萃形成杂多酸水相使有机相得到再生循环。本发明专利技术对设备要求低,操作简单,关键的萃取药剂热稳定性好,对酸、碱不敏感,再生与循环方法简单,易于工业化。

Method for preparing high-purity vanadium by amine extraction heteropoly acid impurity

The invention relates to a method for preparing high-purity vanadium by amine extraction of heteropoly acid impurities. Doping chromium, silicon, phosphorus, molybdenum, tungsten, arsenic and other impurities are usually common in vanadium solution, acid is added to this solution, it will form phosphorus tungsten, vanadium, silicon, phosphorus tungsten tungsten molybdenum tungsten, silicon molybdenum tungsten molybdenum vanadium, tungsten, arsenic arsenic acid, using amine and synergistic agent synergistic extraction of ordinary vanadium solution in solution for removing impurities contained in heteropoly acid, vanadium raffinate was purified, and then the vanadium raffinate evaporation to vanadium 40g/L, then add in the concentrated solution obtained ammonium ammonium metavanadate by solid, water washing and drying, and calcining to obtain five oxygen oxidation more than 99.9% purity of two vanadium extraction; heteropoly acid after organic phase containing alkali solution will form heteropoly acid stripping aqueous organic phase by heteropoly acid recycling. The invention has the advantages of low requirement for equipment, simple operation, good thermal stability of the key extraction agent, insensitivity to acid and alkali, regeneration and circulation, simple method and easy industrialization.

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及胺类萃取杂多酸杂质制备高纯钒的方法。普通钒的溶液中通常会掺杂铬、硅、磷、钨、钼、砷等杂质,在此溶液中加入酸,则会形成磷钨、磷钨钒、硅钨、磷钼钨、硅钼钨、钼钒砷、钨砷等杂多酸,采用胺类和协萃剂复配协同萃取普通钒溶液中的杂多酸除去溶液所含杂质,得到纯化的含钒萃余液,然后将含钒萃余液蒸发浓缩至钒元素40g/L,再在浓缩液中加入铵盐获得偏钒酸铵固体,再通过纯水洗涤、干燥、氧气气氛煅烧得到纯度大于99.9%的五氧化二钒;萃取杂多酸后的有机相用含碱溶液将杂多酸反萃形成杂多酸水相使有机相得到再生循环。本专利技术对设备要求低,操作简单,关键的萃取药剂热稳定性好,对酸、碱不敏感,再生与循环方法简单,易于工业化。【专利说明】
本专利技术属于湿法冶金与冶金材料制备领域,具体涉及。
技术介绍
钒与稀土、钛等被列为国家一级战略储备资源,用途十分广泛,被称为“工业味精”。近年来钒资源价格受钢铁市场的影响震荡下行,相关企业厂家苦不堪言,为了从该经济危机中走出,众多厂家纷纷将目光转向高端产品市场,拟通过提高产品的附加值来赢得市场竞争力。目前普通98.5%的五氧化二钒市场价格在7-8万/吨,99.5%的高纯五氧化二钒价格在16万/吨以上,光谱纯及含量为99.9 %的五氧化二钒价格为500元/25g左右。但由于光谱纯五氧化二钒的工艺要求极高,国内尚无厂家生产;高纯钒基本依赖进口。钒电池、钥;招合金以及钥;催化剂市场需求的不断扩大,进一步提高高纯钥;的要求,给高纯钥;/光谱纯五氧化二钒的发展带来了契机。目前制取高纯钒一般是从市场上购买到98.5%的普通钒产品,再经过多次沉钒除杂结晶获得纯度大于99.5%的高纯度钒产品,但该法钒损失大,且多次沉淀结晶,制备工序复杂。专利CN102764897A公布了一种高纯钒粉的制备方法,其目的是解决钒粉杂质含量特别是O、N含量高的问题,满足粉末冶金技术在原材料纯度方面的要求,其制备步骤包括:先采用碱液、蒸馏水及乙醇或丙酮对钒块进行表面活化,再将其装入密闭容器将上述放有钒块的密闭容器装入氢化吸氢系统,干燥除气,将除气后钒块在200-500摄氏度下进行氢化制得高纯氢化钒颗粒;并将该氢化钒研磨,放入密闭容器脱氢,可制得亚微米级钒粉,其中氧含量控制在600ppm以下,氮含量控制在250ppm以下。另外,也有专利直接从含钥;废料中回收钒,但未制得高纯钒钒产品,比如【专利技术者】宁朋歌, 曹宏斌, 张懿 申请人:中国科学院过程工程研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种胺类萃取杂多酸杂质制备高纯钒的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)首先是制备合适萃取的含钒水相和新鲜有机相萃取前,通过调节pH值在2?7范围内,使含有杂质的含钒水相中的杂质都生成杂多酸;新鲜有机相采用有机胺类与协萃剂以不同比例复配后溶于非极性稀释剂中,并辅以长链醇作为相调节剂;(2)采用专利技术的萃取杂多酸体系按照一定条件进行萃取,并将负荷有机相进行反萃再生,使其得以循环,萃余液含有高纯的钒,可以浓缩,再通过步骤(3)进一步制备高纯五氧化二钒,具体为:将步骤(1)准备好的含钒水相和新鲜有机相按照体积比1∶1混合至搅拌槽搅拌一定时间后静置分层,上层为负载了杂多酸的有机相,下层为高纯钒水相;将两者分开,富杂多酸有机相中加入含碱水相使杂多酸与碱反应形成含杂多酸水相,而富杂多酸有机相得到再生;高纯钒水相通过蒸发浓缩至40g/L的浓缩钒水相;(3)将步骤(2)制得的浓缩钒溶液进行沉钒、洗涤、干燥、煅烧步骤制备高纯度的五氧化二钒,具体为:将步骤(2)所得浓缩钒水相加热到一定温度后,在搅拌条件下分批次加入一定量的铵盐使钒以偏钒酸铵的形式沉淀下来,搅拌一定时间,待大部分钒沉下来之后,离心分离固液两相,并对固相偏钒酸铵进行洗涤、离心分离操作,之后将得到的偏钒酸铵放进烘箱干燥一定时间,再放入马弗炉,并在氧气气氛中煅烧制备纯度大于99.9%的高纯五氧化二钒。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:宁朋歌曹宏斌张懿
申请(专利权)人:中国科学院过程工程研究所
类型:发明
国别省市:

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